大豆油脱臭馏出物中V_E含量的HPLC分析

针对大豆油脱臭馏出物组成成分的特点,运用HPLC法测定3种维生素E同分异构体含量。试验结果表明:乙醇超声波提取VE效率高、测定值波动小,在所确定的最佳分析条件下,在10～100μg/mL范围内α-VE浓度与峰面积显著线性相关,R=0.99958;在25～200μg/mL范围内γ-VE浓度与峰面积显著线性相关,R=0.99981,在30～300μg/mL范围内δ-VE浓度与峰面积显著线性相关,R=0.99993。3种异构体6次重复测定的变异系数均在3%以下、回收率92.8%～98.5%。方法检测结果准确、前处理方法简便易行,适用于实际工作中的样品检测。     

白萝卜收获机挖掘铲研究与试验

对一种用于白萝卜收获机的挖掘铲进行研究。该挖掘铲由铲柱及底铲组成,底铲与铲柱之间折弯成近似L型,左右各一对称布置,通过联接板固定于白萝卜收获机机架,可调整安装位置,适应不同白萝卜种植行距要求。设计铲柱对称轴线与铅垂线夹角α、底铲工作上表面与侧垂面夹角β、底铲工作上表面与水平面夹角γ;底铲加工刃口,刃口所在直线与正垂面夹角δ。田间试验结果:在角度取值α!(12°,20°)、β!(12°,20°)、γ!(13°,18°)、δ!(10°,15°)时,白萝卜收获机性能指标达到设计要求,挖掘深度可达0.40m,纯作业效率可达0.35hm2/h。     

噻嗪酮·杀扑磷乳油的气相色谱分析

文章选用气相色谱外标法分析噻嗪酮、杀扑磷混配制剂,采用Rtx-1色谱柱和FID检测器,对两组分进行同时测定。本方法测定噻嗪酮变异系数为0．39％,平均回收率为99．1％,线性相关系数为0．9984;测定杀扑磷变异系数为1．51％,平均回收率为98．0％,线性相关系数为0．9998。     

荧光法与紫外法检测水产品中磺胺类药物的比较研究

采用液相色谱紫外检测法和液相色谱柱后衍生荧光检测法测定水产品中磺胺类药物的残留量.结果表明,液相色谱柱后衍生荧光检测法磺胺8种的回收率为86.1％～98.5％,精密度为1.5％～3.3％,检出限低为5μg/kg;杂质干扰少,方法简便、快捷,灵敏.     

婴幼儿配方奶粉中功能性低聚糖的高效液相色谱-蒸发光散射检测研究

建立了一种同时测定蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、棉籽糖、水苏糖和毛蕊花糖的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)联用技术,采用氨基柱分离,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,使用蒸发光散射检测器进行检测。结果表明:在本试验条件下6种功能性低聚糖得到了很好分离,回收率为91.8%～102.0%,相对标准偏差(RSD)小于3%(n=6)。该方法能快速、准确及可靠地检测婴幼儿配方奶粉中功能性低聚糖的含量。     

高效液相色谱法同时测定糕点中5种防腐剂和2种甜味剂

研究了高效液相色谱法（HPLC）同时测定糕点中5种防腐剂和2种甜味剂的检测方法。样品提取后,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测。结果显示,7种组分分离完全,线性良好,回收率为87.7%～105.0%,相对标准偏差1.21%～4.72%。该方法检出限低,简单、快速、准确,可用于实际样品的日常检测。      

污水处理过程中持久性有机污染物的去除规律研究

采用气相色谱-电子捕获(GC-ECD)法对X市城市污水及其常规处理工艺出水中的多氯联苯(PCBs)和有机氯农药(OCPs)进行分析研究。在X市城市污水中共检出5种PCBs(PCB28、PCB52、PCB101、PCB153、PCB180)和5种OCPs(α?HCH、β?HCH、γ?HCH、δ?HCH、艾氏剂),浓度在0.314 3～3.499 3ng/L之间,同国内外报道的结果相比,X市城市污水中PCBs和OCPs总量处于较低水平。该市城市污水处理厂二级处理工艺对PCBs和OCPs具有较好的去除效果,平均去除率分别为65.14%和87.39%,其中生化处理单元的贡献最大,去除率大于50%。     

