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相似文献
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1.
朱万燕  刘玉芳  刘冰  杨娟  张丽  吴淑秀 《水产科学》2011,30(12):781-784
建立了水产品中孔雀石绿、结晶紫及代谢物无色孔雀石绿、无色结晶紫的液相色谱—串联质谱测定方法。以氘代孔雀石绿、氘代结晶紫、氘代无色孔雀石绿、氘代无色结晶紫分别为孔雀石绿、结晶紫、无色孔雀石绿、无色结晶紫的同位素内标进行定量,4种化合物的质量浓度为0.5~10.0μg/L时线性关系良好(r2≥0.9992);在0.5、0.75、1.0μg/kg 3个质量浓度水平添加,平均回收率为101.4%~114.6%,相对标准偏差均小于7.0%。  相似文献   

2.
建立了液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS)同时测定水产品中阿维菌素(AVM)、伊维菌素(IVM)及四种三苯甲烷类(孔雀石绿MG、结晶紫CV、隐性孔雀石绿LMG和隐性结晶紫LCV)残留的分析方法。样品中加入内标物,经乙腈提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,净化后溶液用HPLC-MS分析,采用试剂线性曲线,AVM和IVM采用外标法,三苯甲烷类采用内标法定量。AVM和IVM在2.0~80μg/kg浓度内具有良好的线性关系;四种三苯甲烷类在0.25μg/kg~10μg/kg浓度内具有良好的线性关系。最低检出限分别为4.0μg/kg和0.5μg/kg,加标回收率在89.8%~113%之间,相对标准偏差(n=6)在1.4%~10%之间。  相似文献   

3.
建立了用高效液相色谱紫外、荧光检测器同时检测养殖用水中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的分析方法。孔雀石绿和结晶紫用紫外检测器588 nm波长检测;隐色孔雀石绿和隐色结晶紫用荧光检测器检测,激发波长:265 nm,发射波长:360 nm。孔雀石绿和结晶紫的线性范围5.0~2500μg/L;隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的线性范围1.0~1 000μg/L,四种物质的检出限均为0.5μg/L,回收率均在70%以上,RSD15%,此方法也可用于地下饮用水中孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的检测。  相似文献   

4.
本标准规定了水产品中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿(Leucomalachite green)、结晶紫及其代谢物隐色结晶紫(Leucocrystal violet)残留量的液相色谱一串联质谱和高效液相色谱的测定方法。  相似文献   

5.
建立了超高效液相色谱质谱联用法同时测定水产品肌肉组织中孔雀石绿和酰胺醇类抗生素残留的方法。样品经QuEChERS方法提取净化后,采用液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。孔雀石绿(malachite green,MG)、隐色孔雀石绿(leucomalachite green,LMG)、氯霉素(chloramphenicol,CAP)和氟甲砜霉素(florfenicol,FF)在0.5~50.0 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r≥0.999 4)。甲砜霉素(thiamphenicol,TAP)在2.0~100.0 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r≥0.999 6)。MG、LMG、CAP和FF的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg;TAP的检出限为0.4μg/kg,定量限为2.0μg/kg。MG、LMG、CAP和FF在0.5、2.0和10.0μg/kg加标水平时,加标回收率为72.0%~102.6%,精密度小于6.4%;TAP在2.0、10.0和50.0μg/kg加标水平时,其加标回收率为76.5%~95.4%,精密度小于5.1%。本方法适用于检测水产品中孔雀石绿类和酰胺醇类抗生素的残留,可为提升水产品质量安全水平提供技术支持。[中国渔业质量与标准,2020,10(1):60-67]  相似文献   

6.
建立了QuECHERS结合UPLC-MS/MS快速测定鳜体内孔雀石绿(MG)及其代谢物残留量的方法,该方法在0.1~100.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.999 8, MG和隐色孔雀石绿(LMG)在鳜肌肉中的检出限(Limit of detection, LOD)和定量限(Limit of quantitation, LOQ)分别为0.10和0.30μg/kg。在添加水平分别为0.30、1.50和5.00μg/kg条件下,鳜肌肉中MG和LMG平均回收率范围分别为(96.40±5.34)%~(104.00±1.75)%和(92.40±2.54)%~(107.00±8.42)%,精密度范围分别为1.68%~5.54%和2.75%~7.87%,回收率和精密度均符合残留检测要求。采用本研究建立的残留分析方法研究了阳性养殖环境中鳜体内MG和LMG残留消除规律,结果表明,阳性养殖环境中[沉积物中MG和LMG残留量为(233.48±17.07)μg/kg和(73.38±5.98)μg/kg],鳜体内MG残留以LMG为主,其残留含量均在10.0μg/kg以下,LMG呈现先增加后降低的趋势且消除较慢,10 d时达到最高含量(9.94μg/kg),随后呈波动式下降,直至240 d时未检出。推断若阳性养殖环境中残留MG或LMG则会造成鳜体内LMG长时间残留,易对鳜食用安全性造成隐患。为了保障鳜的食用安全性,建议对鳜养殖环境中MG和LMG残留量进行测定,确保养殖环境中无MG和LMG残留,并适当延长养殖周期。  相似文献   

