HPLC法检测猪肉中5种磺胺类药物残留的研究

采用HPLC法检测猪肉中5种磺胺类药物残留,在NY5029-2001附录E方法的基础上,探讨了流动相、SPE小柱及洗脱流速对试验的影响。结果表明,使用SB C18柱,流动相为甲醇∶乙腈∶2.2%乙酸水溶液=15∶15∶70时,5种磺胺类药物可得到较好的分离,使用Waters 碱性氧化铝SPE柱及控制洗脱流速可以得到较高的回收率,提高试验准确性。     

猪肌肉组织中磺胺间甲氧嘧啶药物残留的测定

磺胺间甲氧嘧啶(Sulfamonomethoxine)为磺胺类药物，主要用于治疗敏感菌感染，可防治猪弓形虫和鸡住白细胞虫等感染。磺胺类药物疗效快、经济实惠，曾被广泛用于畜牧生产中，随着人们生活质量的提高和药物残留意识的增强，残留检测工作迫在眉睫。本文介绍猪肌肉组织中磺胺间甲氧嘧啶药物残留的测定方法、结果及回收率。     

HPLC法测定猪肉中磺胺类药物残留

采用HPLC测定猪肉中磺胺类药物的残留,以Cloversil C18色谱柱、甲醇-1％乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,进样量5μL,流速0.6 mL/min,240-280 nm波长紫外检测.测定结果表明,猪肉中含有磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉等磺胺类药物.利用HPLC法检测猪肉中磺胺类药物残留快速、准确.     

牛奶巾6种磺胺类药物残留的HPLC分析方法研究

本文对反相高效液相色讲仪（HPLC）分析牛奶中6种磺胺类药物（SAs）残留的样品前处理方法和色谱条件进行优化。结果表明：采用乙腈提取SAs残留，用正己烷液-液分配（除去脂溶性物质）和碱性氧化铝SPE柱净化，UV270nm检测，在0．01-8．0μg／mL浓度范围内，各药物峰面积与药物浓度之间呈良好的线性关系假（R^2=0．999）；平均添加回收率均在80％以上，变异系数在6％以下。SD、SM2、SMD、SMZ、SDM和SQX的检测限分别为2．30、3．16、3．60、5．42、11．76ng／mL和15．66ng／mL。     

牛奶中6种磺胺类药物残留的HPLC分析方法研究

本文对反相高效液相色谱仪(HPLC)分析牛奶中6种磺胺类药物(SAs)残留的样品前处理方法和色谱条件进行优化。结果表明:采用乙腈提取SAs残留,用正己烷液-液分配(除去脂溶性物质)和碱性氧化铝SPE柱净化,UV270nm检测,在0.01￣8.0μg/mL浓度范围内,各药物峰面积与药物浓度之间呈良好的线性关系(R2=0.999);平均添加回收率均在80%以上,变异系数在6%以下。SD、SM2、SMD、SMZ、SD M和SQ X的检测限分别为2.30、3.16、3.60、5.42、11.76 ng/mL和15.66 ng/mL。     

牛肌肉组织中苯并咪唑类药物的基质固相分散-高效液相色谱多残留分析法

将基质固相分散 ( MSPD)与酸碱萃取相结合 ,对组织中的残留物进行净化。反相高效液相色谱( HPLC)测定 ,流动相为乙腈 -0 .0 1 7mol/L磷酸 ( 7 3) ,检测波长 2 90 nm。建立了牛肌肉组织中 4种苯并咪唑类药物的基质固相分散 -高效液相色谱 ( MSPD-HPLC)多残留分析法。在 0 .0 5～ 0 .4 0 mg/kg添加范围内 ,4种苯并咪唑类药物的平均回收率为 ( 6 9.2± 1 2 .4 ) %。本方法检测限为 0 .0 1～ 0 .0 5mg /kg。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中5种磺胺类药物的研究

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定饲料中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉5种磺胺类药物的方法。考察了碱性氧化铝小柱的最大饱和容量及洗脱条件,优化了色谱条件:流动相为乙腈和水(257∶5,v/v),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm。在优化条件下,方法的最低定量限分别为磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶5 mg/kg;磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉2 mg/kg。方法的线性范围在0.2～200μg/mL之间,线性相关系数高于0.9996。将该方法用于鸡配合饲料、猪配合饲料和浓缩饲料中磺胺类药物残留的测定,不同添加浓度的回收率均高于80%,相对标准偏差≤10%,能够满足实际样品的分析要求。     

猪和野生动物源大肠杆菌及沙门菌中磺胺类药物耐药基因的检测

对从四川省10个规模化猪场和16种野生动物的粪样中分离鉴定出的67株大肠杆菌、57株沙门菌进行了药敏试验。结果，猪源和野生动物源分离菌对磺胺类药物的耐药率分别为72．0％（72／100）和29．2％（7／24）。根据GenBank中登录的序列，设计了3对特异性引物，对磺胺类药物的耐药基因Sul1、Sul2、Sul3进行了三重PCR检测。在这124株细菌中，Sul1基因的检出率最高，为47．6％（59／124），Sul2基因的检出率为17．7％（22／124），Sul3基因的检出率为18．5％（23／124）。药敏试验结果与基因检测结果的符合率为89．9％。     

猪肌肉组织和脂肪组织的性能和影响因素

日常生活中,猪肉在副食品消费中占了一定的比例,它的利用形式一般有二种:新鲜肉和肉制品.但这二种产品的质量在加工中均要受到许多因素不同程度的影响,其中主要是猪体本身的肥育状况,包括肥育期间的饲料、卫生和屠宰前的运输和屠宰后的加工技术.肉制品的质量,除了受以上因素的影响以外,还与组织本身的脂类含量和生物化学结构有关.对于这些影响因素,下面将分别从脂肪组织和肌肉组织二方面给予介绍.     

