高效液相色谱法测定鱼体组织中的没食子酸含量

建立了测定鱼体血浆和肌肉组织中没食子酸含量的高效液相色谱--紫外法。该方法的流动相为:0.1%甲酸水溶液∶甲醇(V/V,85∶15);流速:1.3m L/min;检测波长:272nm;色谱柱:Waters XTrra C18(4.6mm×250mm,5μm)。该方法的检出限为0.01μg/m L,平均回收率为85%~110%。线性范围为0.01μg/m L~50μg/m L。本实验方法简便可靠、准确、重复性好。     

基于QuEChERs-GC/ECD快速检测贝类中有机氯农药及多氯联苯残留

建立基于QuEChERS前处理方法和气相色谱-电子捕获检测器同时测定贝类样品中17种持久性有机污染物残留的方法。样品经QuEChERS法进行预处理,选用已腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA):C18(4∶6,m/m)净化,外标法定量。17种持久性有机污染物在1.0~50.0μg/kg范围内质量浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9957。17种持久性有机污染物的方法检出限(信噪比为3)和定量限(信噪比为10)分别为0.01~0.25μg/kg和0.25~1.0μg/kg。添加浓度为10.0、15.0、25.0μg/kg时,17种持久性有机污染物的平均回收率为84.1%~119.2%,相对标准偏差为3.9%~12.6%。本方法具有快速简便、定量准确,可应用于贝类样品中17种持久性有机污染物的快速检测。     

柱前衍生化-气相色谱法测定水产品中的游离甲醛

应用柱前衍生化-气相色谱(GC)法检测水产品中游离甲醛含量。野生鲤、鳙、鲢、草鱼、鲫和乌苏里白鲑等样品经超声萃取、衍生化、正己烷提取,用HP-5毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器进行检测,外标法定量。结果表明,使用优化改进后的方法测定的游离甲醛含量在0.1~50μg/L范围内,标准曲线线性拟合度r~2=0.999,线性良好;在2.0、5.0、10.0μg/kg 3个水平下加标回收率为83.80%~103.15%,相对标准偏差小于5.0%。方法检出限为0.38μg/kg,定量限为0.50μg/kg。本研究调查了查干湖和黑龙江中的野生鱼类中游离甲醛的本底含量为1.67~7.66 mg/kg,地区与种间差异不显著(P0.05)。优化后的方法操作简便,分析灵敏度高,稳定性好,可满足水产品中微量游离甲醛的检测需要,对开展水产品中甲醛本底含量及安全限量的研究具有重要的现实意义。     

超高效液相色谱法（UPLC）快速测定水产品中17种磺胺类抗生素残留

采用超高效液相色谱(UPLC)—二极管阵列检测器(PDA),建立了水产品中17种磺胺类(SAs)抗生素残留的快速同时检测技术。样品经乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,ACQUITY UPLCTM BEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸为流动相,二极管阵列检测器(PDA)检测。17种磺胺在8min内实现同时分离测定,磺胺类抗生素在0.01～5μg/ml(磺胺醋酰、磺胺嘧啶和磺胺二甲异嘧啶为0.01～2μg/ml)范围内线性关系良好(r≥0.9998)。方法的检出限(S/N=3)为2.0～5.0μg/kg,17种磺胺在添加水平分别为10、40μg/kg时,平均回收率为70.4%～91.4%和73.3%～92.5%,相对标准偏差(RSD)小于10%。结果表明,该方法快速、灵敏、高效,适用于水产品中多种磺胺类抗生素的同时测定。     

用紫外和荧光检测器同时分析水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的高效液相色谱法

建立了用紫外和荧光检测器同时分析水产品中有色孔雀石绿和无色孔雀石绿的高效液相色谱法。有色孔雀石绿检测采用紫外检测器,波长588 nm;无色孔雀石绿采用荧光检测器,其激发波长265 nm,发射波长360 nm,流动相0.1 mol/L(pH4.5)的乙酸铵溶液∶乙腈(20∶80),流速1.5 ml/min。采用ZOBAX C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱。加标量为10μg/kg和250μg/kg(有色孔雀石绿),回收率分别为60.2%和56.6%,相对标准偏差分别为10.1%和5.6%;加标量为2μg/kg和50μg/kg(无色孔雀石绿)时,回收率分别为95.2%和92.3%,相对标准偏差分别为10.8%和11.3%。该方法的最低检测限1.1μg/kg(孔雀石绿和无色孔雀石绿总量),可满足欧盟对水产品中孔雀石绿的检测要求。检测方法稳定,简便,灵敏度高,无需柱后氧化柱,适合同时进行水产品中有色孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的检测。     

