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相似文献
 共查询到18条相似文献,搜索用时 140 毫秒
1.
RP-HPLC测定贯叶连翘中的金丝桃素含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用反相高效液相色谱法测定了贯叶连翘提取物金丝桃素浸膏中金丝桃素的含量。用Kromasil C18(5μm,250×4.6 mm)色谱柱为固定相,乙腈-水(140∶10)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为284 nm。结果金丝桃素的含量为0.914%,平均回收率为96.76%,日内精密度RSD为2.67%,日间精密度RSD为3.65%。  相似文献   

2.
3,3'-二氨基联苯胺分光光度法检测硒   总被引:1,自引:0,他引:1  
为了建立检测硒含量的3,3'-二氨基联苯胺分光光度法,在建立硒测定标准曲线的基础上,进行稳定性试验、加样回收率试验和精密度试验,并通过检测富硒啤酒酵母和壳聚糖硒中的硒含量,与氢化物发生-原子荧光法进行比较。结果:硒含量在0~100μg之间时,硒浓度与吸光度之间呈良好的线性关系,相关系数r2=0.999 8;稳定性试验RSD为0.97%,样品平均回收率为97.0%,变异系数为2.8%~4.0%;富硒啤酒酵母和壳聚糖硒中的硒含量经分光光度法与原子荧光法检测,结果差异不显著(P>0.05)。表明建立的检测硒含量的3,3'-二氨基联苯胺分光光度法操作简单,准确性高,重现性好。  相似文献   

3.
试验旨在建立测定杜仲增免液中松脂醇二葡萄糖苷含量的RP-HPLC法。以InersustainC18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.2%磷酸(15∶85)为流动相,流速1.0mL/min,柱温35℃,紫外检测波长277nm。以乙酸乙酯作为提取溶剂,在所建立的色谱条件下测定供试品溶液,以理论塔板数和分离度作为系统适用性指标。对对照品松脂醇二葡萄糖苷溶液进行线性回归,确定线性范围,考察分析方法的精密度、稳定性、重现性,并进行加样回收试验。结果显示,用所建立的方法测定供试品溶液中松酯醇二葡萄糖苷理论塔板数为8 588,分离度为3.046。松脂醇二葡萄糖苷对照品溶液在6~192μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9996;精密度试验结果显示松脂醇二葡萄糖苷对照品溶液峰面积相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.74%;重现性和稳定性试验结果显示供试品溶液中松酯醇二葡萄糖苷峰面积RSD分别为4.50%和2.69%;平均加样回收率为98.74%,RSD为0.65%(n=9);在所建立的色谱条件下,供试品中松脂醇二葡萄糖苷的平均含量为0.124~0.127mg/mL。结果表明,应用该方法测定杜仲增免液中松脂醇二葡萄糖苷的含量,系统适用性好,精密度高,重现性和稳定性好,回收率高,快速简便、准确可靠,可作为杜仲增免液中松脂醇二葡萄糖苷含量测定方法。  相似文献   

4.
目的:建立黄连口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱对口服液中黄连进行薄层鉴别,采用高效液相色谱法测定口服液中盐酸小檗碱的含量。结果:薄层鉴别方法专属性强,盐酸小檗碱含量在0.326 0-1.630 0μg/m L范围内具有良好的线性关系,标准曲线回归方程为:Y=4.38×106X-4.75×104(R2=0.999 9,n=5);样品在12 h内稳定,RSD为0.36%;加样平均回收率为100.106%,RSD为0.826%;该方法精密度高,RSD为0.11%。结论:本质量标准可有效地控制黄连口服液的质量。  相似文献   

5.
朱涛  曾碧涛 《山东饲料》2014,(24):173+268
用0.3mol/L稀盐酸溶液回流提取一支箭(Ophioglossum vulgatum L.)中多糖。并用硫酸-蒽酮法测定其含量。结果:硫酸-蒽酮法测定精密度RSD为1.09%,稳定性RSD为0.38%,重现性RSD为1.02%,平均回收率为100.41,其对应RSD为1.36%。结论:测定方法操作简单、准确性好、精密度高、稳定性好,可用于酸提一支箭多糖的含量测定。  相似文献   

6.
建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为252 nm,流速为1.0 mL/min。结果显示,黄芩苷和甘草酸的进样浓度分别在61.84~618.4、8.256~82.56μg/mL(R 2=0.9999,0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;精密度、重复性和稳定性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为100.0%、99.2%,回收率的RSD分别为1.0%、0.6%(n=6)。本方法操作简便、准确,可用于芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸含量的同时测定。  相似文献   

