液相色谱-柱后衍生法测定水产品中磺胺类药物检测条件优化

在水产品中八种磺胺类药物测定的高效液相色谱-柱后衍生法方法标准的基础上,对检测条件进行优化和改进,实现了水产品中八种磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺多辛、磺胺异噁唑、磺胺喹噁啉)药物残留的高灵敏检测.磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶线性范围:0.025 ～0.5 μg/mL;磺胺甲噁唑、磺胺多辛、磺胺异噁唑线性范围:0.05 ～ 1.0 μg/mL;磺胺喹噁啉线性范围:0.1～ 2.0 μg/mL.线性相关系数均大于0.9990.对鲈鱼空白样品进行八种磺胺类药物的加标实验,加标量为5 μg/kg ～ 100 μg/kg时,回收率在84.2％ ～109％之间,相对标准偏差为1.64％～10.6％.     

3种磺胺类药物在中国对虾(Fenneropenaeus chinensis)体内的药代动力学特征

采用高效液相色谱法研究了3种磺胺类药物在中国对虾体内的药物代谢动力学特征,这3种磺胺类药物包括磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺嘧啶(SD)及磺胺对甲氧嘧啶(SMD)。实验期间,中国对虾的养殖水温为(24.6±2.4)℃,单次口服3种磺胺类药物的剂量均为100 mg/kg。结果显示,3种磺胺类药物在中国对虾体内的血药经时过程均符合一级吸收二室开放模型,SM2的主要药动学参数T1/2β、AUC、Vd、CL、Tmax、Cmax分别为25.812 h、34.066 mg/L·h、94.553 L/kg、2.608 L/h·kg、2 h、1.07 mg/L;SD的主要药动学参数T1/2β、AUC、Vd、CL、Tmax、Cmax分别为46.446 h、45.39 mg/L·h、97.207 L/kg、1.504 L/h·kg、1 h、1.17 mg/L;SMD的主要药动学参数T1/2β、AUC、Vd、CL、Tmax、Cmax分别为66.296 h、65.917 mg/L·h、40.015 L/kg、0.763 L/h·kg、2 h、2.00 mg/L。结果表明,SMD在中国对虾体内分布比SM2、SD更广泛;中国对虾体内SM2的消除相半衰期最短,SD次之,SMD消除相半衰期最长;3种磺胺类药物在中国对虾体内72 h药物吸收量SMD最高,SD次之,SM2最低;且SMD药物清除率最低,SD次之,SM2药物清除率最高,所以口服3种磺胺类药物72 h中国对虾体内SMD残留最多,SD次之,SM2残留最少。SMD在中国对虾体内药效更加持久,故在不考虑使用成本及毒副作用等其他因素的前提下,比较这3种磺胺类药物的药物代谢动力学特征,更加推荐使用SMD。     

3种磺胺类药物在中国对虾(Fenneropenaeus chinensis)体内的药代动力学特征

采用高效液相色谱法研究了3种磺胺类药物在中国对虾体内的药物代谢动力学特征,这3种磺胺类药物包括磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺嘧啶(SD)及磺胺对甲氧嘧啶(SMD)。实验期间,中国对虾的养殖水温为(24.6±2.4)℃,单次口服3种磺胺类药物的剂量均为100 mg/kg。结果显示,3种磺胺类药物在中国对虾体内的血药经时过程均符合一级吸收二室开放模型,SM2的主要药动学参数T1/2β、AUC、Vd、CL、Tmax、Cmax分别为25.812 h、34.066 mg/L·h、94.553 L/kg、2.608 L/h·kg、2 h、1.07 mg/L;SD的主要药动学参数T1/2β、AUC、Vd、CL、Tmax、Cmax分别为46.446 h、45.39 mg/L·h、97.207 L/kg、1.504 L/h·kg、1 h、1.17 mg/L;SMD的主要药动学参数T1/2β、AUC、Vd、CL、Tmax、Cmax分别为66.296 h、65.917 mg/L·h、40.015 L/kg、0.763 L/h·kg、2 h、2.00 mg/L。结果表明,SMD在中国对虾体内分布比SM2、SD更广泛;中国对虾体内SM2的消除相半衰期最短,SD次之,SMD消除相半衰期最长;3种磺胺类药物在中国对虾体内72 h药物吸收量SMD最高,SD次之,SM2最低;且SMD药物清除率最低,SD次之,SM2药物清除率最高,所以口服3种磺胺类药物72 h中国对虾体内SMD残留最多,SD次之,SM2残留最少。SMD在中国对虾体内药效更加持久,故在不考虑使用成本及毒副作用等其他因素的前提下,比较这3种磺胺类药物的药物代谢动力学特征,更加推荐使用SMD。     