用QC 8500SⅡ连续测定海水中的亚硝酸盐、硝酸盐、氨氮及应注意的问题

采用QC8500SⅡ连续流动注射分析仪检测海水中的亚硝酸盐、硝酸盐、氨氮,最低检出限分别为0.6、0.7、1.5μg·L-1,回收率分别为97%、90%、94%,相对标准偏差5%,符合国标法质量控制的要求,且分析快速、准确、重现性好。     

高效液相色谱-串联质谱法检测3种渔业环境基质中的孔雀石绿及隐性孔雀石绿残留

为了准确评估渔业生态环境中的孔雀石绿(MG)及其代谢产物隐性孔雀石绿(LMG)的残留状况,建立了3种渔业环境基质(水体、底泥和底泥-水体混合物)中MG和LMG的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。通过考察不同前处理方法对不同基质中MG和LMG回收率的影响,优化仪器性能,确定了色谱和质谱分析条件。具体方法是:水体过滤后采用PRS固相萃取柱进行净化、富集;底泥采用乙腈-二氯甲烷(1∶1,v/v)提取,再旋蒸、富集;底泥-水体混合物用二氯甲烷提取后,采用PRS固相萃取柱净化、富集。采用Thermo C18色谱柱对待测物进行分离,以乙腈-0. 2%乙酸铵(1∶1,v/v)为流动相洗脱,电喷雾-多反应正离子监测模式监测,内标法定量。结果表明,3种不同基质中的MG和LMG在1～8 ng/m L范围内线性显著,其相关系数r~2值大于0. 999;加标回收率分别为90. 0%～104. 2%、79. 9%～90. 3%和74. 1%～86. 3%,相对标准偏差为3. 3%～5. 8%、4. 9%～8. 6%和3. 2%～8. 3%; MG的检出限(LOD,S/N=3)分别为0. 24 ng/L、0. 02μg/kg和0. 06μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)分别为0. 79 ng/L、0. 07μg/kg和0. 21μg/kg; LMG的检出限(LOD,S/N=3)分别为1. 14 ng/L、0. 17μg/kg和0. 12μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)分别为4. 72 ng/L、0. 56μg/kg和0. 39μg/kg。该法可应用于渔业环境中MG及LMG的定性定量检测,具有较好的实用性。     

高效液相色谱法测定淡水渔业用水中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星残留

该文采用高效液相色谱—荧光法检测淡水渔业用水中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类抗生素药物的残留,建立了检测淡水渔业用水中喹诺酮类抗生素药物的方法。结果显示,诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的检出限(按S/N=3计)分别为2.5、1.0、2.5μg/L,定量限(按S/N=10计)分别为5、1、5μg/L。按1倍、5倍、10倍定量限进行加标回收,3种抗生素的平均回收率为76.6%～89.9%,相对标准偏差(RSD)在1.72%～8.43%。     

微生物法大批量检测青虾肌肉土霉素残留的初步研究

土霉素广泛应用于水产养殖领域,其残留带来了许多危害.一种相对简便有效的微生物法可以用来检测青虾肌肉组织中土霉素的残留.以藤黄微球菌CMCC28001作为检测菌,在0.32～5.12μg/mL的土霉索浓度范围内制备标准曲线,线形关系较好,相关系数达0.9990在青虾肌肉中的最低检出限是2.01μg/g,通过与HPLC对比并经t检验,发现2种方法检测结果没有差别.微生物法可以满足青虾肌肉中土霉素药物残留的大规模初步筛选.     

