液相色谱-串联质谱法测定猪尿液中地西泮及其7种代谢物残留

为建立快速测定猪尿中地西泮及其7种代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)确证方法,本研究优化了样品净化的阳离子交换固相萃取柱(PCX柱)及其淋洗洗脱条件。猪尿液酸化后直接经PCX柱净化,依次用水、60%甲醇水溶液淋洗,最后用5%氨化甲醇洗脱;选用BEH C18色谱柱分离,UPLCMS/MS进行检测,以基质匹配标准曲线定量。结果显示:8种药物在0.3~20.0μg/L范围内具有良好的线性关系(R²≥0.995),检出限和定量限分别为0.1μg/L和0.3μg/L;各药物在3个添加浓度下回收率为73.6%~95.3%,日内、日间相对标准偏差分别为2.9%~18.6%(n=6)和2.2%~12.6%(n=3)。结果表明,本方法操作简单、快速,灵敏度高、特异性好。     

液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中17种霉菌毒素

本研究旨在建立饲料中17种霉菌毒素的液相色谱串联质谱快速分析方法。样品用甲醇∶水(80∶20,v/v)混合溶剂超声提取,经离心后提取液直接用0.1%甲酸溶液(5 mmol/L乙酸铵)稀释后进行液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液(5 mmol/L乙酸铵)-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(雷索酸内酯类化合物为负离子模式),多反应监测模式检测,基质校准外标法定量。各物质峰面积与样品质量浓度(6种黄曲霉毒素浓度范围0.15~25μg/L,T-2和HT-2浓度范围为0.25~25μg/L,赫曲霉毒素A浓度范围为0.125~12.5μg/L,2种伏马毒素和脱氧雪腐镰刀菌烯醇浓度范围为5~500μg/L,5种雷索酸内酯类化合物浓度范围为1.25~250μg/L)呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.99。添加回收实验结果表明,17种霉菌毒素猪、鸡配合饲料中平均添加回收率在77.5%~90.9%,批间RSD在4.30%~9.13%。17种霉菌毒素在猪、鸡配合饲料中的检测限为0.50~10.0μg/kg,定量限为2.50~30.0μg/kg。该方法能满足饲料中17种霉菌毒素含量分析的要求。     

超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱筛查测定饲料中19种磺胺类药物

建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)快速筛查和确证定量饲料中19种磺胺类药物的分析方法。饲料样品经乙腈-0.1%甲酸溶液(80:20,V/V)超声提取,Agilent SB C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.1%(V/V)甲酸乙腈溶液和0.1%(V/V)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。静电场轨道阱全扫描得到磺胺类药物的一级精确质量数与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差在0.006×10-6~1.252×10-6之间,有效去除了基质干扰,实现对饲料中磺胺类药物的快速筛查;同时建立了19种磺胺类药物的二级质谱数据库,实现对19种磺胺类药物的定性筛查及同步定量。19种磺胺类药物在0.1~200μg/L浓度范围内线性关系良好r0.99,方法检测限为50μg/kg,回收率在59.61%~106.45%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中的磺胺类药物残留

本文建立了猪尿中15种磺胺类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。15种磺胺类药物残留在线性范围2.00μg/L～500.00μg/L内的r值在0.9996以上,方法检出限均在0.333μg/L以下,2.00μg/L、6.00μg/L、100.0μg/L3个水平的阳性添加回收率范围在94.2%～104.0%之间,相对标准偏差在1.1%～10.6%之间,具有较好的精密度和准确度,满足检测要求。方法简单、快速、准确,可适用于尿液中15种磺胺类药物残留的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法快速测定猪尿中的赛庚啶

建立了猪尿中赛庚啶的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱的测定方法。猪尿样品经酸化,混合型阳离子交换固相柱萃取后,以超高效液相色谱串联质谱测定,外标法定量。本方法的测定线性范围为0.2～5.0μg/L,在0.2、0.4、2.0μg/L低、中、高三个浓度的回收率为80%～120%,批内、批间精密度小于20%。本方法简便、快速、灵敏,经实际样品分析,适用于猪尿中赛庚啶的定量测定和确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中7中α2-受体激动剂残留

建立了检测猪尿中7种α2-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样经调节pH,乙酸乙酯提取并浓缩、净化后,经液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明,7种α2-受体激动剂在1~80μg /L浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.99。7种目标化合物检测限为0.1 μg /L,定量限为0.3 μg /L。在1～20 μg /kg添加浓度范围内回收率为60%～110%,相对标准偏差小于15%。该方法方便快捷,定性准确,可为猪尿中该类兽药残留的日常监控提供方便、快捷的检测方法支持。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛羊肉中7种β-内酰胺类抗生素的残留量