7.
在模拟运输条件下,分析孔雀石绿(MG)及其代谢产物隐色孔雀石绿(LMG)在鳜体内的代谢规律。将体重为(20±5)g的健康鳜放入100μg/L MG药液中,分别药浴5 min、1 d和2 d后,于药浴后取样检测,发现鳜体内MG和LMG残留量随药浴时间增加而增加,药浴2 d的鳜在药浴后90 d仍有MG和LMG残留。采用100、200和400μg/L MG药浴2 d后,鳜体内LMG药峰浓度C_(max)分别为658.37、1 128.80和1 461.25μg/kg,鳜体内LMG的富集量随药浴浓度的增加而增加;400μg/L MG溶液药浴下鳜体内MG和LMG消除半衰期T_(1/2)分别为64.39和42.69 d,表观分布容积V_d为21.55和0.98 L/kg,清除率CL分别为0.232和0.016 L/d,体内平均驻留时间MRT分别为81.05和49.43 d。本研究结果表明,在运输条件下鳜体内MG和LMG消解较慢,易造成鳜中MG和LMG超标,建议加强鳜运输环节中MG的监管,确保鳜等水产品的质量安全。  相似文献   

8.
本研究建立了高效液相色谱-荧光检测法测定鳗鲡(Anguilla japonica)中孔雀石绿和结晶紫残留量的新方法.样品中残留的孔雀石绿或结晶紫用硼氢化钾还原为其相应的代谢产物隐色孔雀石绿或隐色结晶紫,用乙腈、乙酸铵缓冲溶液提取,二氯甲烷液液萃取,PRS固相萃取柱净化,反相色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.孔雀石绿和结晶紫混合标准工作溶液质量浓度范围为1~600 μg/L时,该方法的线性关系极好,相关系数均为0.999 9.该方法定量检出限为0.4 μg/kg.当空白样品中孔雀石绿和结晶紫添加水平为0.4~100 μg/kg时,孔雀石绿回收率为70.0%~90.6%,结晶紫回收率为73.0%~87.2%,相对标准偏差均小于10%.  相似文献   

9.
通过对干燥剂、分散吸附剂的种类及质量进行对比及优化,对鲮体内孔雀石绿(MG)及其代谢物的分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)联用方法进行了优化。方法以乙腈为萃取溶剂,无水硫酸镁为干燥剂,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)与石墨化炭黑(GCB)为分散吸附剂,电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测模式,内标法定量。结果显示,无水硫酸镁对样品中水分干燥效果良好,50 mg PSA+10 mg GCB可达到净化效果。在优化条件下,MG和无色孔雀石绿(LMG)在1~50 ng/m L范围内呈现良好的线性相关,相关系数r分别为0.999 21和0.999 37;方法检测限(LOD,S/N=3)为0.5μg/kg。采用该方法对鲮空白样品进行检测及加标回收率的测定,在2.0、10、25μg/kg 3个浓度水平下,MG的加标回收率为82.5%~92.6%,LMG的加标回收率为84.6%~95.1%。将该方法用于鲮体内MG及LMG残留消除规律研究,得到MG和LMG的消除半衰期分别为13.6、178.3 h,表明MG在鲮体内消除相对较快,但是其主要代谢产物LMG消除缓慢,直到40 d后低于检测限。本研究可为鲮等水产品中MG和LMG的检测提供支持技术,为水产品质量安全监管提供参考数据。  相似文献   

