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相似文献
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1.
建立了液相色谱-串联三重四极杆质谱(LC-MS/MS)同步检测鱼虾中的喹乙醇(OLA)及其代谢标示物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)的方法。样品用0.1 mol/L的盐酸37℃水解16 h,水解液乙腈萃取,正己烷去脂,HLB固相萃取柱净化,LC-MS/MS分析,内标法定量。结果表明,OLA和MQCA在1.00~200μg/L范围内呈良好线性,相关系数均在0.999以上,方法检出限为0.50μg/kg,定量限为1.00μg/kg。在1.00、2.00、10.0μg/kg加标水平下,OLA平均回收率为84.5%~107.0%,MQCA平均回收率为74.0%~106.0%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法灵敏度高,操作简单,可适用于鱼虾肌中喹乙醇及其代谢标示物的同步检测。  相似文献   

2.
应用柱前衍生化-气相色谱(GC)法检测水产品中游离甲醛含量。野生鲤、鳙、鲢、草鱼、鲫和乌苏里白鲑等样品经超声萃取、衍生化、正己烷提取,用HP-5毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器进行检测,外标法定量。结果表明,使用优化改进后的方法测定的游离甲醛含量在0.1~50μg/L范围内,标准曲线线性拟合度r~2=0.999,线性良好;在2.0、5.0、10.0μg/kg 3个水平下加标回收率为83.80%~103.15%,相对标准偏差小于5.0%。方法检出限为0.38μg/kg,定量限为0.50μg/kg。本研究调查了查干湖和黑龙江中的野生鱼类中游离甲醛的本底含量为1.67~7.66 mg/kg,地区与种间差异不显著(P0.05)。优化后的方法操作简便,分析灵敏度高,稳定性好,可满足水产品中微量游离甲醛的检测需要,对开展水产品中甲醛本底含量及安全限量的研究具有重要的现实意义。  相似文献   

3.
本文建立了一种水产品中4种三唑类农药残留的固相萃取-气相色谱检测方法,4种三唑类农药包括三唑酮、三唑醇、环丙唑醇和联苯三唑醇。采用乙腈提取样品,石墨化碳黑-弗罗里硅土复合柱净化,丙酮-正己烷(1∶9,V/V)溶液洗脱,以及利用气相色谱法测定和外标法定量。研究显示,三唑酮在1.25~125.00 ng/m L,三唑醇、环丙唑醇和联苯三唑醇在25~2 500 ng/m L范围内响应值与质量浓度的线性关系良好,相关系数为0.999 7~0.999 8。当添加浓度分别为三唑酮0.4~8.0μg/kg,三唑醇、环丙唑醇和联苯三唑醇8~160μg/kg时,鳗鲡、日本对虾、鲍鱼和龙须菜加标样品的日内和日间平均回收率为78.8%~95.0%,相对标准偏差为1.48%~11.4%;三唑醇、环丙唑醇和联苯三唑醇检出限均为4.0μg/kg,最低定量限均为8.0μg/kg;三唑酮的检出限为0.2μg/kg,最低定量限为0.4μg/kg。研究结果表明,本文建立的固相萃取-气相色谱检测方法可以有效检测出水产品中4种三唑类农药的残留。  相似文献   

4.
以尼罗罗非鱼(Oreochromis niloticus)和南美白对虾(Penaeus vannamei)为实验材料,建立了测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量的毛细管电子捕获气相色谱(GC-ECD)法。用乙酸乙酯同时提取水产品中的待测物,提取液浓缩至干后溶于甲醇/氯化钠溶液,正己烷脱脂,过C18柱净化,乙腈洗脱,加BSTFA-TMCS在65℃下衍生反应30min,正己烷定容后进样分析,外标法定量。本方法氯霉素在1.0~500.0μg/L,氟甲砜霉素和甲砜霉素在5.0~500.0μg/L浓度范围内呈线性相关,相关系数r≥0.9983,加标水平在0.2~10.0μg/kg时,回收率为83.30%~101.22%,相对标准偏差为1.36%~12.57%。氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的检测限分别为0.1、0.2、0.2μg/kg。  相似文献   

