亚硝酸钠滴定液标定的不确定度评估

应用测量不确定度评定与表达的理论,以标定亚硝酸钠滴定液为例,分析了影响滴定液浓度测量不确定度的因素,包括标定过程中测量重复性、天平、滴定管、基准物纯度等因素,计算得出亚硝酸钠滴定液浓度测定结果的扩展不确定度为0.000 1 mol/L。     

亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的不确定度评定

建立了亚硝酸钠标准滴定溶液浓度标定的不确定度评定方法。通过建立数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估。计算各分量的不确定度,由此计算合成不确定度,最终给出了亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的扩展不确定度和置信水平。测量不确定度可用于对亚硝酸钠标准滴定溶液浓度标定结果的评估。     

小麦粉中氮含量的测量不确定度分析

通过对测量不确定度的评定分析,可合理赋予被测量值的分散性,保证检测结果的有效性和可信性,相关论文在饲料检测分析论文中较少。采用凯氏定氮法测定小麦粉中氮的含量,其测量不确定度来源包括样品称量、消化、定容、蒸馏、标准溶液标定及滴定等过程,通过对上述各因素的不确定度     

凯氏定氮法测定饲料中粗蛋白含量的不确定度分析

<正>采用凯氏定氮法测定饲料中粗蛋白的含量,其测量不确定度来源包括样品称量、消化、定容、蒸馏、标准溶液标定及滴定等过程,通过对上述各因素的不确定度分量进行评估,计算合成不确定度,最终给出样品中蛋白质含量的标准不确定度及扩展不确定度。     

来稿摘登

安徽省兽医工作站郑举、安徽省兽药监察所刘红云、刘发全在来稿“非水滴定法测定盐酸左旋咪唑含量的影响因素分析”一文中分别分析了温度、湿度等试验环境,高氯酸滴定液、结晶紫指示液等试剂,滴定管、锥形瓶等器具以及滴定速度、滴定终点的判断等操作过程等众多因素对测定结果的影响,并就此列出一系列注意事项:第一,温度上,应该保持室温在20℃以上,且滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温差小于5℃,湿度上最好使环境的相对湿度保持在50%～90%之间;第二,由于高氯酸滴定液含少量水份将影响结晶紫指示剂在终点时的变色,可以通过加入适量的醋酐将含…     

关于《中国兽药典》附录中硫酸铈、碘滴定液标定方法研究

将《中国兽药典》附录中收载的硫酸铈、碘滴定液标定方法与美国、英国、日本三国药典中的标定方法进行比较分析,确定《中国兽药典》标定方法缺陷,找出各国药典之间的异同点,并提出新的标定方法,以期引起药典制订者及检测人员的关注。     

火焰原子吸收光谱法测定饲料中铅含量的不确定度分析

通过火焰原子吸收光谱法对饲料中的铅含量进行测定，对影响测量结果的不确定度分量进行了量化分析。得出影响铅含量测定不确定度的主要来源是测定试样消解液中铅质量浓度引入的不确定度。     

高锰酸钾法测定饲料中钙的不确定度评定

试验建立了高锰酸钾法测定饲料中钙含量不确定度评定的数学模型,分析了检测过程中不确定度的来源,计算了各不确定度的分量,得出了合成标准不确定度和扩展不确定度。饲料中钙含量的测定结果,钙含量为0.856 2%时,其扩展不确定度为0.022%,k=2。影响钙含量测量结果不确定度的最大因素是高锰酸钾标准溶液及试样处理、滴定体积带来的不确定度。     

高效液相色谱法测定磺胺间甲氧嘧啶含量的不确定度评定

以磺胺间甲氧嘧啶为例,阐述高效液相色谱外标法含量测定结果的不确定评定。通过建立数学模型,分析不确定度的来源、因素及过程,对各个不确定度分量进行评估,最终给出了磺胺间甲氧嘧啶的扩展不确定度和置信水平。测量不确定度可用于磺胺间甲氧嘧啶标定结果的评估。     

高效液相色谱法测定饲料中维生素A含量的测量不确定度评定

对饲料中维生素A含量的测量不确定度进行评定,分析测量不确定度的来源,建立数学模型,经计算得到维生素A的含量测定结果的扩展不确定度为46 IU/g.在维生素A的含量测定过程中,标准溶液浓度是影响含量测量不确定度的主要因素.     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中癸氧喹酯的测量不确定度评定

分析了影响应用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中癸氧喹酯残留量的测量不确定因素,并对各不确定度分量进行了量化计算,最终求得扩展不确定度为0.56μg/kg,分析表明重复测量、制备标准溶液及内标溶液引入的不确定度分量是影响癸氧喹酯残留量测量不确定度的主要因素。     

高效液相色谱法测定牛奶中四环素残留量的不确定度评定

建立了高效液相色谱法测定牛奶中四环素残留量的不确定度评定的数学模型.通过对测量过程中的不确定度来源进行分析与评定,当残留量为85.3 μg/kg时,求得扩展不确定度为5.0μg/kg(k=2).结果表明,标准溶液配制、重复性测量、定容体积和回收率引入的不确定度为测量结果不确定度的主要影响因素.     

