异丙醇双水相提取/GC-ECD测定鱼肉中六六六、滴滴涕残留

建立了鱼肉中六六六、滴滴涕残留的异丙醇-K_2HPO_4-H_2O双水相提取-气相色谱测定的分析方法。方法研究了异丙醇水溶液体积分数、净化剂对鱼肉中六六六和滴滴涕提取率的影响;确定了六六六的4种异构体的线性范围为0.50~100.00μg/L,滴滴涕的4种异构体的线性范围为1.00~100.00μg/L,鱼肉中六六六、滴滴涕测定回收率为78.6%~104.2%,检出限范围为0.52~1.56μg/kg。该方法快速、高效,适用于鱼肉中六六六、滴滴涕残留的检测。     

液相色谱 — 串联质谱法测定海参中的甲氰菊酯和扑草净含量

建立了液相色谱-串联三重四极杆质谱法(LC-MS/MS)同步检测海参中的甲氰菊酯和扑草净。样品用乙腈提取,中性氧化铝柱净化,LC-MS/MS分析,基质标准曲线定量。结果表明,甲氰菊酯和扑草净在0～50 ng/mL范围内呈良好线性,相关系数均在0.999以上,方法检出限为1.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。在5.0μg·kg~(-1)、10μg·kg~(-1)、50μg·kg~(-1)添加水平下,甲氰菊酯平均回收率在71%～88%之间,扑草净平均回收率在86%～92%之间,RSD均小于10%。该方法操作简单,分析速度快,可适用于海参中的甲氰菊酯和扑草净同时测定。     

气相色谱-质谱法测定甲壳类水产品中4-己基间苯二酚残留

研究建立了甲壳类水产品中4-己基间苯二酚(4-hexylresorcinol,4-HR)残留量的固相萃取-气相色谱-质谱检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,硅胶柱净化,乙酸乙酯洗脱,气相色谱-质谱测定,外标法定量。4-HR的响应值与其质量浓度在0.05~10μg/m L范围内的线性关系良好,相关系数为0.9 997;0.05~1 mg/kg添加浓度的日内和日间平均回收率为76.8%~102%,相对标准偏差为2.43%~7.65%;检出限为0.01 mg/kg,最低定量限为0.05 mg/kg。该方法适用于甲壳类水产品中4-HR残留的检测。     

气相色谱-质谱法测定动物源性水产品中16种除草剂

本研究建立了动物源性水产品中16种除草剂的凝胶色谱-固相萃取净化、气相色谱-质谱分析方法.结果显示,样品通过二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液提取、凝胶渗透过滤及固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱联用方法测定,选择离子监测、外标法定量.二甲戊乐灵、草净津在4-200 μg/L浓度范围内,其余14种在2-100μg/L浓度范围内与其响应值呈良好的线性关系,相关系数(一不低于0.9970.扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、敌草净、扑草净、莠灭净、异丙甲草胺定量限均为1.0 μg/kg;乙草胺、甲草胺、丁草胺、丙草胺、环草津、西草净定量限均为1.5 μg/kg;二甲戊乐灵、草净津定量限均为2.0 μg/kg.平均回收率为67.2％-103.0％,相对标准偏差为5.1 ％-9.5％.研究表明,该方法重现性好,回收率高,在精密度、准确度方面能满足残留检测要求,适用于水产品中16种除草剂残留的同时检测.用此方法检测了海参、牡蛎、扇贝等水产品中除草剂残留量,检出率最高的是莠灭净,其次是阿扑草净、特拉津、西草净、乙草胺,同时为进一步探讨除草剂污染对水产品质量安全的影响奠定基础.     

水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺多残留的同时测定—GC/MS法

采用气相色谱-质谱法建立基质加标标准曲线,对中国对虾、大菱鲆、鲫鱼、鳗鱼、蟹、甲鱼6种主要养殖水产品肌肉组织中氯霉素类药物:氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)及其代谢物氟苯尼考胺(FFA)的多残留同时进行检测。结果显示,CAP在2–200 ng/ml浓度范围内,线性关系良好;TAP、FF和FFA在5–200 ng/ml浓度范围内,线性关系良好,其相关系数均大于0.990。加标回收率在76.4%–94.3%之间,相对标准偏差在5.7%–13.9%之间。检出限:CAP为0.2μg/kg,TAP、FF和FFA均为1.0μg/kg。定量限:CAP为0.5μg/kg,TAP、FF和FFA均为3.0μg/kg。研究表明,该方法具有准确、高效、灵敏、特异性强的特点,可以满足水产品中CAP、TAP、FF和FFA多残留的同时检测的要求。     