7.
利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。采用C18柱(5μm, 4.6 mm×250.0 mm),以乙腈∶0.1%磷酸溶液(20∶80,V/V)为流动相,检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果表明,磺胺间甲氧嘧啶在5.00~200.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.999 6),平均回收率为99.49%,RSD为0.18%;甲氧苄啶在1.00~50.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.999 7),平均回收率为99.02%,RSD为0.60%。本方法简单快捷,精密度好,可用于控制复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。  相似文献   

8.
[目的]建立HPLC法测定植物源杀螨浴剂(外用)中的氧化苦参碱含量。[方法]采用Waters XBridge C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钠(含0.5%高氯酸钠)(15∶85),流速为1.0mL/min,检测波长为220nm,进样量为10μL,柱温为30℃。[结果]氧化苦参碱质量浓度在0.020592~0.45747mg/mL(Y=5.72e+006X+1.13e+004,R^2=0.9998)与峰面积积分值呈良好的线性关系;精密度试验RSD为0.3%(n=6);重复性试验RSD为1.0%(n=6);回收率试验RSD为1.6%。[结论]该法测定氧化苦参碱含量简便、快捷,稳定性好,重复性高,可用于控制植物源杀螨浴剂(外用)的质量。  相似文献   

9.
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定兽用除虫脲原料药含量及有关杂质的检测方法。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,0.01 mol/L乙酸铵溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,进样量10μL,柱温25℃。除虫脲的线性范围为10~1000μg/mL(R~2=0.999),回收率97.01%~100.83%(RSD1.0%,n=3),精密度(RSD=0.13%,n=9)、重复性(RSD=0.45%,n=6)良好,主成分与各杂质峰分离良好。以主成分自身对照法计算,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%)。该方法简便灵敏,结果准确可靠,可作兽用除虫脲原料药含量及有关杂质测定。  相似文献   

10.
欧为友 《青海草业》2012,21(1):15-19
采用分光光度法,测定沙棘叶中总黄酮的含量,检测波长为415nm。经计算得到芦丁标准曲线的回归方程为y=8.3684×C+0.0049,相关系数R2=0.9996,精密度和稳定性试验的RSD分别为0.040%(n=6)和0.138%(n=6),平均回收率为99.05%,RSD为1.28%(n=5),样品的稳定性试验RSD为1.201%(60min)。此法操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,是沙棘叶中黄酮含量测定的切实可行方法。结果表明,大通县沙棘叶鲜重总黄酮含量为95.87mg/g,高于其他研究人员对沙棘叶总黄酮含量的所有报道;与见报的其他植物叶片中总黄酮的含量相比,大通沙棘叶总黄酮含量也较高。  相似文献   

11.
试验旨在建立测定马香苓口服液中百秋李醇含量的研究方法。本研究采用气相色谱法,其色谱条件是使用色谱柱HP-5毛细管柱;柱温采用程序升温(初始温度150 ℃,保持18 min,以50 ℃/min速率升至280 ℃,保持5 min);进样口温度为280 ℃;载气:高纯氮气;流速1 mL/min;进样量1 μL,分流比20:1;检测器为氢火焰离子化检测器,温度为280 ℃;氢气流速40 mL/min,空气流速370 mL/min;分别进行系统适用性试验、专属性试验、线性范围考察、检测限和定量限的确定、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验、耐用性试验,并对10批样品进行了含量测定。结果显示,专属性溶液中的溶剂峰、药液的杂质峰与主成分峰能达到有效分离且分离度符合要求(R ≥ 1.5),表明该方法系统适用性良好;阴性对照溶液未检出色谱峰,表明样品中其他成分不干扰测定;百秋李醇定量限和检测限分别为2.842和0.812 μg/mL;百秋李醇检测质量浓度在15.86~1 015 μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(y=0.869x-10.45,R2=0.999,n=7)。精密度试验、稳定性试验(日内和日间精密度)、重复性试验的平均RSD分别为0.90%、1.63%和1.83%、2.90%,其RSD均在可控范围内(RSD ≤ 3%);平均加样回收率为95.36%,RSD=2.82%(n=6),表明所建立的气相色谱法检测百秋李醇的含量回收率良好;进行耐用性试验,最终验证所建立的色谱方法可以稳定检测百秋李醇的含量。经方法学验证,该方法准确稳定,简便可行,能够作为马香苓口服液君药广藿香中百秋李醇的含量控制方法,同时也为该制剂质量控制提供了一种有效的检测方法,暂定本品中广藿香药材按百秋李醇计不少于47.53 μg/mL。  相似文献   