HPLC法快速测定人参提取物中7种人参皂苷含量

该文采用Kinetex核-壳色谱柱测定人参提取物中7种人参皂苷的含量。用甲醇超声波提取法提取样品,采用Phenomenex Kinetex C18 100A（50 mm×4.6 mm,2.6 μm）色谱柱,柱温常温,流动相乙腈:水,梯度洗脱,流速为1.8 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为室温,对人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2和Rd进行定量分析。结果发现人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2和Rd的线性良好,重复性试验中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2和Rd相对标准偏差为2.5%、2.9%、3.8%、1.5%、3.6%、1.9%和2.3%,人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2和Rd的加标回收率分别为102.6%、99.6%、98.7%、101.3%、99.2%、98.5%和101.8%。试验证明本方法快速、节省试剂,可用于人参提取物中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2和Rd的含量测定。      

液相色谱示差折光法测定无糖食品中8种糖和糖醇的含量

建立高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)同时测定无糖食品中赤藓醇、木糖醇、阿拉伯醇、山梨糖醇、甘露醇、半乳糖醇、果糖、蔗糖的方法。用氨基色谱柱分离,在柱温40℃、90%乙腈水作流动相,流速1.2 m L/min的条件下,方法的精密度6.47%,回收率92.9%,适于检测无糖食品中的8种糖和糖醇。     

高效液相色谱法测定辣椒中的胭脂红、酸性橙II、碱性橙II、罗丹明B

应用高效液相色谱法同时测定辣椒中的胭脂红色素、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B染料的含量。样品用甲醇-水(7+3)混合溶剂提取,以AgilentZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇和乙酸铵(0.02mol/L)为流动相梯度洗脱分离,用二极管阵列检测器变换波长进行测定。胭脂红、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B含量在0.5～50mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.0005g/L。以辣椒为基体,加入3种不同浓度水平的胭脂红、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B做加标回收试验,测得回收率在95%～105%之间,相对标准偏差(n=6)在0.80%～2.41%之间。该方法操作简单,结果准确,重现性好。     

HPLC法测定沙棘黄酮粉中槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量

建立同时测定沙棘黄酮粉中槲皮素、山柰素和异鼠李素三种成分含量的HPLC方法,对收集到的7个批次沙棘黄酮粉样品进行质量分析。采用Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱为固定相,甲醇-0.4％磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0mL／min,检测波长为370nm,柱温25℃。结果显示：该方法稳定可靠,重复性强。收集到的7个批次的沙棘黄酮粉样品中三种成分的含量差异较大,即便是同一厂家不同批次的产品差异也较大。     

高效液相色谱法测定辣椒类调味制品中苏丹红、罗丹明B和胭脂红的方法

制定了高效液相色谱法（HPLC）测定辣椒类调味制品中苏丹红、罗丹明B和胭脂红的检测方法。待测样品以便捷的前处理方式,通过C18反相色谱柱,使其在二极管阵列检测器上逐一分离出来。结果表明,6种检测物色谱峰形独立完整,各自分离,线性良好且基线平缓,回收率在90.7%～104.0%,相对标准偏差1.35%～4.75%。该法因试样提取程序简单快速,检测结果准确灵敏,可适用于辣椒及其制品中6种工业检测物的同时测定。      

液相色谱串联质谱法测定深海鱼油中降血脂药物的研究

本文建立了液相色谱串联质谱法测定深海鱼油中烟酸、洛伐他汀及辛伐他汀3种降血脂药物的方法,优化了样品前处理方法及液相色谱串联质谱测定条件。采用甲醇为提取溶剂,超声处理,液相色谱串联质谱检测。结果表明:本方法测定烟酸、洛伐他汀和辛伐他汀的线性范围均为0.05～5.0mg/L,检出限均为1.0mg/kg,加标回收率分别为88.3%～96.9%、86.6～96.3%和84.0%～93.1%。     

粮食中马拉硫磷农药检测方法的探讨

为快速准确地测定粮食中的马拉硫磷农药,探讨采用农残2号毛细管色谱柱法测定马拉硫磷农药的准确性,得出精密度、回收率及最低检出限的结果是:检测时间10 min,平均回收率88.6%～105.4%,最低检出限0.000 5～0.002 2 mg/kg.该测定方法还具有很高的稳定性和重现性.     