气相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中26种持久性有机污染物

建立了固相萃取净化气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定稻田水产品中26种持久性有机污染物残留的检测方法。样品经二氯甲烷-正己烷(1∶1,V/V)混合溶剂超声提取,由氨基固相萃取柱净化,采用气相色谱分离,在选择反应监测模式(SRM)下测定。结果表明,26种目标物在1～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.997,方法的检测限(LOD)为0.20～1.00μg/kg,定量限(LQD)为0.60～3.00μg/kg。26种目标物在鲤(Cyprinus carpio)和克氏原螯虾(Procambarus clarkii)空白样品中不同添加水平的平均回收率为70.6%～115.0%,相对标准偏差(RSD)为3.29%～10.90%。该方法适用于稻田水产品中26种持久性有机污染物的测定。[中国渔业质量与标准,2020,10(4):45-56]     

鱼配合饲料中氯霉素残留量的检测方法

研究了一种相比于GB/T 21108-2007《饲料中氯霉素的测定高效液相色谱串联质谱法》前处理步骤相对简单的方法测定鱼配合饲料,采用内标法定量,添加0.1μg/kg、0.3μg/kg、1.0μg/kg、5.0μg/kg四个浓度,回收率在90.2%~119.9%。氯霉素在0.1~20.0ng/mL范围内线性关系良好,R20.999,相对标准偏差(RSD)6%,满足GB/T 27404-2008以及GB/T 21108-2007对回收率和精密度的所有要求。通过计算得到方法检出限(LOD)为0.002μg/kg,方法定量限(LOQ)为0.006μg/kg。     

固相萃取-气相色谱质谱法同时测定海洋沉积物中16种除草剂

建立了同时测定海洋沉积物中16种除草剂的固相萃取-气相色谱质谱检测方法。样品经乙酸乙酯-二氯甲烷(3∶2;V/V)混合溶液提取,浓缩,甲醇复溶,加入纯水稀释,过HLB固相萃取柱富集、净化,洗脱液氮吹浓缩,乙酸乙酯定容上机,用气相色谱质谱仪(GC/MS)选择离子监测模式定性定量分析,外标法定量。方法中二甲戊乐灵、草净津检出限为1.5μg/kg,其余14种除草剂检出限均为0.8μg/kg;二甲戊乐灵、草净津线性范围为4.0~200.0μg/L,其余14种除草剂线性范围均为2.0~100.0μg/L;方法加标回收率为74.2%~97.3%,相对标准偏差为5.83%~11.6%。该方法灵敏准确,适用于海洋沉积物中16种除草剂的定性定量检测,对加强渔业生态环境保护提供技术支持。     

超高效液相色谱-串联质谱快速测定水产饲料中甲基睾丸酮的含量

建立了水产饲料中甲基睾丸酮的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。具体优化了检测过程中提取液体积分数、提取时间、固相萃取柱、洗脱液浓缩方式、质谱条件和流动相组成等对加标回收率有影响的主要因素。样品经40%甲醇水提取,提取液经C18固相萃取柱净化,用超高效液相色谱-串联质谱仪测定。甲基睾丸酮的质量浓度在0.50~10.00μg/L线性良好,该方法的检出限为2.00μg/kg,定量限为5.00μg/kg。本方法适用于大批量饲料中的甲基睾丸酮的快速检测。     

柱前衍生化-气相色谱法测定水产品中的游离甲醛

应用柱前衍生化-气相色谱(GC)法检测水产品中游离甲醛含量。野生鲤、鳙、鲢、草鱼、鲫和乌苏里白鲑等样品经超声萃取、衍生化、正己烷提取,用HP-5毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器进行检测,外标法定量。结果表明,使用优化改进后的方法测定的游离甲醛含量在0.1~50μg/L范围内,标准曲线线性拟合度r~2=0.999,线性良好;在2.0、5.0、10.0μg/kg 3个水平下加标回收率为83.80%~103.15%,相对标准偏差小于5.0%。方法检出限为0.38μg/kg,定量限为0.50μg/kg。本研究调查了查干湖和黑龙江中的野生鱼类中游离甲醛的本底含量为1.67~7.66 mg/kg,地区与种间差异不显著(P0.05)。优化后的方法操作简便,分析灵敏度高,稳定性好,可满足水产品中微量游离甲醛的检测需要,对开展水产品中甲醛本底含量及安全限量的研究具有重要的现实意义。     