12.
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定兽用除虫脲原料药含量及有关杂质的检测方法。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,0.01 mol/L乙酸铵溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,进样量10μL,柱温25℃。除虫脲的线性范围为10~1000μg/mL(R 2=0.999),回收率97.01%~100.83%(RSD<1.0%,n=3),精密度(RSD=0.13%,n=9)、重复性(RSD=0.45%,n=6)良好,主成分与各杂质峰分离良好。以主成分自身对照法计算,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%)。该方法简便灵敏,结果准确可靠,可作兽用除虫脲原料药含量及有关杂质测定。  相似文献   

13.
To determine the content of proantho cyanidins B2 in Fagopyrum dibotryis superfine powder, the Fagopyrum dibotryis crushed less than 0.75 nm superfine powder extracted by 50% ethanol,an HPLC method was used. Epicatechin showed a good linear relationship in 0.0352 to 1.4080 μg/mL and the regression equation was Y=59797X+592.3,r=0.996. Proantho cyanidins B2 of Fagopyrum dibotryis superfine powder content was between 1.305 to 1.541 mg/g.The method was simple and suitable for determing the content of proantho cyanidins B2 in Fagopyrum dibotryis superfine powder. It provided the scientific basis for Fagopyrum dibotryis preparation quality control.  相似文献   

14.
建立了高效液相色谱法测定地昔尼尔的含量和有关物质的检测方法。采用c,。色谱柱(5“m,4.6mm×250mm),流动相为甲醇一水(30:70),流速1.0mL/min,检测波长269nm,进样量20斗L,柱温25℃。该方法的线性范围为1.01~20.16txg/mL(r=0.9998);最低检出限2ng;精密度的RSD为0.56%(n=6);平均加样回收率为99.66%(n=9)。该方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于地昔尼尔原料的含量及有关物质的测定。  相似文献   

15.
本文阐述利用锌元素的特征谱线(锌原子从基态到激发态在213.8nm处有最大吸收),创建了原子吸收法测定杆菌肽锌预混剂中锌的含量,并对方法进行了验证。结果表明,该方法在锌离子浓度为0.25~1.00μg/mL的范围内,浓度与吸光度之间具有良好的线性关系,回归方程为y=0.401x+0.0437相关系数r=0.9975,且精密度高、平均回收率为100.1%RSD=2.0%。  相似文献   

16.
建立了磷酸替米考星可溶性粉中替米考星含量的HPLC测定方法。采用高效液相色谱(HPLC)法,使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以水∶乙腈∶磷酸二丁胺缓冲液∶四氢呋喃(805∶115∶25∶55)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温25℃。按外标法以峰面积计算含量。在此色谱条件下,替米考星顺式、反式异构体峰分离度良好,磷酸替米考星可溶性粉的线性范围为0.2~0.8 mg/mL(R 2=0.9998),平均回收率为97.96%,RSD<1.0%。本研究建立的方法分离效果好、精密度高、稳定性好,可作为磷酸替米考星可溶性粉的质量关键控制指标。  相似文献   

17.
采用紫外分光光度法,检测波长230 nm对甲基丁香酚原料药含量进行测定.结果表明,在Oμg/mL~5 μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为A=0.025 1x-0.001 4(r=0.996 6,n=5),平均回收率为99.45%,RSD为1.03%(n=3),测定的甲基丁香酚原料药的含量为98.27%.该方法...  相似文献   

18.
本研究旨在建立定量检测猪瘟病毒(CSFV)E2重组蛋白的双抗体夹心ELISA方法。用 CSFV WH303单克隆抗体包被96孔酶标板,用CSFV 1B6单克隆抗体连接HRP作为酶标抗体,以杆状病毒表达纯化的CSFV E2蛋白作为标准品蛋白,建立双抗体夹心ELISA定量方法。用SDS-PAGE方法检测标准品蛋白的纯度,BCA蛋白定量法定量标准品蛋白的浓度。稀释标准品至线性区间,绘制标准曲线。用棋盘法确定包被单克隆抗体和酶标抗体及标准品蛋白的最适稀释度。用批间重复和批内重复试验验证该方法的重复性和稳定性。SDS-PAGE结果显示,CSFV E2蛋白的标准品纯度>95%,BCA蛋白定量法测定CSFV E2蛋白的标准品浓度为1.553 mg/mL。包被单克隆抗体的浓度为0.1 μg/mL,酶标抗体的最适稀释度为1∶400。CSFV E2蛋白标准品稀释浓度在2.43~77.65 μg/mL范围内有很好的线性关系,相关系数R2值在0.99以上。批间和批内重复性检测试验变异系数均<15%。本试验成功建立了定量检测CSFV E2重组蛋白的双抗体夹心ELISA检测方法,该方法具有良好的重复性和稳定性,为CSFV E2蛋白的定量提供了有效方法。  相似文献   

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