HPLC测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

为准确测定银黄颗粒制剂中绿原酸和黄芩苷的含量,建立了一套运用HPLC进行绿原酸和黄芩苷含量测定的简便方法。色谱柱,十八烷基硅烷基键合硅胶柱（4．6mm×250mm;5μm）;绿原酸检测波长为327nm;流动相,乙腈-0．4％磷酸溶液（10：90）;黄芩苷检测波长为274nm;流动相,甲醇-水-0．29／6磷酸（50：50：0．2）,并对该方法进行了方法学考证。结果表明,此方法具有样品处理简便、色谱分离度和重现性好的特点,可用于银黄颗粒制剂中绿原酸和黄芩苷含量的准确测定,以实现对银黄颗粒产品的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定双黄连可溶性粉中3个成分的含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定双黄连可溶性粉中绿原酸、黄芩苷、连翘苷3种成分的含量测定方法。方法:采用Waters XSelect CSH C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,测定绿原酸、连翘苷、黄芩苷的检测波长分别为326 nm(0～26 min)、230 nm(40～43 min)、277 nm(43～46 min)。结果:各待测组分分离度良好;绿原酸、连翘苷、黄芩苷3种成分的进样量分别在0.045 3～0.453 0μg(r=0.999 7),0.027 8～0.278 0μg(r=0.999 4),0.219 0～2.190 0μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)分别为98.0%(RSD=1.8%)、100.8%(RSD=2.0%)、99.3%(RSD=1.0%)。结论:本试验建立的含量测定方法符合方法学验证要求,可用于双黄连可溶性粉的3个指标性成分的同时测定。     

银黄口服液含量测定方法的改进试验

为了建立同时测定银黄口服液中绿原酸和黄芩苷的高效液相色谱方法,采用Discovery C18柱(4.6×150 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,检测波长327nm。结果目标峰分离度良好,绿原酸和黄芩苷的质量浓度与峰面积分别在1.00~20.05μg/mL(R~2=0.999 9)、10.07~201.55μg/mL(R~2=0.999 9)呈良好线性,平均加样回收率分别为99.90%和100.73%,标准偏差(RSD)均小于1.0%。表明此方法重复性好,专属性强,可准确、快速测定银黄口服液中的绿原酸和黄芩苷含量。     

RP-HPLC法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量

建立反相高效液相色谱法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量。方法：采用安捷伦C18色谱柱(218mm×4.6mm,5μm),甲醇-乙腈-水-冰醋酸(20：20：60：0.01),检测波长为254nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。黄芩苷在0.2~0.8mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99997)。黄芩苷平均回收率分别为99.5豫。结论：本法简便、准确,可用于双黄连注射液中黄芩苷的含量测定。     

RP—HPLC法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量

建立反相高效液相色谱法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量。方法 :采用安捷伦C18色谱柱(218mm×4.6mm,5μm),甲醇-乙腈-水-冰醋酸(20:20:60:0.01),检测波长为254nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。黄芩苷在0.2~0.8mg·m L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99997)。黄芩苷平均回收率分别为99.5%。结论:本法简便、准确,可用于双黄连注射液中黄芩苷的含量测定。     

HPLC-DAD法同时测定清乳通贴膜剂中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立清乳通贴膜剂中绿原酸和黄芩苷含量测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Agilent ZORBOX SB-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),线性梯度洗脱[0-30min,A-B(20∶80)→A-B(60∶40)],流速:1.00 m L/min,柱温:40.0℃。检测器:二极管阵列检测器,检测波长:绿原酸327.0 nm、黄芩苷280.0 nm。结果:绿原酸和黄芩苷线性范围分别为0.14-1.39μg(r=0.999 6)、0.29-2.87μg(r=0.999 9);平均加样回收率(n=6)分别为98.71%(RSD=0.39%)、99.95%(RSD=0.49%)。结论:本方法简捷快速,结果准确可靠,适用于清乳通贴膜剂的质量控制。     

HPLC法同时测定连花柴芩可溶性粉中4种有效成分含量

建立HPLC法同时测定连花柴芩可溶性粉中绿原酸、甘草苷、连翘酯苷A及黄芩苷的含量。采用Venusil XBP C18分析柱 (250 mm×4.6 mm，5 μm)，以乙腈-0.1%磷酸水为流动相，1.0 mL/min的流速下进行梯度洗脱，320 nm波长处对4种成分进行含量测定。结果表明，在此色谱条件下，4种组分分离度良好，分别在3.28~26.24 μg/mL、3.17~25.36 μg/mL、6.08~48.64 μg/mL及8.81~70.48 μg/mL范围内线性关系良好，加样回收率均大于96.61 %，RSD均小于1.75 %。该方法简便、快速、准确，重复性良好，可用于连花柴芩可溶性粉中绿原酸、甘草苷、连翘酯苷A及黄芩苷的同时测定。     