建立了牛羊肉中7种β-内酰胺类药物(青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、头孢喹肟、头孢氨苄)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经水和乙腈提取后,用正己烷去除脂肪,再用C18固相萃取柱净化,浓缩定容后,供超高效液色谱-串联质谱法分析。色谱条件:Waters BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm);流动相1mL/L甲酸水和乙腈进行梯度洗脱;柱温为40℃;进样量为10μL;流速为0.3 mL/min。质谱条件:电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,在5μg/L~500μg/L的基质匹配标准溶液内7种β-内酰胺类药物均有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;样品中7种β-内酰胺类药物的检出限(LOD)均为1ng/g,定量下限(LOQ)均为2ng/g;7种β-内酰胺类药物的平均回收率为80%~108%,相对标准偏差(RSD)小于10%。本方法能够快速、准确的检测出生鲜牛羊肉中7种β内酰胺类药物,为检测牛羊肉中β内酰胺类药物提供了技术支持。     

超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法筛查测定饲料中16种硝基咪唑类药物

建立了基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)快速筛查和确证定量饲料中16种硝基咪唑类药物的分析方法。饲料样品经含0.1%甲酸的乙腈-水(80:20,V/V)溶液震荡提取,Waters ACQUITY UPLC○R BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以(含0.1%甲酸)乙腈-甲醇(50:50,V/V)溶液和(含0.1%甲酸)水溶液为流动相进行梯度洗脱。静电场轨道阱全扫描得到16种硝基咪唑类药物的一级精确质量数与理论精确质量数对比,质量偏差在0.04975~0.93988mDa;同时建立了二级质谱数据库,实现对16种硝基咪唑类药物的定性筛查及同步定量。16种硝基咪唑类药物在0.1~200μg/L浓度范围内线性关系良好r>0.9990,方法检测限在25μg/Kg^100μg/Kg,回收率在49.47%~105.4%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉、猪肝及猪尿中的阿托品残留

建立了猪肉、猪肝和猪尿中阿托品残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。样品经乙腈-0.1%甲酸水(V/V,90:10)溶液提取,Agela Cleanert? PEP-2固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明,猪组织及猪尿中阿托品的检测限为0.2 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg。在0.5～2.5 μg/kg添加浓度范围内阿托品的平均回收率78.3%～98.2%之间,批内、批间相对标准偏差均小于15％。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于猪组织及猪尿中阿托品的含量测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪尿中莱克多巴胺、沙丁胺醇、克伦特罗残留量

为了建立测定猪尿中三种β-受体激动剂莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗残留量的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法,试验采集20份猪尿样品,通过酸法沉淀蛋白,高速离心去除杂质,用MCX(60 mg/3 mL)固相萃取柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经液相色谱柱[Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100.0 mm×2.1 mm, 1.7μm)]分离,采用电喷雾离子源多反应监测模式进行质谱检测,用内标法定量检测莱克多巴胺、沙丁胺醇、盐酸克伦特罗的含量。建立的方法与原农业部1025号公告—11—2008和1063号公告—3—2008中介绍的两种标准方法进行了比较研究。结果表明:三种β-受体激动剂在0.1～50.0μg/L范围内有良好的线性关系,r~2≥0.99,检出限为0.1μg/L,定量限为0.2μg/L;在0.1,0.2,1.0μg/L 3个添加水平下,样品平均回收率在80.9%～113.0%之间,相对标准偏差为4.5%～7.6%。与另外两种方法相比,该方法减少了有机溶剂的使用和检测时间。说明该方法简单、快速、可靠,具有良好的灵敏度和准确性,尤其适合大批量猪尿样品中莱克多巴胺、沙丁胺醇、克伦特罗的快速确证和定量分析。     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定鸡肉中2种金刚烷胺类药物和12种喹诺酮类药物残留

为建立一种同时测定鸡肉组织中2种金刚烷胺类药物和12种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-质谱联用法,试验将鸡肉组织经1％乙酸的乙腈提取,乙腈饱和的正己烷脱脂,以0.1％甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱;样品质谱采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式检测,同位素内标法定量.结果 显示:14种药物在1～100 ng/mL...     

兔可食性组织中杆菌肽残留量HPLC-MS/MS测定方法

建立兔可食性组织中杆菌肽残留标志物的HPLC-MS/MS检测方法。兔可食性组织(肌肉、脂肪、肝脏和肾脏)中杆菌肽残留用0.5%三氟乙酸水提取,10%三氯乙酸乙腈沉淀蛋白,正己烷除脂,HLB 150 mg固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水和乙腈(0~0.5 min 15%乙腈,7.5~8.0 min 85%乙腈,8.1~10.0 min 15%乙腈)为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),正离子扫描,多反应检测(MRM)模式测定杆菌肽含量。杆菌肽在50~1000 ng/g的添加浓度范围内,浓度与响应值之间线性关系良好,相关系数大于0.99,本方法的检测限为30 ng/g,定量限为50 ng/g。杆菌肽平均添加回收率在74.7%~83.8%,批内批间变异系数均小于10%。实验建立的兔可食性组织中杆菌肽残留量的HPLC-MS/MS检测方法可满足兔可食性组织中杆菌肽残留量的检测要求。     

