不同消化方法-电感耦合等离子体质谱法测定红茶中15种金属元素的比较

本试验分别采用干法灰化法、湿法消解法、微波消解法3种不同的消化方法作为前处理方式,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定红茶中15种金属元素。试验结果表明:干法灰化法处理测定的金属元素含量高于湿法消解法,而微波消解法处理测定的含量高于干法消解法。采用内标法,对各个元素的检出限、线性范围、3种前处理基本参数进行了研究,并进行了标准物质测定和精密度试验。选用微波消解法处理样品,标准物质测定值更接近标准参考值,相对标准偏差<2%,干灰化法优于湿法消解法,相对标准偏差分别为2%~3%、3%~5%。微波消解前处理方式明显优于其他两种前处理方法,简便、快速、准确率高,适用于多种金属元素的同时测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定人参中铅和镉

目的建立一种快速准确的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定人参中铅和镉的含量。方法采用微波消解对样品进行前处理,应用石墨炉原子吸收光谱法测定人参中铅和镉的含量。结果铅在0μg/L~40μg/L范围,镉在0μg/L~3μg/L范围具有良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限分别为3.6μg/kg和0.42μg/kg,相对标准偏差(RSD)为9.11%和4.70%,加标回收率在93.3%~106.7%之间。结论该方法简便快速、准确灵敏,适用于测定人参中铅和镉的含量。     

石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟叶中12种微量元素

采用石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定烟叶中硼(B)、钛(Ti)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、镉(Cd)、铯(Cs)、钡(Ba)12种微量元素。样品的前处理采用硝酸和过氧化氢混合溶液,通过石墨消解仪进行消解,建立了一种新的前处理消解方法。用此检测体系对来自湖南湘西3个地区的烟叶样品进行了测定,研究并发现了以上微量元素随产地、部位的不同而在烟叶中存在一定的含量差异。该方法相对标准偏差:1.25%~8.93%,回收率:93.07%~104.75%,适用于烟叶中多种微量元素含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中4种重金属元素

采用硝酸-盐酸-氢氟酸作消解体系,以微波消解的方法处理土壤样品,利用ICP-MS同时测定土壤样品中的4种重金属元素(铅、铜、铬、镉)。设定了最佳的样品前处理条件和仪器测定条件,在进行质谱测定时,采用In、Bi、Ge元素作为校正基体效应与信号漂移的内标元素。依据国家标准参考物质并通过加标回收试验,对方法进行了验证。结果表明:该方法所得重金属元素铅、铜、铬、镉的检出限分别为0.010、0.020、0.050、0.005μg/L,加标回收率分别为98%~106%、97%~112%、94%~118%和98%~104%;测定不同土壤标准物质,铅、铜、铬、镉测定结果均在标准值允差范围内,相对标准偏差(RSD)介于0.5%~2.5%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于大量土壤样品4种重金属元素(铅、铜、铬、镉)的同时测定。     

微波消解-ICP-MS测定剑麻叶中微量元素钼

采用微波消解方法处理剑麻叶片样品,以铟(115In)为内标元素进行校正,优化ICP-MS仪器工作参数等技术,测定剑麻叶片中微量元素钼的含量。结果表明：钼的检出限为0.025 μg/L,回收率为96%～104%,相对标准偏差(RSD)为0.87%,同时测定国家标准物质菠菜(GBW10015)中的钼,分析结果在标准值范围内,显示微波消解-ICP-MS方法具有检出限低、快速、简便、准确等特点。     

ICP-MS法测定油茶植物不同组织中的28种元素

为深入开发利用油茶,延长其产业链,通过微波消解处理茶油植物样品,以Be、Y、Sc、In、Re作为内标进行基体效应补偿,通过ICP-MS法首次测定了油茶植物的叶、枝、果及栽培土壤中的28种元素含量。结果表明：在油茶植物的叶、枝、果中都含有丰富的微量元素,其中有11种元素的含量在2 mg/kg以上,尤以Na、K、Al、Ca、Mg等元素含量较高;28种元素微波消解的方法定量限在0.002～0.13 mg/kg之间,加标回收率在94.98%～110.00%之间。该方法简便、快速、准确,适用于植物中元素含量的分析。     