牛奶中四环素类药物多残留分析方法研究——MSPD-HPLC-UV

本文建立了牛奶中四环素类药物的MSPD－HPLC－UV分析法。将C18、EDTA－Na2、草酸和样品研磨混合，制成半固态装柱、淋洗、反相HPLC测定。在0.10-0.50μg/ml添加浓度范围内，4种四环素类药物的平均回收率为78．7％－90．2％，变异系数为2．4％－18．8％之间，方法检测限为0.02μg/ml-0.05μg/ml。     

绵羊血清中阿维菌素的高效液相色谱法测定

本文报道了测定绵羊血清阿维菌素的高效液相色谱法。样本经免疫亲合色谱净化后直接用高效液相色谱进行测定（ＵＶ２４５ｎｍ）。在２～１００ｎｇ／ｍｌ添加浓度范围内，样本添加回收率为９０．９±４．８％，变异系数＝８．４±５．６％。样本检测极限为２ｎｇ／ｍｌ。     

液相色谱法测定猪组织中阿维菌素类药物残留量

动物组织中残留的阿维菌素、依维菌素和多拉菌素经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱净化后,与荧光衍生化试剂反应,产物用高效液相色谱(荧光检测器)进行检测,实现了阿维菌素类药物的残留分析.本方法在猪组织中测定阿维菌素类药物的检测限为1μg/kg;在猪组织中添加浓度为1、2、5μg/kg时的回收率为55%～75%.     

犬应用吡喹酮缓释剂后血药浓度的检测

应用反相高效液相色谱法测定犬用吡喹酮缓释剂后的血药浓度。犬应用包埋缓释剂后1～7个月血药浓度为0．48～1．45μg／ml；犬应用注射缓释剂后1～6个月血药浓度为0．051～0．2μg／ml；犬口服常用驱（杀）虫剂量后1～8小时的血药浓度为0．66～1．60μg／ml。显然前者与口服浓度相当，而后者则远远低于口服浓度；前者预防效果减虫率达98．46～100％，后者仅达55．65～65．11％；从而以确凿的数据证实犬用包埋型缓释剂的有效预防期至少在7个月以上。     

饲料中硝呋烯腙的测定——高效液相色谱法

试验建立了饲料中硝呋烯腙的高效液相色谱测定方法。饲料中的硝呋烯腙用二甲基亚砜-乙腈溶液提取,混合型阳离子固相萃取柱净化,庚烷磺酸钠、柠檬酸缓冲液+乙腈=55+45作为流动相,C18色谱柱,检测波长382 nm。结果表明,在0.05~50μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9。该方法的定量限为0.05 mg/kg。本法操作简单,结果准确,可用于饲料中硝呋烯腙的测定。     

HPLC法测定喹乙醇预混剂中喹乙醇的含量

建立并验证了喹乙醇预混剂中喹乙醇含量的高效液相色谱测定法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH值为6.0)-乙腈(92∶8,V∶V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为262 nm。试验结果表明喹乙醇在5~100μg/mL范围内线性良好,R~2=1.0000,平均回收率100.2%(n=6),RSD为0.2%。建立的方法简便、准确、可靠,可更好地控制喹乙醇预混剂的质量。     

HPLC-PDA法测定恩诺沙星注射液中非法添加乙酰甲喹、水杨酸

建立了高效液相色谱法测定恩诺沙星注射液中非法添加乙酰甲喹、水杨酸含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以0.025moL/L磷酸溶液-乙腈(85:15, v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行全扫描和232nm波长测定。结果表明乙酰甲喹在0.5～20μg/mL范围内线性良好,R²=1.000,回收率在98.21%～107.94%之间;水杨酸在1.0～50μg/mL范围内线性良好,R²=1.000,回收率在96.33%～100.84%之间;RSD在0.11%～3.44%之间。本方法准确、可靠、重现性好,可用于恩诺沙星注射液中非法添加乙酰甲喹、水杨酸的定性和定量检测。     

HPLC法测定氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量

采用HPLC法测定氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量.色谱柱为WaterssphericalC18(3.9mm×150mm,5μm),流动相为水-乙腈-1mol/L磷酸二氢钾溶液-1mol/L醋酸溶液(909∶80∶10∶1,V/V),检测波长254nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,保留时间约4.5min.氨苄西林在0.25～2.0mg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率99.6%,RSD为0.3%.     

HPLC法测定盐酸二氟沙星粉中二氟沙星的含量

建立并验证了高效液相色谱法测定盐酸二氟沙星粉中二氟沙星含量的方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以磷酸溶液(取磷酸3.0 m L,加水至1000 m L,用三乙胺调节p H至3.0±0.1,加乙腈50 mL)-甲醇(78∶22,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,波长273 nm。试验结果表明二氟沙星在2~100μg/m L范围内线性良好,R~2=0.9999,平均回收率为98.1%(n=9),RSD为1.0%。本文开发的方法与农业部公告1960号收载的紫外分光光度法相比具有更好的专属性,同时简便、快速、准确,适用于产品的质量控制。