超高效液相色谱－串联质谱法检测饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶

建立了检测饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC/MS/MS）分析方法。样品经酸性甲醇提取,浓缩后用乙腈-0.2%甲酸溶解,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测（MRM）模式下测定。结果显示盐酸可乐定和盐酸赛庚啶标准曲线在0.2～50μg/L浓度范围内线性良好。线性相关系数（r）分别为0.999 4和0.999 2;在0.02～1.0 mg/kg添加水平下,盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的加标回收率在70%～110%,相对标准偏差（RSD）均小于10%（n=6）;本方法对动物饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的定量限为0.02 mg/kg（S/N〉10）,检出限为0.01 mg/kg（S/N〉3）。     

高效液相色谱法测定饲料中盐酸赛庚啶和盐酸可乐定含量

本实验建立了高效液相色谱法测定饲料中盐酸赛庚啶和盐酸可乐定含量的方法。取2 g样品以0.1%盐酸-乙腈沉淀蛋白,8000 r/min高速离心3 min后合并上清液,50℃减压旋转蒸发至干。5 mL 0.1%盐酸-乙腈(90∶10,V/V)溶液溶解后通过混合型阳离子交换柱净化,收集洗脱液于50℃减压旋转蒸发至干,用1 mL 0.1%盐酸-乙腈(90∶10,V/V)溶液溶解后,过0.22μm尼龙过滤膜,上机测定。液相色谱条件为:流动相A为0.1%HCl(pH=2.0),流动相B为乙腈,进行梯度洗脱,色谱柱为十八烷基硅烷键合相,柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测器为二极管阵列检测器,检测波长为210 nm。实验结果表明,该方法在1~100 mg/kg线性关系良好(r0.999),在预混合饲料、浓缩饲料、配合饲料中添加量为1、10、100 mg/kg时方法的准确性(回收率70%)和重现性(RSD10%)好,可用于饲料中盐酸赛庚啶和盐酸可乐定含量的检测。     

用HPLC-MS/MS研究动物毛发中克伦特罗的残留及代谢规律

研究建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定毛发中盐酸克伦特罗残留的方法。猪毛发以0.1moL/L盐酸溶液提取,MCX固相萃取柱净化,流动相溶解定容。以SB-C18柱为分离柱,1%乙酸水溶液和甲醇(60∶40,V∶V)作为流动相,MS/MS进行定性和定量分析。在优化条件下的最低检出限为0.05μg/kg,定量限为0.2μg/kg。毛发样品中添加不同浓度盐酸克伦特罗,测得回收率在79.0%～86.2%之间,变异系数均低于15.2%。应用该方法研究了盐酸克伦特罗在猪毛发中的代谢并初步探讨其代谢机理。结果表明:在较高饲喂浓度(10mg/kg)时,用药5d后,黑色猪毛发有少量盐酸克伦特罗残留,而白色猪毛发中未检出。从第7天起猪毛发中盐酸克伦特罗蓄积量逐渐增加,最高蓄积浓度为4852.5μg/kg。     

万乳康中盐酸左旋咪唑含量测定方法的研究

建立了万乳康中盐酸左旋咪唑含量测定的高效液相色谱法。样品经稀乙醇溶液提取,进高效液相色谱仪进行检测。色谱条件:Venusil XBP C18(2)(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1 mol/L磷酸溶液(用二乙胺调pH 6.8)(28∶72),检测波长214 nm,进样量为10μL。盐酸左旋咪唑的浓度在5~200μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为y=44.806x+73.099,相关系数r=0.999 7。该方法简便,灵敏度高,可以更好地控制万乳康的质量。     

反相离子对色谱法测定蜂蜜中氟哌酸残留量

研究建立蜂蜜中氟哌酸残留量的反相离子对高效液相色谱测定方法.样品用水相提取,经C18固相萃取柱净化,在273 nm波长下用二极管矩阵检测器检测.色谱柱为Agilent ZORBOX SBC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇/磷酸盐缓冲液(0.05 mol/L磷酸二氢钾)/四丁基溴化胺(0.05 mol/L)=24/73/3(V/V/V),用磷酸调节pH=2.75.流速1.0 ml/min.氟哌酸浓度在0.3～4.0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为81.3%～94.7%,变异系数为1.52%～3.31%,最低检测限为0.1μg/ml.本方法简便、快速、准确.     