诏安湾海洋生物体中多氯联苯（PCBs）和有机氯农药（OCPs）污染特征及对人体健康影响评价

以诏安湾内4个航次调查和分别采集到的虾类、贝类及鱼类样品为研究对象，采用气相色谱（GC）法，分析了样品中PCBs及OCPs含量及组分特征，采用致癌风险指数CRI（carcinogenic risk index）和接触风险指数ERI（expose risk index）作为人体健康评价标准进行了评价。结果显示：PCBs（多氯联苯）、HCHs（六六六）和DDTs（滴滴涕）在样品中质量分数变化范围分别为：0．00—7．32ng／g、0．00～0．65ng／g及0．00～152．93ng／g。PCBs主要以PCB77（3，3’，4，4’-四氯联苯）为主，HCHs不具有明显的组分特征且在大部分样品中未检出，4种DDTs污染物中，4．4’-DDT是主要的组分，DDT／∑DDTs平均值为68％，说明诏安湾内可能存在DDTs新的输入源，污染物的CRI〈1．0×10^-4，显示为可接受的致癌风险；ERI〈1，显示为可接受的接触风险。     

东莞及其邻近海域经济鱼类体内滴滴涕残留特征及风险评价

采用Agilent 7890N型气相色谱仪、毛细管色谱柱（HP-5 30 m×320μm×0.25μm）和ECD检测器测定了东莞及其邻近海域6种经济鱼类体内的滴滴涕（DDTs）残留量。结果显示,鱼类体内残留的w（DDTs）为1.527～24.842μg.kg-1,最高的为凤鲚（Coilia mystus）,其后为尖尾鳗（Uroconger lepturus）和龙头鱼（Harpadon nehereus）;鱼类体内DDTs的4种同分异构体中,w（P,P’-DDE）最高,其后为w（P,P’-DDD）、w（P,P’-DDT）和w（O,P’-DDT）,其所占总量百分比的平均值分别为44.55%、29.19%、22.01%和4.25%;东莞及其邻近海域内应无新的DDTs污染源输入,鱼体内的DDTs可能来自过去的污染,对人体健康不构成威胁。     

福建沿海中北部主要贝类养殖区沉积物、贝类质量的初步分析和评价

2009年8至9月对福建沿海中北部主要贝类养殖区沉积物及贝类质量状况进行了全面的调查。结果表明,沉积物中有机碳、石油类、Hg、Cd、Pb、As、HCHs、PCBs含量均符合海洋沉积物质量第一类标准,部分海域硫化物、DDTs含量超标,整体上贝类养殖环境质量良好。贝类体内Hg、As、Pb、HCHs、PCBs、DDTs含量均符合无公害水产品质量安全要求,仅有小部分站点贝类体内镉含量超标,但贝类受石油烃污染较严重。     

福鼎敏灶湾2012年坛紫菜烂菜原因初探

对2012年10月福鼎敏灶湾海区坛紫菜烂菜情况进行采样、调查和原因分析。结果显示坛紫菜烂菜症状主要为叶状体梢部颜色变红，部分藻体颜色变淡、发白，烂化甚至脱落。烂菜原因主要有：（1）高温小潮期，海面风力小、浪静，由波浪形成的海水垂直流动交换弱，藻体与海水中的二氧化碳和营养盐等微交换也随之变弱，从而导致坛紫菜细胞生理机能下降；（2）坛紫菜养殖过密，海水中含氮量偏低，使得坛紫菜生长受限制；（3）南侧近岸海域水流不畅、流速较缓，悬浮物等污染物质积聚于该海域，易粘附于坛紫菜叶状体，影响坛紫菜的生长。为此作者提出防范建议旨在为今后福建省坛紫菜健康养殖可持续发展提供参考意见。     

海藻中铝形态分析技术

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术（HPLC-ICP-MS）分析海藻及其制品中三价铝的方法,用提取液0.040 mol/L氢氧化锂＋0.006 mol/L吡啶-2,6-二羧酸＋-0.090 mol/L冰醋酸在70℃恒温水浴摇床中浸提2h,阳离子交换色谱柱分离,ICP-MS检测.样品加标量在5.0 mg/kg和50.0 mg/kg时的平均回收率在90.8％以上,相对标准偏差均＜4％（n=5）.本研究证明,该方法测定海藻及其制品中的三价铝较为准确、可靠,可为制定农业行业标准提供技术支撑.     