5.
高效液相色谱法测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了固相萃取-反相高效液相色谱法,同时分析了测定水产品种中9种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品用酸化乙腈提取,正己烷去脂,C18固相萃取柱净化后,用高效液相色谱法分离,荧光检测器检测,外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、二氟沙星和恩诺沙星检出限为1.0μg/kg,单诺沙星为0.2μg/kg,沙拉沙星为2.0μg/kg,氧氟沙星为5.0μg/kg,麻保沙星为50.0μg/kg。各组分平均回收率在75%~98%之间,相对标准偏差为0.5%~9.0%。本方法灵敏度高,成本低,通用性强。  相似文献   

6.
对水产品中五氯酚及其钠盐的高效液相色谱串联质谱检测方法进行了深入优化。样品通过三乙胺碱化的70%乙腈水溶液提取,使目标物保持在离子态,之后采用大粒径的阴离子交换(MAX LP)小柱进行富集,依次用5%氨水(V/V)溶液、甲醇和50%的甲醇水溶液(含2%甲酸,V/V)进行淋洗,最后用5 mL的4%甲酸甲醇溶液洗脱。净化浓缩后样品采用C_(18)色谱柱进行分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描,采用同位素稀释内标法定量。目标化合物在相关范围内线性关系良好,相关系数r不低于0.99,方法在不同水产品基质中的定量限均为0.5μg/kg,基质加标回收率范围为92.4%~102.0%,相对标准偏差为3.21%~9.15%。经验证,本研究优化后的方法适用于水产品中五氯酚及其钠盐的残留检测,且相比标准方法,减少了前处理所需时间,同时避免了堵柱情况出现,解决了蟹类样品回收率偏低的问题。  相似文献   

7.
采用顶空固相微萃取法建立了以顺式-十氢-1-萘酚为内标物、气相色谱质谱法测定鱼肉中土臭味素和2-甲基异莰醇的定性定量测定方法。考察了鱼肉中土臭味素和2-甲基异莰醇提取和定量方法,优化了顶空固相微萃取条件,并通过实际样品的测定,考察方法的适应性。结果显示,在0.1~10.0 μg/L范围内,土臭味素和2-甲基异莰醇峰面积与内标物峰面积的比值均与质量浓度的比值呈良好的线性关系,相关系数r2>0.999,检出限分别为0.018和0.023 μg/kg,定量限分别为0.059和0.076 μg/kg,3个浓度梯度添加平均回收率分别在68.67%~80.30%、62.67%~83.40%之间,相对标准偏差分别在2.35%~6.53%、3.16%~6.80%之间,该方法灵敏度高、重复性好,可用于批量鱼肉样品中土臭味素和2-甲基异莰醇的定量测定。  相似文献   

8.
建立同时测定鱼、虾中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚和吗啉胍4种抗病毒药物残留的分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法。样品采用1%的三氯乙酸和1%乙酸乙腈提取(1∶9,体积比),经PSA粉、C18粉、中性氧化铝分散固相萃取净化,内标法定量。检测结果表明,4种抗病毒药物的检出限均低于0.8μg/kg,定量限均低于1.0μg/kg,空白鱼、虾中分别添加1.0、10.0、50.0μg/kg,4种抗病毒药物的回收率为86.0%~98.5%,相对标准偏差小于8%。该方法基质干扰小、灵敏度高、回收率好,可用于日常鱼、虾样品中抗病毒类药物的残留检测。  相似文献   

9.
建立基于QuEChERS前处理方法和气相色谱-电子捕获检测器同时测定贝类样品中17种持久性有机污染物残留的方法。样品经QuEChERS法进行预处理,选用已腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA):C18(4∶6,m/m)净化,外标法定量。17种持久性有机污染物在1.0~50.0μg/kg范围内质量浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9957。17种持久性有机污染物的方法检出限(信噪比为3)和定量限(信噪比为10)分别为0.01~0.25μg/kg和0.25~1.0μg/kg。添加浓度为10.0、15.0、25.0μg/kg时,17种持久性有机污染物的平均回收率为84.1%~119.2%,相对标准偏差为3.9%~12.6%。本方法具有快速简便、定量准确,可应用于贝类样品中17种持久性有机污染物的快速检测。  相似文献   