HCLP法测定中药泡腾栓组分含量的研究

在前期采用正交法筛选出具有清热解毒抑菌、去腐生肌的中药组方泡腾栓的基础上,采用HCLP法测定该中药泡腾栓中主要成分绿原酸和黄芩苷的含量,以此评价其质量,更高效地治疗奶牛子宫内膜炎。结果显示,绿原酸在波长349 nm下和黄芩苷在270 nm下,标准品分别在5.144 min和6.823 min出现明显的色谱峰,而阴性对照无峰出现。绿原酸和黄芩苷的标准曲线分别为A=10068C-2351.1,R=0.9995;A=20919C-132936,R=0.9999;精密度和重现性均良好;加样回收率分别为99.46±0.93和99.23±0.64;每粒栓剂中绿原酸和黄芩苷含量分别为2.91±0.031 mg和13.48±0.113 mg。表明建立起来的HPLC条件可以对该中药泡腾栓组分进行含量分析,并可评价其质量,为治疗奶牛子宫内膜炎中药栓剂的研发和生产提供质量检测保证。     

HPLC法同时测定茵栀解毒颗粒中3种有效成分的研究

为了建立同时测定中兽药茵栀解毒颗粒中绿原酸、栀子苷和黄芩苷的方法，研究采用高效液相色谱法，选用C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),乙腈和0.05%磷酸溶液为流动相，流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温为30℃,检测波长为230 nm。结果表明，栀子苷在3.110～155.5μg/mL、黄芩苷在1.897～94.86μg/mL、绿原酸在2.478～123.9μg/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999,平均加样回收率分别为97.1%、96.2%和95.3%。该试验操作简便、快捷、定性、定量准确，能满足中兽药茵栀解毒颗粒中3种有效成分同时检测的需要。     

HPLC法同时测定银黄可溶性粉中绿原酸和黄芩苷的含量

银黄可溶性粉是黄芩、金银花经提取物制成的棕黄色粉末,为纯中药制剂,具有清热解毒,宣肺化痰,止咳平喘,燥湿止痢等功能。主治大肠杆菌引起的鸡大肠杆菌病和巴氏杆菌引起的猪肺疫等疾病。2005年版中国药典采用高效液相色谱法分别测定银黄口服液中绿原酸和黄芩苷的含量,无其他剂型的测定方法。文献对黄芩苷和绿原酸两组分测定方法有分光光度法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等,但大多比较复杂。本文采用HPLC梯度洗脱单波长检测法同时测定两组分的含量,为中药制剂中快速、准确测定黄芩苷和绿原酸的含量提供一个可靠方法。     

芪板青颗粒质量控制研究

为建立芪板青颗粒中绿原酸、咖啡酸和黄芪甲苷含量测定的方法。测定绿原酸和咖啡酸采用Agilent Eclipse XDB-C18 250 mm×4.6 mm 5μm色谱柱,流动相为0.05%磷酸溶液-乙腈(92∶8,V∶V),进样量10μL,柱温30℃,流速为1.0 m L/min,在190 nm～400 nm范围进行扫描,记录327 nm色谱图;测定黄芪甲苷采用Waters symmetry C18 5μm 4.6 mm×250 mm色谱柱,进样量10μL,漂移管温度35℃,雾化器温度35℃,气流速度1.2 L/min,流动相为水-乙腈(65∶35,V∶V),柱温30℃,流速1.0 m L/min。绿原酸在3.611～72.23μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率97.1%;咖啡酸在3.060～61.20μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率96.2%;黄芪甲苷在1.0～10μg范围线性关系良好,r为0.9997,平均加样回收率为98.0%。该方法定性、定量准确,适用于芪板青颗粒含量测定。     

芩花注射剂的制备工艺及主药含量测定

芩花注射剂主要由黄芩、金银花、百部等组成。采取单因素试验筛选药物提取次数、提取时N／次、料液比,通过正交试验以绿原酸提取量为依据最后确定提取次数为2次、每次提取1h、料液比为1：10。采用HPLC法测定该注射液中黄芩苷和绿原酸含量,以峰面积（Y）对进样浓度（X）做线性回归,黄芩苷回归方程：Y=0．04X一14．78（r。=0．999）,绿原酸回归方程：Y=0．04X一10．73（r2=0．998）,精密度、回收率、重复性、稳定性等指标均符合含量测定要求。本方法准确度好且操作简便。经测定该注射液中黄芩苷和绿原酸的含量分别为3．292、0．860mg／mL。     

HPLC法测定徐长卿中绿原酸的含量

建立HPLC法测定徐长卿中绿原酸的含量。采用索氏提取法以70％的甲醇水溶液为提取剂对徐长卿中的绿原酸进行提取。在SHIMADZU C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相乙腈-0．5％磷酸水溶液（1：9,V/V）;流速1．0mL/min;柱温25℃;检测波长327nm的条件下进行检测。结果表明,绿原酸在0．232—4．640μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9997。平均回收率为99．32％,RSD为0．216％（n=5）。该方法简便、可靠、重现性好,可作为徐长卿中绿原酸含量测定的方法。     