微生物法测定婴幼儿配方乳粉中叶酸含量不确定度评估

为评估微生物法测定婴幼儿配方乳粉中叶酸含量的不确定度,结合《GB 5009.211—2014 食品安全国家标准 食品中叶酸的测定》及不确定度相关评估标准以及统计学方法,对婴幼儿配方乳粉中叶酸含量测定过程中的不确定度进行分析和评估。结果显示,婴幼儿配方乳粉中叶酸含量为（148.49±7.37） μg/100 g,k=2。其中,标准溶液和样液的配制过程是影响检测结果的主要因素,仪器测量偏差、重复性和检测方法是次要因素。表明微生物法测定婴幼儿配方乳粉中叶酸含量时不确定度较小,可用于婴幼儿配方乳粉中叶酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定中兽药散剂中利巴韦林的不确定度评定

对中兽药散剂中利巴韦林含量的高效液相检测方法的不确定度进行评估,分析了各种可能引起利巴韦林测定不确定度的因素,包括标准溶液、称样、体积、稀释量具、检测仪器、色谱峰面积、重复性等进行分析,并通过计算各不确定度分量及合成标准不确定度,得出了液相色谱法测定中兽药散剂中利巴韦林含量的不确定度结果。结果显示影响较大的因素为峰面积测量、标准溶液浓度和重复性。当利巴韦林含量为0.973 mg/g时,其扩展不确定度为±0.017 mg/g。     

气相色谱内标法测定双甲脒溶液含量的不确定度评定

建立了气相色谱内标法测定双甲脒溶液的含量不确定度的评定方法。利用数学模型分析不确定度的来源,并对各分量进行计算,最后得到测定 结果的不确定度报告。本实验的测定结果不确定度为（105.9±2.4）%,影响不确定度的主要因素为内标的加入及重复测量。     

管碟法测定硫酸安普霉素效价的不确定度评定

为对管碟法测定硫酸安普霉素效价的不确定度进行评定,根据JJF1059-2019《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立数学模型,应用测量不确定度评定与表达理论,分析不确定度来源,对各个不确定度分量进行评估,计算扩展不确定度。测定结果的扩展不确定度为U=1.8单位,可表示为(103.6±1.8)单位/mg(k=2)。测量不确定度的主要来源为重复性试验引入的不确定度,其次为溶液稀释过程中引入的不确定度,提示试验人员应注意效价测定试验中稀释定容的操作过程,并注意保持重复性试验条件的一致性。     

液相色谱法测定猪鸡可食性组织中四环素类残留量的不确定度评估

对猪鸡可食性组织中的四种四环素类药物残留量测定方法的不确定度进行评估,对影响四环素类药物残留量测定不确定度的因素,包括标准溶液、称样量、体积、色谱峰面积、浓缩过程及回收率等进行分析,通过计算各不确定度分量及合成标准不确定度,得出四种四环素类药物的扩展不确定度在3.5～5.5 ng/g范围内。由各因素对合成不确定度的贡献比分析可知,影响较大的因素为标准品纯度及回收率。     

婴儿配方奶粉中二十碳四烯酸的测量不确定度评定

二十碳四烯酸（ARA）作为婴儿配方奶粉普遍添加的可选择性成分,是食品安全检测的必检项目。本文通过气相色谱法（外标法）测定婴儿配方奶粉中的ARA含量,依据测定结果合成不确定度为2.73%, 扩展不确定度为5.46%,ARA含量测定结果为（0.264±0.007）g（k=2）。经分析表明,影响婴儿配方奶粉中ARA含量的不确定度主要来源于样品重复检测（分量不确定度2.68%）,次要来源于标准溶液（分量不确定度0.40%）与样品处理（分量不确定度0.31%）,气相色谱仪器（分量不确定度0.00002%）影响最小。为提高检测婴儿配方奶粉中ARA含量的准确度,有必要通过样品重复检测、专人专区专用具配制标准溶液、样品处理过程中规范操作动作和习惯等综合实现。