色谱柱极性对测定食用油中溶剂残留的影响

采用顶空进样-气相色谱法测定食用油中的溶剂残留量。通过比较标样与样品在不同极性色谱柱上的表现,结果表明:使用中等极性固定相的色谱柱DB-1701(30m×0.32mm×0.25μm),可以使六号溶剂各组分峰保留时间一致,并且与DMA完全分离。标准曲线相关系数0.9995,最低检出限0.001mg/kg,方法简单、准确。     

多功能针式过滤器—LC-MS/MS快速检测草莓中农药残留

采用基于QuEChERS前处理技术的多功能针式过滤器和液相色谱—串联质谱仪,建立了草莓中氟硅唑、氯吡脲等45种农药及8种代谢物残留快速检测方法。草莓样品用1%的乙酸乙腈提取,经多功能针式过滤器净化、过滤,在Waters BEH C18色谱柱上进行分离,采用质谱的多反应离子监测(SRM)模式进行测定。结果表明,不同梯度目标化合物均有良好的线性关系,R20.99;在0.05、0.10、0.20 mg/kg三个添加水平下,加标回收率为75%～114%,R SD为0.1%～14.7%。该方法前处理简单、快速,准确可靠,试剂用量少,适用于草莓中农药残留的检测。     

土壤失水过程对土体收缩特性的影响

为探求不同质地和容重土壤失水过程中的土体收缩特性,选取山东壤土(SD)和陕西粉粘壤土(SX)作为供试土壤,并分别设定初始容重为1.30、1.40、1.50 g/cm~3,采用离心机法测定土壤水分特征曲线,同时对土壤脱水过程中土体轴向和径向收缩特征进行研究。结果表明,对于SD和SX土样,不同容重土壤含水率随吸力增加呈现不同幅度的减小趋势,但其减小速率均表现出"慢-快-慢"的变化特点;在土壤脱水过程中,土体线缩率随含水率减小而增大,Logistic模型可以较好地拟合线缩率与含水率之间的非线性关系(R~2在0.96~0.99之间);土壤轴向(δ_s)、径向(δ_r)和体积收缩应变(δ_V)均随容重增加而减小,SD和SX土样分别以水平收缩形变和垂直收缩形变为主。相关性分析表明,δ_s、δ_r和δ_V与砂粒含量呈负相关关系,与粉粒和粘粒含量呈正相关关系,且3种收缩特征指标与土壤颗粒含量之间的相关性受容重影响;对于SD土样,δ_s和δ_r与粘粒和粉粒含量显著相关,δ_V与砂粒含量显著相关;对于SX土样,δ_s、δ_r和δ_V与砂粒和粉粒含量显著或极显著相关,而与粘粒含量无显著相关性。     

日立高效液相色谱仪柱后光照衍生法同时测定 牛奶中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1

采用柱后光照衍生的方法,提高黄曲霉毒素B1、G1和M1的荧光强度,同时检测牛奶中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1。在选定的条件下,采用柱后光照衍生法比不采用衍生直接测定的方法B1灵敏度提高18倍、G1灵敏度提高25倍、M1灵敏度提高4倍。该方法简单,相对成本较低,适用于大量样品的常规监督检测。     

高效液相色谱(柱前衍生)法测定水中溴酸盐试验

选用色谱柱柱前衍生化的方法,采用高效液相色谱法(HPLC-UV)测定水中溴酸盐含量。衍生优化结果表明:方法的回收范围是98%~105%,相对标准偏差符合检测要求;检出限为0.001 mg/L,线性关系好,能够满足现行标准检测要求,值得推广。     

毒死蜱的残留分析

为确定高效液相法测定毒死蜱残留的最佳条件,对色谱柱、流动相、检测波长进行对比分析,并对最佳分析条件的回收率、线性相关性,精确度进行测定,证明该检测条件具有可行性。