10.
建立了同时测定海洋沉积物中16种除草剂的固相萃取-气相色谱质谱检测方法。样品经乙酸乙酯-二氯甲烷(3∶2;V/V)混合溶液提取,浓缩,甲醇复溶,加入纯水稀释,过HLB固相萃取柱富集、净化,洗脱液氮吹浓缩,乙酸乙酯定容上机,用气相色谱质谱仪(GC/MS)选择离子监测模式定性定量分析,外标法定量。方法中二甲戊乐灵、草净津检出限为1.5μg/kg,其余14种除草剂检出限均为0.8μg/kg;二甲戊乐灵、草净津线性范围为4.0~200.0μg/L,其余14种除草剂线性范围均为2.0~100.0μg/L;方法加标回收率为74.2%~97.3%,相对标准偏差为5.83%~11.6%。该方法灵敏准确,适用于海洋沉积物中16种除草剂的定性定量检测,对加强渔业生态环境保护提供技术支持。  相似文献   

11.
叶玫  姜琳琳  余颖 《福建水产》2012,34(3):177-182
建立了渔业环境沉积物中硫丹及其代谢物硫丹硫酸酯残留量的气相色谱分析方法。样品以正已烷/丙酮(1∶1,V/V)提取、铜粉除去硫化物、石墨化碳黑-佛罗里硅土复合固相萃取柱净化、二氯甲烷/正已烷(3∶7,V/V)洗脱,用电子捕获-气相色谱(GC-ECD)测定,外标法定量。硫丹各组分在0.001~0.2μg/mL浓度范围内线性相关系良好(r≥0.9989);1、10、20μg/kg添加浓度的回收率在76.3%~107%之间,相对标准偏差(RSD)为2.31%~11.8%;α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯的检出限(LOD)分别为0.03、0.04、0.05μg/kg(干重),最低定量限(LOQ)均为1μg/kg(干重)。适用于渔业环境硫丹污染的监测。  相似文献   

12.
同位素稀释液质联用法测定鱼体中氯丙嗪的残留   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)分析鱼体中氯丙嗪残留的方法.样品用乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,氨化甲醇洗脱.在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定,采用内标法定量,氘代氯丙嗪为内标物.以欧洲鳗鲡、鳜鱼和大口黑鲈为研究对象,在1.0、5.0、25.0μg/kg添加水平下,方法平均回收率为90.1...  相似文献   

13.
牛曰华 《福建水产》2012,34(5):375-381
针对鳗鲡基质油脂较多的特点,建立了一种同时测定鳗鲡体中13种磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱方法。样品用乙酸乙酯提取,浓缩后用盐酸溶解,正己烷除脂,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱分离,DAD检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.01~2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.9999,平均加标回收率为71.7%~89.8%,相对标准偏差为0.80%~7.82%。方法检出限为3.05~5.24μg/kg,定量限为10.1~17.5μg/kg。  相似文献   

14.
姜琳琳 《福建水产》2014,(2):132-140
建立了测定水产品中常见的6种邻苯二甲酸酯类化合物( PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经环己烷:乙酸乙酯(V/V,1∶1)混合溶液超声提取,用乙腈饱和的正己烷除脂,再用正己烷饱和的乙腈反提,过PAE30006-C固相萃取小柱净化,用1%乙酸乙酯的正己烷淋洗,再用正己烷:乙酸乙酯(V/V,1∶1)混合溶液洗脱,洗脱液浓缩后,正己烷定容,供GC-MS测定。结果显示:6种邻苯二甲酸酯类化合物( PAEs)在10-5000 ng/mL的线性范围内,相关系数在0.9992-0.9998,线性良好,检出限( LOD )在0.62-2.96μg/kg,定量限( LOQ)在2.0-9.0μg/kg。选择罗非鱼样品为测试对象,按照10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg 的添加量做加标回收试验,平均回收率在70.5%-105.4%之间,相对标准偏差在3.78%-7.57%之间;选用南美白对虾、草鱼、锯缘青蟹、大黄鱼和牡蛎样品对此方法进行验证,在添加浓度为50 ug/kg的水平上进行加标回收实验,6种PAEs的平均加标回收率在71.5%-102.5%之间,相对标准偏差在3.25%-7.86%之间。该方法提取效率高,净化效果好,可操作性强,符合水产品中药物残留检测的要求。  相似文献   