固相萃取-液相色谱串联质谱法同时测定养殖海水中17种喹诺酮类药物

建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测养殖海水中17种喹诺酮类药物残留的分析方法。海水经酸化处理后，采用HLB固相萃取柱富集、净化目标化合物，通过对比水样在不同上样pH、淋洗液与洗脱液等条件下的回收率，以此对前处理方法进行优化。收集到的洗脱液经氮气吹干后用流动相定容至1 ml，待测。色谱流动相A相为0.1%甲酸水溶液，B相为乙腈，所有药物经梯度洗脱进行分离，在LC-MS/MS正离子模式的多反应监测模式下进行定性定量分析。17种化合物可以在10 min中内得到较好的分离，线性范围为1–200 ng/ml，线性相关系数均大于0.999，检出限均在2–10 ng/L范围内，定量限均在5–20 ng/L范围内。以空白海水为基质，在20、100、200 ng/L三个不同添加水平下采用内标法定量的加标回收率均在71.3%–125.0%范围内，相对标准偏差(RSD)为2.44%–12.27% (n=5)。采用该方法对黄海灵山湾近岸4个养殖场进行海水采集并检测，共检测出4种喹诺酮类药物，分别是恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星，其中，恩诺沙星浓度最高。研究表明，该方法快速、可靠，适用于养殖海水中喹诺酮类药物的检测。     

产蛋鸡应慎用的药物

某些药物进入鸡体后,可使鸡的 血钙质水平下降,从而影响蛋壳的形 成;另有一些药物进入鸡体内后可转移 至鸡蛋的蛋清和蛋黄中,引起鸡蛋变 味,或引起产蛋率下降,胚胎畸变,从而 导致孵化率下降.因此在鸡产蛋期日常 管理中应禁用或合理使用这些药物. 1 磺胺类及抗菌增效剂 磺胺类药物是兽医临床广泛应用 的人工合成抗菌药物,具有抗菌谱广、 药效稳定、使用方便、价格低廉等特 点.常用的磺胺类药物有:磺胺嘧啶 (SD)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲 氧嘧啶(SMM)、磺胺对甲氧嘧啶 (SMD)、磺胺喹恶啉(SQ)、复方敌菌净、 复方新诺明等.由于磺胺类药影响肠 道微生物对VK与VB族的合成,长 期使用可导致鸡体贫血和出血,同时, 还会引起肾脏损害等.此外,磺胺类药 物还能与体内碳酸酐结合,降低其活 性,从而使碳酸盐的形成和分泌减少, 导致母鸡产软壳蛋或薄宙蛋.据报道磺 胺类药物对种鸡群的采食量、产蛋率和 蛋的品质均有不同程度的影响,表现为 采食量、产蛋量下降、蛋壳变薄、变白、 蛋平均重下降.因而产蛋鸡(鸭)应禁用 磺胺类药物.     

气相色谱法同时测定海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的残留量

建立了海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的气相色谱检测分析方法。海水样品用二氯甲烷提取,经Florisil固相萃取柱净化,使用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪测定,外标法定量。13种目标物在2.5～100.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限均为5.0 ng/L,定量限均为10.0 ng/L,加标回收率为76.6%～107.1%,相对标准偏差(RSD)为3.9%～12.7%。本方法稳定、可靠,适用于海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的同时测定,可为海水质量监测提供技术支持。     

