RP-HPLC法测定复方布他磷注射液中布他磷含量的方法学研究

应用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定复方布他磷注射液中布他磷的含量,采用C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,粒度:5μm),以甲醇:0.1%磷酸水溶液(10∶90,V∶V)为流动相,流速1 ml/min,示差折光检测器检测。该反相高效液相色谱法测定的布他磷浓度在0.64~0.96 mg/mL范围内有良好的线性关系;回归系数r2=0.9992;样品溶液至少在24 h内稳定(RSD=0.13%);进样精密度(RSD=0.18%)良好;高、中和低三种浓度下布他磷的回收率均大于99%(RSD<1.0%),回收率良好。本法简便、快速、准确,可用于复方布他磷注射液中布他磷含量的测定。     

高效液相色谱法测定蜂王幼虫中的几丁多糖含量

采用高效液相色谱-示差折光检测器方法对蜂王幼虫中的几丁多糖含量进行测定.色谱条件:YMC-Pack NH2柱(250×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-纯水(体积比为50∶50,用乙酸调pH至4.0),流速为1.0 mL/min,柱温30℃,进样量为20μL.本方法在10～1000μg/mL线性范围内的线性相关系数为0.9996,日内和日间相对标准偏差小于10%,回收率在70%～103%之间.该方法简便、快速、稳定,可用于蜂王幼虫中几丁多糖含量的测定.     

高效液相色谱法快速测定青贮饲料中4种有机酸的含量

建立快速测定青贮饲料中4种有机酸的高效液相色谱分析方法。采用有机酸专用柱Phenomenex MARS MOA(300 mm×7.8 mm,10μm,8%交联度),配同系列保护柱,柱温57℃,流动相采用0.1%(v/v)H3PO4水溶液,流速0.60 mL/min,示差折光检测器(RID)温度30℃,信号响应时间4 s。测定结果表明,4种有机酸25 min内基线分离无干扰,各目标组分在5.0～500.0 mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,各组分方法检测限在0.39～0.52 mg/L之间。所建方法样品前处理简便快速,重现性好,结果准确,适合工厂化验室使用。     

高效液相色谱法测肌醇含量

采用高效液相色谱法测预混料中肌醇含量,使用Alltech氨基柱(4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈和水(75:25),流速为1 mL/min,进样量10μL,柱温30℃,示差检测器测定.结果显示,葡萄糖和肌醇能完全分开,分离效果良好.     

RP—HPLC法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量

建立反相高效液相色谱法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量。方法 :采用安捷伦C18色谱柱(218mm×4.6mm,5μm),甲醇-乙腈-水-冰醋酸(20:20:60:0.01),检测波长为254nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。黄芩苷在0.2~0.8mg·m L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99997)。黄芩苷平均回收率分别为99.5%。结论:本法简便、准确,可用于双黄连注射液中黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定止喘合剂中黄芩苷的含量

目的 建立止喘合剂中黄芩苷含量的测定方法.方法 色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-5.0%磷酸(60:40),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃.结果 黄芩苷的线性范围为0.952 ～ 6.664 μg/ml,回归方程为y=48.13647x -9.74570(r =0.999 98),平均回收率为96.21%,相对标准偏差(RSD)为0.373 7% (n =6).结论 所建立方法 简单、专属性强、重现性好,可用于止喘合剂中黄芩苷的测定.     

液相色谱-荧光检测法直接分析水中苯胺

建立液相色谱-荧光检测法测定水中苯胺的含量。方法:采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(218mm×4.6mm,5μm),乙腈:甲醇:0.3%醋酸铵水溶液(25:25:50)为流动相,荧光检测器的激发波长和发射波长:λex/λem=232/340,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。结论:本法简便、准确,可用于水中苯胺的含量测定。     

HPLC测定混合型饲料添加剂中L-苹果酸含量

用HPLC法测定混合型饲料添加剂中L-苹果酸(malic acid,LMA)的含量。采用C18(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以0.02 mol/l磷酸二氢钾:乙腈=982(v:v),流速0.8 ml/min,柱温25℃,检测波长210 nm,进样量10μl。结果表明:L-苹果酸对照品和样品的保留时间均是3.9 min,其线性方程分别为Y=0.390 9X-4.578 6,R=0.999 8(n=5),在126.25~2 020μg/ml的范围内,线性关系良好,其最低检测量为12.23μg/ml。精密度的RSD为0.43%,表明此方法精密度较好;重现性的RSD为0.17%,表明重现性良好;回收率的RSD为0.61%。用此方法检测出其混合饲料添加剂中L-苹果酸含量为(99.01±0.11)%,符合产品规定的质量要求。该实验建立的HPLC方法可快速、准确测定混合饲料中L-苹果酸含量,为其质量控制提供科学依据。     

高效液相色谱法快速测定甘加藏羊肉中VA含量的研究

建立了用高效液相色谱法测定甘加羊肉中维生素A含量的方法,肉中的脂溶性维生素在皂化过程中与脂肪分离,经乙醚萃取后,采用ODS-C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,流动相为甲醇(100%),流速0.8 ml/min,柱温25℃,用紫外检测器在波长290 nm下定量测定。结果表明:甘加羊肉中维生素A的平均检出含量为11.690 6μg/100g,平均回收率为89.99%(RSD=0.06%),含量高于土种羊肉。     

高效液相法测定清瘟解毒口服液中连翘苷的含量

为完善清瘟解毒口服液质量标准,采用高效液相色谱法对清瘟解毒口服液中连翘苷的含量测定进行了研究。色谱柱为C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(19:81),检测波长为278nm,流速1ml/min,柱温25℃,进样量10μl,连翘苷进样浓度在15~480μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);样品平均回收率为95.5%(n=6),RSD为0.9%。本方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制清瘟解毒口服液的质量提供了依据。