10.
对淡水水体和沉积物中孔雀石绿(MG)及无色孔雀石绿(LMG)的高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测方法进行改进。主要对水及沉积物中孔雀石绿及无色孔雀石绿提取试剂进行优化探索,结果表明:二氯甲烷作为提取试剂提取效果最佳,两种待测物线性范围为0.20~100ng/mL,r~2≥0.999,空白水体在2.0、10、25ng/L 3个加标水平下的平均回收率为78.3%~88.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.3%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.20ng/L和0.40ng/L。空白沉积物基质在0.2、2.0、10μg/kg 3个加标水平下,平均回收率为78.9%~86.7%,RSD为0.6%~3.3%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.020μg/kg和0.040μg/kg。该方法灵敏度高、选择性好,适用于淡水养殖环境水体和沉积物中MG和LMG的残留测定。  相似文献   

11.
高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中15种多环芳烃   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立了高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中15种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的方法。通过液相色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现了15种多环芳烃组分基线完全分离和荧光高灵敏度检测。在优化的试验条件下,检测的15种多环芳烃中萘、苊和芴的检出限为0.5μg·kg^-1,苯并[b]荧蒽、二苯并[a.h]蒽和苯并[g,h,i]茈的检出限为2.0μg·kg^-1,其余化合物的检出限为1.0μg·kg^-1;在检测的15种多环芳烃中,菲、蒽、芘、苯并[a]蒽、崫、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘在0.001~0.500mg·L^-1质量浓度范围,其余化合物在0.002~1.000mg·L^-1质量浓度范围,呈良好的线性相关,相关系数R^2〉0.995;样品加标水平分别为2.0μg·kg、10.0μg·kg^-1和100.0μg·kg^-1时回收率为71.1%-98.4%,相对标准偏差(RSD)〈10%。该检测方法重现性高,检测灵敏度和准确度均满足分析要求。  相似文献   

12.
本文建立了水产品中氟胺氰菊酯残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经正己烷-丙酮(体积比2:1)超声提取、冷冻除脂、中性氧化铝固相萃取柱净化后,用气相色谱-质谱法进行测定和确认,外标法定量。在优化实验条件下,氟胺氰菊酯在10.0~400.0μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为2.0μg·kg^-1,定量限为4.0μg·kg^-1。在4.0、8.0和40.0μg·kg^-1加标水平下,鲤(Cyprinus carpio)、草鱼(Ctenopharyngodon ideUus)和凡纳滨对虾(Penaeus vannamei Boone)可食部分为基质的平均回收率为87.92%~98.37%,相对标准偏差为0.96%~4.97%。该方法操作简单、灵敏度高、净化效果理想、重珊陛好,可满足水产品中氟胺氰菊酯的定性定量检测的要求。  相似文献   

13.
建立了水产品中硫酸粘菌素(CS)、杆菌肽(BTC)及维吉尼霉素M1(VBGMM1)3种多肽类抗生素残留量检测的HPLC-MS/MS法.样品经水溶液[V(甲醇)∶V(0.1%甲酸水溶液)=2∶5]提取,4%三氯乙酸乙腈除蛋白,乙腈饱和正己烷除脂,过OASIS HLB(60 mg)小柱净化后,利用HPLC-MS/MS法,以选择反应监测模式检测,外标法进行定量分析.CS和BTC在0.01~10.00 mg·L^-1质量浓度范围内线性良好,VGMM1在0.002~2.000 mg·L^-1质量浓度范围内线性良好,R2均大于0.995;3种多肽类抗生素的检出限分别为CS 10 μg· kg^-1、BTC 10 μg·kg^-1、VGMM1 2μg·kg^-1,定量限分别为20 μg ·kg^-1、20 μg ·kg-和4 μg·kg-;选择3个不同浓度水平做加标回收,平均回收率在72.3% ~ 103.9%,相对标准偏差为1.10%~10.92%.该方法具有操作简便、准确性高、灵敏度高和重现性好等优点,可为检测水产品中这3种药物的残留提供相关技术支持.  相似文献   

14.
建立了水产品中7种大环内酯类抗生素[竹桃霉素(OLD)、红霉素(ERM)、吉他霉素(KIT)、交沙霉素(JOS)、螺旋霉素(SPI)、替米考星(TIL)和泰乐菌素(TYL)]残留检测的HPLC-MS/MS法。样品经乙腈提取,中性氧化铝和正己烷净化后,以选择反应检测模式检测,基质匹配标准工作曲线定量。在1~100 ng·mL-1范围内,7种药物的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R2〉0.995)。试验选择不同阴性样品为试样,在4μg·kg-1、20μg·kg-1和40μg·kg-1添加水平下的回收率为75.4%~108%,相对标准偏差为0.665%~12.9%。方法的检出限为1μg·kg-1,定量限为4μg·kg-1。该方法简单,灵敏度高,重现性好,可为水产品中7种大环内酯类抗生素残留的检测提供技术支持。  相似文献   

