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相似文献
 共查询到15条相似文献,搜索用时 106 毫秒
1.
建立了鸡肉和牛肉中五种常用抗球虫药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC—MS/MS)。样品用乙腈提取,吹干后用50%甲醇溶解,正己烷去脂后,供液相色谱-串联质谱法分析。液相色谱条件为:色谱柱为WatersBEHC18柱(50mm×2.1mm,1.7μm);流动相为乙腈-20mmol/L乙酸铵水溶液,梯度洗脱;柱温30℃;流速0.3mL/min;进样量10μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI’),多反应监测(MRM)方式采集。结果表明:在10~500μg/L的系列浓度范围内,五种抗球虫药物的相关系数R2〉0.990;方法检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;从100、200、500μg/kg三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为75.4%~109%,批内、批间RSD均〈15%。本方法简便快捷、定性准确,可以满足兽药残留分析的求。  相似文献   

2.
液相色谱-质谱法分析禽蛋中的苏丹红   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了禽蛋中苏丹红的液相色谱-质谱联用(LC—MS)检测方法。液相色谱柱为Waters SunfireTM C18150mm×2.1mm,3.5μm,柱温30℃,流动相A为乙腈,B为0.2%甲酸和乙腈的混合溶液,梯度洗脱,流速0.25mL/min;质谱选择电喷雾离子源(ESI^+)。此条件下苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的线性范围是0.1—500μg/L,检测限0.1μg/kg;苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的线性范围是0.5—500μg/L,检测限0.5μg/kg。四种苏丹红的回收率为60%-80%。  相似文献   

3.
建立了猪肉和牛奶中磺胺嘧啶(SD)、磺胺噻唑(ST)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺氯哒嗪(SPD)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲基异嗯唑(SM2)、磺胺氯吡嗪(Esb3)、磺胺地索辛(SDM)和磺胺喹嗯啉(SQ)共10种磺胺类药物残留检测的超高效液相色谱(UPLC)法。色谱条件:色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm);流动相为50%甲醇乙腈溶液-2%乙酸水溶液,梯度洗脱;紫外检测波长270nm;柱温30℃;进样量4μL;外标法定量。结果表明:10种组分在20~1000ng/mL浓度范围内,呈良好线性关系,相关系数R^2均大于0.998;方法检出限为20ng/g,定量限为50ng/g;在猪肉和牛奶中添加浓度分别为50、100、200ng/g时,平均回收率为75.1%~99.8%,批内、批间平均RSD均小于13.2%。  相似文献   

4.
建立了动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—MS/MS)分析方法。样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,浓缩后用BEH C18(50mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:四种药物在2—500μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0.990。样品中氯霉素的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg;甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测限为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg。本方法氯霉素在0.2~1μg/kg的添加浓度范围内,甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺在1—50μg/kg的添加浓度范围内平均回收率均为70%-120%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。  相似文献   

5.
超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中巴喹普林残留   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了猪肉中巴喹普林药物残留的超高效液相色谱一串联质谱测定方法,样品用乙酸乙酯提取,吹干后用60%乙腈水(0.1%甲酸)溶解,供液相色谱一串联质谱法分析,内标法定量。结果表明:巴喹普林标准溶液在100~800μg/L范围内呈现良好线性,r2均大于0.998;方法检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;巴喹普林在10~80μg/kg添加范围内的平均回收率为90.8%-108%,批内、批间RSD均小于6.9%。该方法简便快捷、灵敏度高、定性准确,能满足食品安全检测右吴浩妾田.的霉求.  相似文献   

6.
该试验建立了使用超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定原料乳和奶粉中三聚氰胺含量的检测方法。用三氯乙酸溶液和乙酸铅提取.提取液经MCX固相萃取柱净化后用UPLC-MS-MS进行检测。色谱条件:CAPCELLPAKCRl:4柱(2.0mm×100mmi.d.,5μm),流动相:乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱流速0.3ml/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测.以一级质谱得到的准分子离子m/z 126.8作为母离子,进行碰撞诱导解离(CID)二级质谱(MS2)分析,选择母离子和MS2的碎片离子m/z84.9、67.8定性确证,提取m/z84.9离子质量色谱峰面积定量。基质标准线性范围为0.01~1.00μg/ml,检出限10μg/kg(S/N=10),原料乳回收率为82.4%~97.8%.奶粉回收率为80.7%~95.7%。  相似文献   

7.
气相色谱-质谱法测定猪尿中地西泮   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了猪尿中地西泮的气相色谱-质谱(GC/MS)检测方法。样品经C18固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱测定。结果表明,方法定量限为0.5μg/L,线性范围为10~500μg/L。在三个添加浓度2、4、6μg/L水平上,地西泮的平均回收率为70%~120%,批内相对标准偏差〈20%、批间相对标准偏差〈12%。  相似文献   