HPLC法同时测定芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸的含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为252 nm,流速为1.0 mL/min。结果显示,黄芩苷和甘草酸的进样浓度分别在61.84~618.4、8.256~82.56μg/mL(R 2=0.9999,0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;精密度、重复性和稳定性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为100.0%、99.2%,回收率的RSD分别为1.0%、0.6%(n=6)。本方法操作简便、准确,可用于芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸含量的同时测定。     

银黄颗粒中黄芩甙在大鼠体内的测定及药代动力学

目的：考察银黄制剂的药动学特征。方法：建立测定大鼠血浆中黄芩甙的高效液相色谱法（HPLC）,并以银黄颗粒为代表进行药代动力学研究。结果：黄芩甙经直肠灌注比灌胃血药浓度高、消除速率慢;黄芩甙经灌胃会产生首过代谢作用,同时在用药后约600min出现双峰现象;银黄颗粒中的黄芩甙受其它成分的影响不明显,在大鼠体内的药动学过程与单体黄芩甙基本一致。结论：用建立的HPLC法进行银黄颗粒的药代动力学研究,方法简单、准确、快速。并且获得的药代动学参数具有一定临床应用价值。     

HPLC法同时测定金叶清瘟散中绿原酸和咖啡酸的含量

为了建立一种同时测定金叶清瘟散中绿原酸和咖啡酸的高效液相色谱法,选用Agilent C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈∶0.4%磷酸溶液（12∶88）等度洗脱,进样量10μL,流速1 mL/min,波长为328 nm进行检测。结果显示,被测物质能与样品中杂质有效分离,绿原酸和咖啡酸分别在5.0~500μg/mL和2.5~250μg/mL的范围内呈良好线性关系,两种药物的添加回收率均高于95%,RSD小于2%。该方法简便、快速、准确,适用于金叶清瘟散中绿原酸和咖啡酸的同时检测。     

HPLC波长切换法结合化学计量学对不同厂家四黄止痢颗粒中5种成分的比较分析

建立一种四黄止痢颗粒中(R,S)-告依春、黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵、大黄素5个指标性成分的HPLC测定方法,同时结合化学计量学评价四黄止痢颗粒的质量。采用Inertsil ODS-3-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%三氟乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30℃;采用波长切换检测(0~10 min,245 nm测定(R,S)-告依春;10~22 min,278 nm测定黄芩苷;22~25 min,266 nm测定盐酸小檗碱;25~30 min,249 nm测定甘草酸铵;30~45 min,254 nm测定大黄素)。采用聚类分析、偏最小二乘判别分析等方法对不同厂家的四黄止痢颗粒进行质量评价。(R,S)-告依春、黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵、大黄素5个指标性成分在45 min内能够达到完全分离,进样浓度分别在0.071~0.71μg·mL^-1、14.03~140.3μg·mL^-1、3.11~31.1μg·mL^-1、0.116~1.16μg·mL^-1、0.0049~0.049μg·mL^-1范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为102.7%、99.3%、101.1%、98.0%、97.3%。20批四黄止痢颗粒聚为4类;小檗碱、(R,S)-告依春和大黄素是影响不同厂家四黄止痢颗粒质量贡献较大的3种成分。该方法稳定性好,重复性好,精密度高,可用于四黄止痢颗粒中5种指标成分的同时测定。     

HPLC同时测定中药复方“LH”中绿原酸和连翘苷的含量

目的：建立同时测定中药复方“LH”中绿原酸和连翘苷含量的高效液相色谱方法。方法：以Zorbax Extend．C18柱（4．6mm×150him,5μm）为色谱柱,以乙腈-0．1％醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1．0mL／min,检测波长344nm。结果：绿原酸、连翘苷的线性范围分别为0．0125—0．625vg（r=0．9999）,0．05—2．5μg（r=0．9999）,平均回收率为98．40％和96．67％,RSD分别为1．35％、1．23％（n=6）;结论：该法准确、快速、简便、重现性好,且具有良好的回收率,可用于中药复方“L”中绿原酸和连翘苷的含量测定。     

反相高效液相色谱同时测定菊花中黄芩苷和木犀草素的含量

建立一种同时测定黄芩苷和木犀草素的高效液相色谱检测方法,并分析菊花中黄芩苷和木犀草素的含量。样品采用超声提取,以0.1%磷酸溶液（A相）-甲醇（B相）为流动相,梯度洗脱程序：0-3 min,30%A～35%A;3-6 min,35%A～40%A;6-9 min,40%A;流速为1.0 mL/min;采用purospher star RP-18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱分离;检测波长327 nm;进样量20μL。黄芩苷和木犀草素分别在4.30-43.00 mg/L、5.00-50.00 mg/L范围内线性关系良好（r〉0.999 5）。加标回收率分别为100.2%和98.56%;相对标准偏差为3.2%和1.7%。该方法简便、快速、准确,适用于菊花中黄酮类化合物黄芩苷和木犀草素的检测和含量测定。