液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中17种霉菌毒素

本研究旨在建立饲料中17种霉菌毒素的液相色谱串联质谱快速分析方法。样品用甲醇∶水(80∶20,v/v)混合溶剂超声提取,经离心后提取液直接用0.1%甲酸溶液(5 mmol/L乙酸铵)稀释后进行液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液(5 mmol/L乙酸铵)-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(雷索酸内酯类化合物为负离子模式),多反应监测模式检测,基质校准外标法定量。各物质峰面积与样品质量浓度(6种黄曲霉毒素浓度范围0.15~25μg/L,T-2和HT-2浓度范围为0.25~25μg/L,赫曲霉毒素A浓度范围为0.125~12.5μg/L,2种伏马毒素和脱氧雪腐镰刀菌烯醇浓度范围为5~500μg/L,5种雷索酸内酯类化合物浓度范围为1.25~250μg/L)呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.99。添加回收实验结果表明,17种霉菌毒素猪、鸡配合饲料中平均添加回收率在77.5%~90.9%,批间RSD在4.30%~9.13%。17种霉菌毒素在猪、鸡配合饲料中的检测限为0.50~10.0μg/kg,定量限为2.50~30.0μg/kg。该方法能满足饲料中17种霉菌毒素含量分析的要求。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪尿中莱克多巴胺、沙丁胺醇、克伦特罗残留量

为了建立测定猪尿中三种β-受体激动剂莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗残留量的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法,试验采集20份猪尿样品,通过酸法沉淀蛋白,高速离心去除杂质,用MCX(60 mg/3 mL)固相萃取柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经液相色谱柱[Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100.0 mm×2.1 mm, 1.7μm)]分离,采用电喷雾离子源多反应监测模式进行质谱检测,用内标法定量检测莱克多巴胺、沙丁胺醇、盐酸克伦特罗的含量。建立的方法与原农业部1025号公告—11—2008和1063号公告—3—2008中介绍的两种标准方法进行了比较研究。结果表明:三种β-受体激动剂在0.1～50.0μg/L范围内有良好的线性关系,r~2≥0.99,检出限为0.1μg/L,定量限为0.2μg/L;在0.1,0.2,1.0μg/L 3个添加水平下,样品平均回收率在80.9%～113.0%之间,相对标准偏差为4.5%～7.6%。与另外两种方法相比,该方法减少了有机溶剂的使用和检测时间。说明该方法简单、快速、可靠,具有良好的灵敏度和准确性,尤其适合大批量猪尿样品中莱克多巴胺、沙丁胺醇、克伦特罗的快速确证和定量分析。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定牛奶中三种头孢菌素类抗生素的研究

本试验建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测牛奶中3种头孢菌素类抗生素含量的方法,同时对三种物质断裂机理进行考察。样品用0.5mol/L的磷酸二氢钾缓冲溶液提取,MCX固相萃取柱进行净化,液相色谱串联质谱法进行测定,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。3种头孢菌素类抗生素的检出限(S/N=3)范围为0.1~0.5μg/kg,定量限(S/N=10)范围为0.25~1μg/kg,样品加标回收率范围为90%~117%。     

高效液相色谱法测定盐酸林可霉素注射液的含量

建立盐酸林可霉素注射液含量测定的高效液相色谱法。色谱柱:C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:0.05 mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至5.0)∶甲醇∶乙腈=67∶33∶2(V/V),流速:1 mL/min,检测波长:214 nm,进样量:10μL,柱温:30℃。盐酸林可霉素浓度在0.1-2 mg/m L范围内峰面积与浓度的线性关系良好(R~2=0.999 9)。此法简便、快捷、灵敏度高、重现性好。     

高效液相色谱法测定头孢噻呋钠含量

建立了测定头孢噻呋钠含量的高效液相色谱法。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以含0.8%四正丁基溴化铵的乙腈溶液-0.1mol/L柠檬酸钠溶液(用20%柠檬酸调节pH至5.0)-磷酸盐溶液(0.1mol/L磷酸二氢钾,0.02mol/L磷酸氢二钾,用10mol/L氢氧化钾调节pH至7.0)-水(400:4:48:520)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长254nm,进样量20μL,柱温30℃。头孢噻呋钠浓度在0.0496～0.1984mg/mL时,其峰面积与浓度的线性关系良好(r=1.000);平均回收率为100.0%,平均相对标准偏差RSD为0.17%;检测限为0.0025μg/mL。本方法操作简便,分析快速,结果准确,适用于头孢噻呋钠原料药的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定预混剂中盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱含量

以C18为固定相,0.002 5 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH值至3.0±0.1)-乙睛(75∶25)为流动相,335 nm为检测波长,采用高效液相色谱法同时测定盐酸环丙沙星、盐酸小檗碱预混剂中盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱的含量。盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱线性范围分别为1～600μg/mL和0.4～400μg/mL,平均加标回收率分别为100.0%和100.1%,RSD均为0.11%(n=5)。     

RP—HPLC法同时测定白头翁汤中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀的含量

目的：建立反向高效液相色谱方法同时测定白头翁汤中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀的含量。方法：色谱柱为XPODS—AC。。（250minx4．6mm,5I．Lm）;采用线性梯度洗脱方法,流动相：溶液A为乙腈,溶液B为O．05mol／L磷酸二氢钾（磷酸调pH值至3．0）。0—40min溶液A：溶液B为5：95—45：55;流速：1．0mL／min;柱温：室温;检测器：DAD检测器;检测波长：340nm;进样量：10μL。结果：盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀分别在62．5-l000μg／mL、46．875—750μg／mL和37．5—600μg／mL范围内线性良好;平均加样回收率分别为99．22％（RSD为3．25％）、98．46％（RSD为1．99％）和99．20％（RSD为1．69％）。结论：本方法简便、灵敏、准确,适用于白头翁汤的质量控制。     

紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星、盐酸小檗碱预混剂中盐酸小檗碱的含量

以0．05mol／L硫酸作对照液，用紫外分光光度法在421nm测定了盐酸环丙沙星、盐酸小檗碱预混剂中盐酸小檗碱的含量。结果表明，盐酸小檗碱在8-56μg／mL范围内，吸光度与浓度呈良好的线性关系，相关系数为0．9992，平均回收率为101．32％，RSD为0．94％（n=5）。本方法简便、快速、结果准确，适用于该制剂中盐酸小檗碱的质量分析检验。     

HPLC法测定盐酸左旋咪唑粉中盐酸左旋咪唑的含量

建立了盐酸左旋咪唑粉中盐酸左旋咪唑含量的高效液相色谱测定法。以0.05 mol/L磷酸二氢钾(用三乙胺调节pH值为7)-乙腈(80∶20)为流动相,盐酸左旋咪唑经C18色谱柱分离,在214 nm波长下检测。试验结果表明,盐酸左旋咪唑在0.1~2.0 mg/mL范围内线性关系良好,R2=0.9995,平均回收率为101.3%(n=6),RSD为0.6%。本方法简便、准确、重现性好,可更好的控制盐酸左旋咪唑粉的质量。     

盐酸林可霉素—盐酸环丙沙星复方制剂含量测定方法研究

用高效液相色谱法及紫外分光光度法分别测定盐酸林可霉素、盐酸环丙沙星的含量,结果表明,线性关系良好,回收率满意,适用于该产品的含量测定。     

Effect of ractopamine hydrochloride and zilpaterol hydrochloride on growth,diet digestibility,intake and carcass characteristics of feedlot lambs

The effects of the β-adrenergic agonists ractopamine hydrochloride (RH; 0.35, 0.70 and 1.05 mg kg^− 1 of BW d^− 1) and zilpaterol hydrochloride (ZH; 0.10, 0.20 and 0.30 mg kg^− 1 of BW d^− 1) on growth performance and carcass characteristics were determined in 84 Dorper × Katahdin lambs (12 lambs per treatment), that were randomly assigned to a complete block design during a 42-day feeding trial. Lambs were fed a corn grain-based diet (18.71% CP and 12.9 MJ/kg ME). Nutrient digestibility of diets and blood serum metabolites were also determined. There were no significant (P > 0.05) differences in growth characteristics by effect of ZH or RH administration. However, lambs final weight, total weight gain and ADG increased linearly (P < 0.05) as levels of both β-adrenergic agonist increased. RH or ZH administration did not affect feed efficiency, diet digestibility or particular blood serum metabolites of lambs. Carcass characteristics of lambs consuming ZH were significantly better (P < 0.01) than RH or control lambs; RH produced significant linear response on carcass weight, dressing percentage, longissimus muscle area, carcass conformation and quality grade, and improved quadratically (P < 0.05) fat thickness and USDA yield grade of lamb carcasses. On the other hand, increasing levels of ZH decreased linearly (P > 0.01) fat thickness and improved (P > 0.05) USDA yield grade and carcass quality grade. Both β-adrenergic agonists improved carcass characteristics; although greater improvements were obtained with ZH than RH for most carcass characteristics.     

HPLC-MS/MS法同时测定水产品中的诺氟沙星、盐酸小檗碱、盐酸氯苯胍残留

建立了一种同时测定水产品中诺氟沙星、盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍残留量的HPLC-MS/MS法。样品经1%甲酸甲醇提取,正己烷脱脂,冷冻、离心后,用高效液相色谱-串联质谱仪,选择反应监测（SRM）、正离子模式进行定性和定量分析。结果表明：诺氟沙星、盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍在1~100 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数≥0.9996,检出限为1 ng/g。诺氟沙星、盐酸小檗碱、盐酸氯苯胍在5、50和100 ng/g三个添加水平下,三种水产品肌肉的平均加标回收率在79.83%~104.06%之间,相对标准偏差在2.97%~9.15%之间。本方法重现性好,灵敏度高,能够满足水产品中诺氟沙星、盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍的残留检测和药代动力学的研究需要。     

高效液相色谱法同时测定诺氟沙星和盐酸小檗碱的含量

以C18为固定相,0.1%磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.5±0.1）-乙腈（70∶30）为流动相,348 nm为检测波长,采用高效液相色谱法同时测定诺氟沙星、盐酸小檗碱预混剂中诺氟沙星和盐酸小檗碱的含量。诺氟沙星和盐酸小檗碱线性范围分别为0.5-10μg和0.1-2μg,平均加标回收率分别为103.2%和97.7%,RSD分别为0.82%和1.3%（n=5）。     

盐酸克伦特罗的检测方法

本文综述了当前盐酸克伦特罗的检测技术——化学分析法、色谱技术、毛细管区带电泳、免疫分析技术和生物传感器技术及发展趋势。