8.
李丹 《中国兽药杂志》2013,47(12):50-56
建立了猪尿中吡布特罗、西马特罗、特步他林等20种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱一串联质谱方法。猪尿样品经酶解后,调节pH值至碱性,用叔丁醇和叔丁基甲醚(6+4,V/V)萃取,MCX柱净化,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。同位素内标法和外标法定量。20种β-受体激动剂在系列浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数1.2均大于0.99;20种药物在猪尿中的检测限为0.25μg/L,定量限为0.5μg/L。从0.5、1和5μg/L三个添加浓度检测结果可以看出,20种药物的回收率为75.7%~110.7%,批内批间相对杯准偏差均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。  相似文献   

9.
采用液相色谱-质谱联用(LC-MS)方法检测饲料样品中的苏丹红含量。液相色谱分析柱为Waters Sunfire^TM C18 150mm×2.1mm,3.5μm;流动相为乙腈和0.2%甲酸与乙腈的混合溶液;质谱选择电喷雾离子源(ESI^+)。在0.5~500μg/L浓度范围内,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ均呈线性,在1.0、5.0、和10.0μg/L3种添加浓度,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ相应的平均回收率为60%~80%。试验检测上海地区生产和销售的部分鸡鸭配合饲料,基本探明了上海地区鸡鸭饲料中苏丹红的使用状况。  相似文献   

10.
建立了动物性食品中肝脏、肾脏组织氯霉素残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用β-葡萄糖醛酸苷酶酶解后乙酸乙酯提取,C18(500mg/3cc)固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱负离子模式测定,内标法定量。结果表明:氯霉素在0.5~10.0ng/mL的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0.990。样品中氯霉素的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg。本方法氯霉素在0.2、0.4、2μg/kg的添加浓度范围内,平均回收率均为70%~120%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。该方法具有操作简便快捷、结果灵敏度高、准确度高等优点。  相似文献   

11.
建立了牛奶中粘菌素和杆菌肽药物残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法,样品用4%三氯乙酸乙腈溶液提取,经乙醚除脂,HLB固相萃取柱净化,相色谱-串联质谱法分析,外标法定量。结果表明:粘菌素和杆菌肽在20~2 000μg/L浓度范围内呈现良好线性,R2均大于0.998;方法检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;粘菌素和杆菌肽分别在10~100μg/kg和10~1 000μg/kg浓度添加范围内的平均回收率为84%~110%,批内、批间RSD均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等优点,能够满足牛奶中其残留检测有关法规的要求。  相似文献   

12.
建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中21 种β-兴奋剂残留量。样品经酶解、固相萃取柱净化,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸-10%甲醇水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下,采用多反应监测模式,对21 种β-兴奋剂进行定性和定量分析。结果表明:该方法的定量限为0.05 μg/kg,在0.05、0.10、0.50 μg/kg 3 个不同添加水平下,平均回收率为61.0%~124.3%,相对标准偏差为2.39%~10.66%;该方法稳定、准确、灵敏度高,可用于牛乳中21 种β-兴奋剂残留量检测。  相似文献   

13.
建立了超高效液相色谱—串联四级杆质谱法测定原料奶中苯并咪唑类药物残留量的检测方法。原料奶经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,用UPLC-MS/MS进行检测。色谱条件为:色谱柱为ACQUITYUPLCTMBEHC18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为:乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用ESI正离子模式,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。本方法检测测苯并咪唑类药物残留的检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。  相似文献   

14.
建立一种专属、灵敏、快速的超高效液相色谱串联质谱(UPLC—MS/MS)测定奶粉中烟酸含量的方法。烟酸提取后经强阳离子交换(SCX)固相萃取柱净化,采用BEH—C18超高效液相色谱柱、20mmol/L乙酸水溶液-乙腈(体积比为20:80)流动相分离,以电喷雾离子源正离子方式进行多反应监测(MRM)。试验结果表明,1~500ng/L浓度范围内,烟酸呈良好的线性关系,相关系数R=O.9995。低、中、高3个烟酸浓度添加水平的回收率为78.2%~904%,相对标准偏差小于7%。奶粉中烟酸的检出限为0.25ug/g,定量限为O.75ug/g。采用所建方法对市售6批奶粉进行测定,烟酸含量均符合规定。所建方法适合奶粉中烟酸的含量测定。  相似文献   

15.
建立了鸡肉和鸡蛋中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。样品在酸性条件下乙腈提取后,用正己烷去除脂肪,高速离心去除蛋白质等杂质,上机测试。液相色谱条件:色谱柱为BEHC18(50×2.1mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸乙腈溶液+0.1%甲酸水溶液,流速0.3mL/min,柱温30cI二,进样量10μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI^+),多反应监测(MRM)方式进行采集。结果表明:金刚烷胺与金刚乙胺在2~100ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R。)分别为=0.9977和0.9988;鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测方法检测限均为1ng/g,定量限均为2ng/g。从鸡肉组织在2、5和10ng/g三个添加浓度检测结果可以看出,金刚烷胺与金刚乙胺的平均回收率分别为79.6%~107.5%和78.4%~101.2%,批内和批间RSD均小于15%。从鸡蛋在2、5和10ng/g三个添加浓度检测结果可以看出,金刚烷胺与金刚乙胺的平均回收率分别为90.8%~111.1%和75.4%~87.4%,批内和批间RSD均小于15%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。  相似文献   

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