15.
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物的分析方法。经过条件优化,试样用10 mL乙腈提取3次,并在体系中添加盐酸羟胺、对甲苯磺酸等提高提取效率,提取液经对丙磺酸固相萃取小柱净化,按V(乙腈):V(乙酸铵,1 mol·L-1)=1:1洗脱,采用Thermo Hypersil C18色谱柱,以甲醇和0.2%甲酸为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,采用选择反应监测(SRM)扫描模式。结果表明,亚甲基蓝及代谢物(天青A、天青B、天青C)在0.50-100.00 μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数R〉0.99,在10 min内实现分离,3个加标水平(2 μg·kg-1、4 μg·kg-1、10 μg·kg-1)的平均回收率为74.23%-94.40%(n=6),相对标准偏差(RSD)为1.13%-10.28%,检测限(LOD)为0.40~0.60 μg·kg-1,定量限(LOQ)为2.00 μg·kg-1。该方法简便快捷、准确度高,易于推广应用,可作为快速测定水产品中亚甲基蓝及其代谢物的有效方法。  相似文献   

16.
分光光度法测定水产品中甲醛含量的研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
研究采用乙酰丙酮分光光度法测定水产品中的甲醛含量,对样品的前处理过程进行了比较系统的探讨,确定了比色测定参数,并对其用于快速测定水产品中甲醛含量的可行性进行了讨论。实验结果表明,用冰浴浸泡法前处理样品时,最佳浸泡时间为10min,样液pH值用100g·L^-1氢氧化钾溶液调至6;沸水浴中最佳显色时间为3min,比色波长为412nm;当甲醛含量在0~2.5μg·mL^-1范围内时,该方法具有很好的线性关系(R^2=0.9998);与蒸馏法前处理样品相比,该方法的加标回收率比较高,在89.50%~94.25%之间,而前者为64.17%~76.92%;该方法的RSD(%)为2.93%,样品的最低检出浓度为0.9mg·kg^-1。  相似文献   

17.
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鱼类加工品中12种杂环胺类化合物(HAAs)的分析方法。经过条件优化,肉样选用乙酸乙酯、氨水和三乙胺提取,提取液经MCX固相萃取小柱净化,按V(甲醇)∶V(氨水)=9∶1洗脱,采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱,以甲醇和5 mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,采用选择反应监测(SRM)扫描模式,内标法进行定量分析。结果表明,12种HAAs在1.0~100.0μg.L-1范围内线性关系良好,相关系数R〉0.99,在12 min内实现分离,3个加标水平的平均回收率为42.98%~125.00%(n=6),相对标准偏差(RSD)为1.49%~9.88%,检测限(LOD)为0.3~1.0μg.kg-1。该方法简便快捷,准确度高,易推广应用,可作为快速测定鱼类加工品中多种HAAs的有效方法。  相似文献   

18.
文章建立用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC—MS/MS)测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。用乙腈提取水产品中6种玉米赤霉醇类药物,正己烷脱脂,氨基固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,负离子扫描,选择反应监测模式(SRM)监测,外标法定量。该法对6种玉米赤霉醇类药物标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,线性范围0~25μg·kg^-1,方法定量限1.0μg·kg-1。6种玉米赤霉醇类激素药物回收率75.9%~103.8%,相对标准偏差3.90%~13.5%。该法简单、灵敏,结果可靠,可满足实验室批量样品分析的需求。  相似文献   

19.
研究了不同养殖环境下孔雀石绿在凡纳滨对虾(Litopenaeu svannamei)体内的残留和消除规律。试验对虾刚0.20mg·L^-1。的孔雀石绿溶液药浴2h后转移至室内或室外水泥池中用盐度为28的海水养殖,采用高效液相色谱一串联质谱法(LC/MS/MS)测定对虾头部和肌肉中的有色孔雀石绿(MG)及其代谢产物无色孔雀石绿(LMG)的残留量。结果表明,药浴2h时对虾体内孔雀石绿的残留量达到峰值,转入清水养殖168h,2种环境养殖对虾体内的孔雀石绿残留量均降低至检测限以下,孔雀石绿在对虾体内的消除速率是室外环境养殖的快于室内环境养殖,对虾头部快于肌肉组织,且MG的消除快于LMG。  相似文献   

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