液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术检测牛可食性组织中莫昔克丁的残留

建立了一种可准确定性定量检测4种牛可食性组织中莫昔克丁残留的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱(LC-Qtrap)复合质谱分析技术。牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪样品经乙腈提取,高速离心去除蛋白质等杂质,C18柱净化。以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行洗脱,在BEH C18色谱柱上实现分离,在电喷雾正离子(ESI+)模式下,用多反应监测联合信息依赖性采集与增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:莫昔克丁在牛肌肉和牛肾脏1~100 ng/mL的基质匹配浓度范围内;在牛肝脏1~200 ng/mL的基质匹配浓度范围内和在牛脂肪1~1000 ng/mL的基质匹配浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R 2)均大于0.990;在4种牛可食性组织中莫昔克丁的定量限均为2μg/kg。莫昔克丁在牛肌肉2~40μg/kg、牛肝脏2~200μg/kg、牛肾脏2~100μg/kg和牛脂肪2~1000μg/kg添加浓度水平上的回收率范围为65.6%~115%;批内与批间相对标准偏差均小于15%。该方法具有简便快速、灵敏度高、定性准确,重复性好等特点,可以满足上述组织中莫昔克丁残留检测的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定特殊医学用途婴儿乳粉中牛磺酸的含量

建立高效液相色谱-串联质谱法测定特殊医学用途婴儿乳粉中牛磺酸含量的分析方法。乳粉样品加水振荡15 min提取牛磺酸，5%偏磷酸沉淀样品中的蛋白质；采用SAX色谱柱（2.1 mm×150 mm，3.5 μm）分离，以乙腈-0.1%甲酸水溶液体系为流动相进行洗脱，在电喷雾离子源正离子模式下电离，多反应模式监测。结果表明：牛磺酸在6.44 min出峰良好，在0.2～2.0 mg/L范围内线性良好（R2＞0.999），检出限为0.3 mg/100 g，定量限为1.0 mg/100 g；牛磺酸在低、中、高3 个加标水平下的平均回收率为90.1%～102.4%，相对标准偏差为0.39%～3.30%。该方法具有灵敏度及准确度高、重复性和稳定性好等优点，适用于特殊医学用途婴儿乳粉中牛磺酸的有效检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量

对猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定方法进行了研究,基于超高效液相色谱-串联质谱建立了猪肉、肝脏、肾脏中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定方法。试样经乙腈-0.1%甲酸水(7+3)提取,MCX柱净化,氮吹后用乙腈-0.1%甲酸水(1+9)复溶,正离子扫描,多反应监测模式下上机分析,基质外标法定量。结果表明,泰拉霉素及其代谢物在5~500μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均>0.99;该方法的检出限为5μg/kg(猪肉:2μg/kg),定量限为10μg/kg;在不同浓度添加水平下,平均回收率为72.6%~105.8%,日内相对标准偏差为0.5%~12.1%,日间相对标准偏差为2.9%~8.1%。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中6种农药残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法检测牛乳中6种农药残留量的方法.用乙腈对牛乳进行提取,应用QuEChERS方法进行净化处理,氮吹后复溶,采用C18色谱柱梯度洗脱方式进行液相色谱分离,乙腈和体积分数0.1％甲酸-水溶液为流动相,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测模式进行检测,外标法定量.结果表明:在1.0～40.0μg...     

液相色谱串联质谱法测定鸡蛋、牛奶和羊奶中泰乐菌素A残留的研究

建立了鸡蛋、牛奶和羊奶中泰乐菌素A残留的液相色谱-串联质谱法.样品经乙腈提取后,Prime HLB固相萃取柱净化,以0.1％甲酸水和乙腈为流动相,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量.试验结果表明:泰乐菌素A在1～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.99;在鸡蛋、牛奶和羊奶中的检测限为2 ng/...     

饲料中炔雌醚的液相色谱—串联质谱检测方法研究

本研究旨在建立饲料中炔雌醚含量测定的液相色谱—串联质谱检测方法。饲料样品用乙腈提取,C_(18)SPE小柱净化,应用液相色谱—串联质谱仪,选择多反应监测(MRM)、正离子模式进行定性和定量分析。结果表明:炔雌醚在1~400μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;炔雌醚浓度在0.05~20 mg/kg的回收率为67.3%~86.8%,变异系数为1.30%~8.04%。本方法样品前处理简便、可靠,适用于各种饲料中炔雌醚的检测。     

分散固相萃取结合UPLC-Orbitrap MS联用测定鸡蛋中五氯苯酚残留量

建立了超高效液相色谱-静电轨道阱质谱联用测定禽蛋中五氯苯酚残留量的分析方法。取均质后的禽蛋样品经乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V∶V)甲酸稀释后,用酸性氧化铝粉末进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈:0.1%甲酸=75∶25,采用等度程序进行洗脱,静电轨道阱质谱进行定性定量分析。结果表明,五氯苯酚在0.5~100μg/kg范围内线性关系良好(r>0.995),方法的最低检出限为0.2μg/kg,最低定量限为0.5μg/kg,添加回收率在74.43%~96.85%之间,批内批间变异系数CV%<10%。该方法具有较好的准确度与精密度,适用于禽蛋中五氯苯酚残留量的测定。