15.
建立了水产品中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、腺苷酸(AMP)、肌苷酸(IMP)、次黄嘌呤核苷(HxR)和次黄嘌呤(Hx)6种ATP关联化合物的高效液相色谱检测方法。样品中的ATP关联物经高氯酸提取并用氢氧化钠调节pH值至6.0-6.4后,以AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱为分析柱,0.02 mol/L KH2PO41-0.02 mol/L K2HPO4(V/V=1/1)的缓冲液为流动相进行洗脱,在254 nm波长下用高效液相色谱进行检测,外标法定量。研究表明,ATP、ADP、AMP、IMP和HxR线性范围为0.2-40.0μg/ml,Hx线性范围为0.1-20.0μg/ml,相关系数均大于0.999 0;ATP、ADP、AMP、IMP和HxR检出限为5.00 mg/kg,Hx检出限为2.5 mg/kg(S/N=3);对真鲷、鱼师鱼、鲑鱼、凡纳滨对虾和梭子蟹5种水产品进行3个浓度水平的加标实验,回收率在85.5%-105%之间,相对标准偏差(RSD)小于12.9%。实验结果表明,该方法简便、准确,适合于水产品中ATP关联物的测定。  相似文献   

16.
盛欣 《畜禽业》2013,(6):30-32
目的:建立SPE-HPLC分析方法同时测定饲料中己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚和雌二醇。方法:饲料样品经甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取小柱净化后用HPLC分离测定。采用Xterra RP18色谱柱,乙腈-0.025% H3PO4(48:52)为流动相,检测波长228nm。结果:己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚和雌二醇的检测限分别为0.02、0.02、0.01、0.02μg/mL;线性范围均为0.1~5.0μg/mL;萃取回收率≥80.5%;日间精密度≤2.5%。结论:所建方法准确、灵敏、简便,适用于饲料中4种雌激素的分析。  相似文献   

17.
采用高效液相色谱-荧光和紫外检测联用技术,建立了海洋沉积物中16种多环芳烃(PAHs)的同时测定方法.样品用异丙醇提取,HLB固相萃取柱净化,Waters PAHs C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,乙腈-水溶液梯度洗脱,荧光-紫外检测器串联检测.本方法中,16种PAHs在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999.添加水平为5μg/kg和10 μg/kg时,回收率在72.6%~117%之间(n=6),RSD%均小于10%,检出限(S/N=3)为0.2~4.9 μg/kg.利用该方法对采自大连和烟台沿岸的沉积物样品进行了分析,发现均含有一定的PAHs组分.该方法方便、快捷、灵敏度高,为海洋沉积物中PAHs的污染分析及风险评估提供了良好的方法基础.  相似文献   

18.
贝类中多氯联苯残留量的气相色谱法测定   总被引:1,自引:0,他引:1  
余颖 《福建水产》2009,(2):62-65
本文建立了贝类中多氯联苯残留量的气相色谱分析方法。样品采用正己烷提取,浓硫酸净化,浓缩后用气相色谱法进行定量分析。结果表明,7种指示性多氯联苯的响应值与其质量浓度在5.00—200ng/mL范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。泥蚶、牡蛎、花蛤三种样品在三个添加水平的平均回收率为77.6%~108%,相对标准偏差为1.26%~7.89%,方法的检出限为0.5μg/kg。该方法前处理过程简便快捷,净化效果好,准确性高,可满足实验室大量、快速分析的需求。  相似文献   

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