高效液相色谱-四极杆质谱联用测定猪尿液中莱克多巴胺残留

采用自动固相萃取装置和Agilent HP1100高效液相色谱-四极杆质谱联用仪,优化质谱分析条件,建立猪尿中莱克多巴胺残留检测方法.方法的线性范围为0.010～0.200μg/mL,相对标准偏差在3.4%～5.8%之间,回收率在74.5%～94.2%之间,具有较好的准确度和精密度.     

气相色谱/质谱法测定猪尿中士的宁残留量的研究

建立了气相色谱/质谱法则定猪尿中士的宁残留量的方法.试样在碱性条件下,经甲基叔丁基醚提取,MCX固相萃取柱净化后,用GC/MS测定其中的士的宁.方法检测限和定量限分别为0.005 mg/l和0.01 mg/l;回收率在61.24%～387.76%之间,变异系数在8.43%～12.82%之间.本方法对猪尿中士的宁残留量的检测分析准确可靠.     

液相色谱-串联质谱同步检测饲料中26种磺胺和3种磺胺增效剂

通过对提取、净化等前处理条件及LC-MS/MS分析条件的优化,建立了多重机制杂质吸附结合液相色谱-串联质谱同步检测饲料中26种磺胺及3种常用磺胺增效剂的方法。该方法可同时检测饲料中29种磺胺类药物及其增效剂。饲料样品经1%甲酸乙腈溶液提取后,采用多重机制杂质吸附净化,经氮吹浓缩、定容,供高效液相色谱-串联质谱分析。该方法回收率为63.4%～110.2%,标准偏差为0.4%～18.3%,检出限在5～50.0 ng/g之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中氯苯胍残留

研究建立了鸡组织中氯苯胍残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸化乙腈提取后,分别经中性氧化铝柱和HLB固相萃取柱净化,C₁₈柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。氯苯胍在10 ng/mL～500 ng/mL的浓度范围内呈线性相关,相关系数为0.994以上。本方法对氯苯胍在鸡组织中的检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;鸡肉、鸡肝和鸡肾在添加50μg/kg～200μg/kg浓度范围内,其回收率为76.7%～107.6%,鸡脂肪和鸡皮在添加100μg/kg～400μg/kg浓度范围内, 其回收率为81.2%～106.8%, 批内变异系数均在1.4%～19.5%之间,批间变异系数在2.5%～12.8%之间。本方法快速、灵敏、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,适用于鸡组织中氯苯胍的残留检测。     

高效液相色谱-四极杆质谱联用测定猪尿液中菜克多巴胺残留

采用自动固相萃取装置和Agilent HP1100高效液相色谱-四极杆质谱联用仪，优化质谱分析条件，建立猪尿中莱克多巴胺残留检测方法。方法的线性范围为0．010～0．200μg／mL，相对标准偏差在3．4％～5．8％之间，回收率在74．5％～94．2％之间，具有较好的准确度和精密度。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中的磺胺类药物残留

本文建立了猪尿中15种磺胺类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。15种磺胺类药物残留在线性范围2.00μg/L～500.00μg/L内的r值在0.9996以上,方法检出限均在0.333μg/L以下,2.00μg/L、6.00μg/L、100.0μg/L3个水平的阳性添加回收率范围在94.2%～104.0%之间,相对标准偏差在1.1%～10.6%之间,具有较好的精密度和准确度,满足检测要求。方法简单、快速、准确,可适用于尿液中15种磺胺类药物残留的检测。     

液相色谱串联质谱法测定饲料中黄霉素A的含量

建立了液相色谱―串联质谱法测定饲料中黄霉素A含量的检测方法,样品中的黄霉素A经氨水甲醇提取,HLB柱净化后,以Agilent Ecillps C18色谱柱为分析柱,乙腈-10 mM的乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,经液相色谱―串联四级杆质谱多反应监测（MRM）模式下检测。该方法黄霉素A的线性范围为100～5000 μg/L,相关系数（r）为0.999725。依据S/N≥10确定方法的定量限为100 μg/kg。添加浓度在100～1000 μg/kg时,回收率在75%～95%之间,相对标准偏差（RSD）在4.7%～6.4%之间（n=5）。     

气相色谱-质谱法分析鸡肝中己烯雌酚残留量

采用基质固相分散、液液分配、固相萃取相结合的方法提取并净化鸡肝中残留的己烯雌酚,用N-甲基,N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)衍生化,毛细管气相色谱/质谱联用(选择离子检测模式,检测离子m/z为383、397、412、413)对衍生物检测分析,内标法定量,建立了对鸡肝中己烯雌酚残留量定性、定量分析的方法.不同添加浓度的己烯雌酚在鸡肝中的平均添加回收率在67.2%～90.2%之间,批内和批间变异系数在3.88%～10.36%之间,检出限为0.5μg/kg.     

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定兽药制剂中非法添加8种硝基咪唑类药物

试验建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定兽药制剂中8种硝基咪唑类药物的方法。样品采用乙腈提取,SCX固相萃取柱净化,经Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子模式扫描,MRM模式进行分析。8种硝基咪唑类化合物在10～500μg/L范围内线性关系较好,相关系数大于0.999 9。方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。待测物在0.05、0.10、0.50 mg/kg 3个浓度水平下平均回收率在84.1%～101.6%之间,相对标准偏差在2.74%～11.60%之间。该方法可用于兽药制剂中硝基咪唑类药物的测定。     

ELISA与LC-MS/MS检测喹诺酮类药物残留的比较

分别采用间接竞争酶联免疫法(ELI SA)与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法对罗非鱼肉中喹诺酮类药物残留量进行检测,对得出的检测结果进行比较分析。结果显示:ELISA方法样本添加回收率在73.4%～89.5%之间,变异系数在5.6%～14.3%之间,检测时间为45mi n,适合于罗非鱼肉中喹诺酮类药物残留的快速筛选;LC-MS/MS方法,样本添加回收率为77.1%～85.7%,变异系数在5.5%～11.2%之间,检测结果准确,变异系数较小,但检测费用较高,适用于喹诺酮类药物残留的确证。