海南岛沿岸牡蛎体内DDTs的时空分布特征及评价

于2006年~2012年在海南岛东寨港、马袅港、八所港和榆林港4个典型港湾采集近江牡蛎（Crassostrea rivularis ）样品，用气相色谱法测定其滴滴涕（DDTs）的质量分数。结果显示，DDTs残留范围为未检出-4.51 ng·g-1（湿质量），平均为1.45 ng·g-1，4个采样点w（DDTs）的区域差异不显著（P〉0.05）。与国内外其他海域相比，海南岛沿岸贝类体内DDTs残留水平较低。在2006年~2012年间，DDTs于2007年出现了一个相对高值，之后5年呈先下降后趋于平稳的趋势。此研究结果与1985年海南岛近海贝类体内的DDTs残留量均处于100 ng·g-1水平级范围。通过对牡蛎样品DDTs的组分特征分析，认为目前检测到的DDTs主要来源于历史使用残留，但推断2006年~2007年可能有三氯杀螨醇来源的DDTs输入。结果表明，海南岛沿岸牡蛎体内DDTs符合中国《海洋生物质量》一类质量标准，也未超出中国相关残留限量标准，其食品安全风险在可接受范围内。     

Bioaccumulation of hexachlorocyclohexane,dichlorodiphenyltrichloroethane, and estradiol-17β in catfish and carp during the pre-monsoon season in India

This investigation was performed to monitor hexachlorocyclohexane isomers (HCHs), dichlorodiphenyltrichloroethane (DDT, and its metabolites, refered to as DDTs), plasma levels of estradiol-17β (E2), and the gonadosomatic index (GSI) between sampling sites of unpolluted ponds of Gujartal, Jaunpur (control site) and the polluted rivers Gomti (Jaunpur) and Ganga (Varanasi), which affect the reproductive physiology of some edible catfish and carp during the pre-monsoon season. HCHs and DDTs were measured by gas liquid chromatography (GLC) and hormones by radioimmunoassay (RIA). The results indicated that the level of HCHs and DDTs was very high in both the catfish and the carp captured from the polluted rivers compared with the fish captured from the control site. The GSI and E2 values were lower in both groups of fish when compared to the fish from the control site. The results also indicate that catfish showed greater bioaccumulation of HCHs and DDTs than carp, above the permissible limit, as compared to the fish from the control site. In conclusion, fish from the Gomti and Ganga rivers were highly polluted when compared with fish from the control site, as was evident from high levels of tissue bioaccumulation of HCHs and DDTs and decreased levels of plasma E2, inhibiting the reproductive physiology of these species at the receptor level. The levels exceeded the maximum residue limits (MRL) as recommended by Codex, hence it is suggested that the fish should be avoided for food purposes.     

气相色谱测定水中六六六和滴滴涕残留处理方法研究

对气相色谱法测定水中HCHs和DDTs残留的前处理方法进行研究,新的前处理方法（方法二）以5μg/L、50μg/L、150μg/L作为不同添加水平测定水中HCHs和DDTs的回收率,出峰顺序为：①α-HCH、②γ-HCH、③β-HCH、④δ-HCH、⑤ρ＇ρ-DDE、⑥ο＇ρ-DDT、⑦ρ＇ρ-DDD、⑧ρ＇ρ-DDT,加标回收率范围为85.3%-114.6%。与方法一（GB7492-87）相比,能够达到定量准确、具有高的精密度和准确度,而且操作较简单,需时较短,因此本文推荐使用方法二作为气相色谱法测定水中HCHs和DDTs残留前处理方法。     

紫菜的生殖与生活史研究进展

紫菜（Porphyra sp．）是目前世界上人工养殖海藻中经济价值较高的种类。紫菜通过不同的生殖方式来完成生活史，从而达到繁衍后代的目的。紫菜的生殖主要有无性生殖和有性生殖，单性生殖是一种特殊的有性生殖。紫菜生殖方式的多样性决定了生活史的多样性，这是进化过程中对不同环境做出的不同反应。紫菜的生殖和生活史受基因控制属遗传基础研究，它对紫菜的育种应用起着重要的指导作用。本文对紫菜生殖和生活史的研究状况以及研究中存在的问题进行评述，旨为紫菜的育种的研究和应用提供理论参考。     

碱处理对紫菜多糖结构与性能的影响

本文主要研究紫菜半乳聚糖硫酸酯经过碱处理后,其化学组成、溶液流变性质及凝胶性质的变化。对处理前后的多糖应用红外光谱、电子显微镜和核磁光谱进行分析,观察到由于碱处理使紫菜半乳聚糖硫酸酯的结构,变成3.6—内醚—半乳糖与D—半乳糖交替连结的琼酯糖结构,因而各项理化性能均与红藻类其他原料制得的琼胶一致。