超高效液相色谱法（UPLC）快速测定水产品中17种磺胺类抗生素残留

采用超高效液相色谱(UPLC)—二极管阵列检测器(PDA),建立了水产品中17种磺胺类(SAs)抗生素残留的快速同时检测技术。样品经乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,ACQUITY UPLCTM BEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸为流动相,二极管阵列检测器(PDA)检测。17种磺胺在8min内实现同时分离测定,磺胺类抗生素在0.01～5μg/ml(磺胺醋酰、磺胺嘧啶和磺胺二甲异嘧啶为0.01～2μg/ml)范围内线性关系良好(r≥0.9998)。方法的检出限(S/N=3)为2.0～5.0μg/kg,17种磺胺在添加水平分别为10、40μg/kg时,平均回收率为70.4%～91.4%和73.3%～92.5%,相对标准偏差(RSD)小于10%。结果表明,该方法快速、灵敏、高效,适用于水产品中多种磺胺类抗生素的同时测定。     

磁性固相萃取-超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法测定渔业水环境中的12种磺胺类抗生素残留

建立了磁性固相萃取-超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法分离分析渔业水域中磺胺类抗生素残留的方法。实验以改良后的磁性碳纳米管(MCNTs)为吸附剂,优化了MCNTs添加量、萃取时间及洗脱剂等前处理条件。水样加入MCNTs,调节pH,经振荡萃取永磁体分离后,甲醇洗脱待测物,磁性分离洗脱液,氮吹至近干。以色谱初始流动相定容,过有机相滤膜,经超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)分析采集数据,用Masslynx工作站处理实验数据。结果表明:1)每100 mL水样中添加30 mg MCNTs吸附效果最佳;萃取时间20 min后萃取效果最佳;以甲醇为洗脱剂,每次1 mL,洗脱3次效果最好。2)12种磺胺类抗生素在20.00～1 000.00 ng/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限为10.00 ng/L,加标回收率为78.06%～97.86%,日内、日间相对标准偏差在1.15%～9.59%。3)选取6个实际样品进行检测,1个样品中检出磺胺二甲基嘧啶残留。研究认为,磁性固相萃取具有方法简单、用时短、样品可批量处理、重现性好且有机试剂消耗少等优点,能够应用于实际渔业水域样品中磺胺类抗生素的检测。[中国渔业质量与标准,2020,10(1):36-42]     

单次和连续药饵投喂方式下复方磺胺嘧啶在吉富罗非鱼体内的代谢消除规律

在120 mg/kg单次药饵投喂和首剂量投喂复方磺胺嘧啶(磺胺嘧啶∶甲氧苄啶=5∶1)120 mg/kg后,再按60 mg/kg的剂量连续5 d投喂条件下,采用HPLC法研究了复方磺胺嘧啶在吉富罗非鱼(Oreochromis niloticus)体内的代谢消除规律。结果显示,单次给药下磺胺嘧啶和甲氧苄啶在罗非鱼血浆、肌肉、肾脏和肝脏中的消除半衰期(t1/2ke)分别为16.82和5.99,23.40和13.49,13.43和6.53,15.9和11.02 h,甲氧苄啶在各组织中的消除均快于磺胺嘧啶。给药24 h内,药物在各组织中的比值(SD∶TMP)均在1~40∶1(除了肾脏4 h采样点为0.71)的理想抑菌浓度范围内,提示5∶1给药比例在罗非鱼上使用能够达到理想的体内抑菌效果。血浆较组织中具有更高的比值,这与甲氧苄啶在体内的快速分布特性一致。连续给药情况下,磺胺嘧啶的浓度较单次给药情况下显著提高,甲氧苄啶的浓度较单次给药并未显著提高,这可能与甲氧苄啶较快的代谢速率及体内快速分布有关。参考中华人民共和国农业部NY5070—2002号公告中对水产品中磺胺类药物总量最大残留限量(MRL)为0.1 mg/kg,甲氧苄啶MRL为0.05 mg/kg的规定,单次给药和连续给药情况下,计算的休药期结果一致,建议本实验条件下的休药期不低于12 d。     

液相色谱法检测磺胺类药物柱后衍生反应条件优化

采用液相色谱柱后衍生法检测磺胺类药物,衍生化反应效果对检测结果有较大影响.通过正交实验,对影响衍生化反应的主要因素进行优化,得出磺胺在线柱后衍生优化条件为:流动相pH值3.0、反应温度60℃、流动相乙腈比例18％、衍生化试剂荧光胺浓度0.25mg/mL.