高效液相色谱法检测海水养殖环境中喹诺酮类药物残留

建立了一种养殖海水中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类抗生素残留量的高效液相色谱-荧光测定方法。水样经稀盐酸调pH后经HLB固相萃取柱富集、净化,用外标法定量。结果表明,诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星检出限分别是2、1和1μg/L,定量限分别是6.6、3.3和3.3μg/L,添加浓度为10、20和50μg/L时,3种物质的回收率为71.9%～85.3%,批内变异系数≤10%,批间变异系数≤7%。利用该方法对黄海沿岸部分养殖场及近岸海水(北起36°40.303′N,121°8.939′E;南至35°39.36′N,119°52.433′E)进行分析,诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的检出质量浓度分别为6.20～982、55.2和11.6～55.4μg/L。实验结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,适用于养殖海水中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的检测。     

虎斑乌贼受精卵卵黄营养成分分析

本实验对虎斑乌贼受精卵卵黄的营养成分进行分析,旨在探讨其幼体的营养需求量,为其幼体配合饲料研制提供参考数据。随机选取大约800个虎斑乌贼受精卵的卵黄,采用国家标准方法测定其水分、灰分、粗蛋白质、粗脂肪、氨基酸、脂肪酸和矿物元素含量。结果表明:1)虎斑乌贼受精卵卵黄中粗蛋白质含量为76.33%(干重基础);总氨基酸(TAA)和必需氨基酸(EAA)含量分别为71.22%和32.38%(干重基础),EAA/TAA为45.46%,氨基酸中以谷氨酸(Glu)含量最高(9.97%),必需氨基酸中亮氨酸(Leu)含量最高(7.58%)。2)其粗脂肪含量12.71%(干重基础);共检出17种脂肪酸,包括8种饱和脂肪酸(SFA)、5种单不饱和脂肪酸(MUFA)和4种多不饱和脂肪酸(PUFA),SFA、MUFA和PUFA分别占脂肪酸总量的43.47%、7.54%和49.25%,其中以DHA含量最高,达32.80%,EPA含量为7.70%,DHA/EPA为4.26。3)检测出Na、K、Ca、Mg、Sr、Mn、Fe、Cu、Zn、Al和As 矿物元素,微量元素中富含Zn、Al和Fe,含量分别为 0.77、0.71和0.43 mg/kg(鲜重基础)。由此可见,卵黄具有高蛋白、低脂肪,富含n-3PUFA的特点;虎斑乌贼幼体饲料中蛋白质需求量参考值为76.33%;氨基酸需求量参考值,如赖氨酸(Lys)为5.49%,蛋氨酸(Met)为2.63%;脂肪的需求量参考值为12.71%,DHA为4.17%,EPA为0.98%;微量元素需求量参考值,如Zn为2.77 mg/kg,Cu为0.19 mg/kg(干重基础)。     

水硬度对七彩神仙鱼幼鱼发育的影响

采用不同硬度的水对七彩神仙鱼幼鱼进行饲养。6周龄幼鱼在硬度为7.94°dH±0.30°dH时饲养84d后,比在硬度为14.71°dH±0.23°dH水中的幼鱼个体大,生长速度快。表明较高硬度的水有利于七彩神仙鱼幼鱼的生长发育。     

母猪胎衣不下的病因与防治要点

猪的胎盘属于弥散型胎盘,这种胎盘的结构特点和饲养管理的不当,常常导致母猪胎衣不下发生,给生猪的生产繁殖带来极大损失。本文针对母猪胎衣不下发生病因、综合防治进行详细阐述,旨在对预防和治疗胎衣不下能有所帮助。     

Histopathology of respiratory organs of certain air-breathing fishes of India

Air-breathing fishes have evolved bimodal respiratory mechanisms for exploitation of water (through gills and highly vascularized skin) as well as atmospheric air (through aerial respiratory organs, ABO). Mucous cells in these respiratory organs of variously stressed fishes exhibit periodic fluctuations in their density and staining properties. The main types of damage in the gills include congestion of blood capillaries (BLCs), periodic lifting and sloughing of respiratory epithelia of the secondary lamellae causing haemorrhage, extensive fusion of secondary lamellae and hyperplasia of the respiratory epithelia due to uncontrolled regeneration leading to asphyxiation, altered excretion, and death of the fish. Haemolysis has also been observed following lead exposure. The damage in the ABO of Heteropneustes fossilis includes sloughing of the epithelial cells, leading to haemorrhage causing decreased red blood corpuscles density and degeneration of the secondary gill lamellae with reduced respiratory area. Subsequent hyperplasia of the respiratory epithelia and fusion of gill lamellae increase the respiratory barrier distance. The BLCs often bulge out and protrude into the lumen, bringing blood nearer to air. The ladder-like pillar cell (PLC)-BLC components of the gill lamellae frequently collapse. Damage to the ABO of Channa striata is less severe. Often haemorrhaging due to bursting of extensively stretched BLCs causes aerial respiratory failure. Chloride cells of the ABOs also show hyperplasia. While the highly mucogenic epidermis of C. striata shows less damage, the epidermis of Clarias batrachus and H. fossilis shows severe wear and tear, sloughing, and haemorrhage. Side-by-side regeneration continues, causing altered histomorphology of the epidermis. The different gland cells also show periodic fluctuations in their density and staining. The dermis also shows severe damage with loosening of their connective tissue fibres. These fibres give stronger reactions for sulfated mucin that not only retain additional water molecules for continuance of skin breathing, but also bind the toxic ambient pollutants.     

头足类耳石微化学研究进展

耳石是位于平衡囊内起平衡作用的一对钙化组织,它是头足类的加速度感应器,记录其生命周期内的生物和生态信息。随着鱼类耳石微化学研究及应用的日趋成熟与完善,头足类耳石的相应研究也逐渐兴起。目前头足类耳石微化学的研究内容主要包括无机和有机大分子、微量元素、同位素、微化学标记等方面,其中微量元素是应用研究的重点,在头足类种群识别、生活史分析及栖息环境重建等方面发挥了重要作用。分析认为,头足类微量元素在与栖息环境尤其水温关系的研究中取得了很好的结果,被认为是测定头足类生活水温的温度计。然而,涉及种群识别、生活史分析以及与盐度和食物关系的研究还不够充分,且多集中于Sr/Ca的研究。因此,建议在今后的研究中要综合多种研究方法按时间和空间序列从日轮水平分析多种微量元素的含量与变化。     

鱼类热忍耐温度研究进展

The paper is a review of the studies on the temperature of the thermal tolerance in fishes. It was described from four aspect: (1) The key parameters of temperature of thermal tolerance in fishes; (2) The influence factors of temperature of thermal tolerance in fishes; (3) The research methods of thermal effect of fishes; (4) The evaluation of effects of thermal pollution on fishes, especially, with the coastal power station will be‘built in China recent years, the effects of thermal discharge water on the marine fisheries resource wered iscussed.     

脂质体介导的鲫CAB细胞转化及转化细胞的核移植

采用脂质体法成功地使gfp基因转入鲫囊胚细胞株CAB细胞基因组，获得了具有G418抗性的细胞。以转化细胞为供体，银鲫卵为受体，核移植得到了转基因的囊胚和原肠胚；并发现4℃处理细胞24h能显著改善核移植胚胎的发育。     

不同品系盐生杜氏藻培养技术的研究

4种不同品系盐生杜氏藻培养结果表明：常温下,A33是最适宜培养的藻种,经4天培养,藻细胞密度可达到114×104cell／ml,细胞生长率达到0．369;其次是A23、A140、A5藻种,细胞生长率分别为0．317、0．314、0．234。控温条件下,4种品系杜氏藻细胞生长速度明显增高,是常温条件下的1．2倍。     

斑节对虾虾苗活力检测方法

该研究通过肉眼观察、镜检，进行干露、饥饿、盐度突降、福尔马林等抗性试验，并采用病毒检测等方法，以期建立评估斑节对虾（Penaeus monodon）虾苗活力和质量标准。结果表明，斑节对虾健康虾苗具有趋光性、集群性，体表光洁，肌肉透亮，肠胃食物充盈等特性。测试虾苗干露时间以15min为宜，健康虾苗干露后能立即恢复活力，而病弱虾苗多出现死亡、昏迷现象；虾苗的成活率随饥饿时间的延长而降低，随福尔马林浓度升高和时间延长而降低，随盐度突降幅度增加而降低。健康虾苗能忍受100～200μL·L^-1福尔马林溶液30min，成活率近100％；在盐度20～30下虾苗的成活情况较好，而其在淡水中仅能存活1h。对虾苗进行病毒检测，可以避免养殖中因虾苗携带病毒而可能导致的病毒性疾病的暴发。     

K^＋对几种海胆幼虫变态的诱导效果

K^ 是对海洋底栖无脊椎动物幼虫诱导普遍有效的无机离子。本文探讨了K^ 对红海胆等9种胆的变态诱导效果，分析了其安全使用浓度、处理时间等技术。对有关因子对变态率的影响进行了对比。