ICP-MS法测定不同产地水飞蓟药材中6种重金属元素

目的建立ICP-MS法同时测定不同产地水飞蓟药材中Pb、Cd、As、Hg、Cu和Cr6种重金属及有害元素的方法。方法样品经过微波消解后,以^(45)Sc、^(209)Bi、^(72)Ge和^(115)In作为内标物质,采用ICP-MS法同时测定不同产地水飞蓟药材中6种重金属及有害元素的含量。结果6种重金属及有害元素在各自范围内线性关系良好(R≥0.9990),平均加样回收率97.6%~102.2%,RSD均小于2.6%,10批样品中其含量均符合参考标准。结论建立的方法具有操作简单、灵敏度高、分析速度快、准确度高等优点,可用于水飞蓟药材中重金属及有害元素的质量控制。     

原子荧光光谱法同时测定人参中的砷和汞

目的建立原子荧光光谱法同时测定人参中砷和汞的含量。方法采用微波消解法对样品进行消解,优化确定实验条件,应用双道原子荧光光度计,对样品进行测定。结果此方法样品处理简单快速,实验线性范围高(大于三个数量级),检出限低(砷AS:0.02ug/L,汞Hg:0.002ug/L),重现性强,简化了实验步骤,对于批量检测任务,大大提高了工作效率,具有极高的推广价值。     

微波消解ICP-MS法测定植物性食品中15种稀土元素

植物性食品样品经微波消解法处理,采用等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定其15种稀土元素含量。每个稀土元素选择一个不受同量异位素干扰的同位素89Y、139La、140Ce、141Pr、146Nd、147Sm、151Eu、157Gd、159Tb、163Dy、165Ho、166Er、169Tm、172Yb、175Lu,对于所测元素,校准曲线相关系数r0.999 9回收率均在95.0%～105.0%,相对误差5.0%。该方法准确、简便、快速、灵敏,适用于植物性食品中15种稀土元素的含量测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花生中镉含量

本文研究了高脂肪高蛋白材料花生中镉含量测定方法.采用微波消解法处理花生样品,使用石墨炉原子吸收光谱法测定花生中镉含量.从广东、湖北和辽宁3省随机抽取收获的9个花生样品进行检测,镉含量范围为0.061～0.529mg/kg,RSD为1.22%～8.75% (n =6,c=0.859～7.409ng/mL),该方法检出限为...     

原子吸收法测定大米中镉不同消化方式的比较

石墨炉原子吸收法测定大米中的镉,常用的样品前处理方法有常压湿式消解法、干法灰化和微波消解法。试验采用石墨炉原子吸收法对上述3种消化方法处理的试样进行测定分析,以探讨3种消化方法的适用性。试验结果表明,微波消解法比其它方法具有操作更简便、消解速度快和结果准确度高的特点。     

不同预处理方法对黑大豆中微量元素含量测定的影响

采用湿法消解和微波消解2种前处理方法,用原子吸收光谱法快速测定黑大豆中Ca、Mg、Cu、Zn含量.结果表明:微波消解和湿法消解样品中Ca、Mg、Zn、Cu的含量分别为220 85、1834 03、27 09、8.77 μg·g-1和221.08、1914 58、17.88、11.08 μg·g-1,说明黑大豆中含有丰富的Ca、Mg元素,其次是Zn和Cu,样品的预处理方法不同,Ca、Cu、Zn的结果差别不大,Mg元素测定结果差别较大.微波和湿法消解后Ca、Cu、Zn加标回收率分别为83.76％、92.86％、96.54％和89.65％、87.50％、88.63％,各元素的精密度为0 2％～1.4％.Mg元素由于基体干扰,2种方法回收结果均不理想.综合考虑,微波消解预处理后元素的回收率较高,测定结果更为准确.     

基于稀土元素含量的普洱茶产地识别研究

为了研究普洱茶产地识别技术,收集普洱茶三大主产区（西双版纳、普洱市、临沧市）的普洱生茶和普洱熟茶代表性样本共85个,采用等离子发射光谱质谱法（ICP/MS）测定了样本的16种稀土元素含量,并进行了主成分分析和逐步判别分析研究。结果表明,对3个地区的普洱生茶和普洱熟茶样本,分别进行线性判别分析的回判成功率和验证成功率都为100%。对3个地区的混合样本进行判别分析的回判成功率分别为93.3%、87.9%、90.9%,交叉验证的正确率分别为90%、87.9%、90.9%,18个外部验证样本的正确判别率为84.6%、81.4%、82.9%。本研究表明,通过稀土元素含量的线性判别分析,能够较好地区分三大主产区的普洱茶样品。     

Multi-element composition of wheat grain and provenance soil and their potentialities as fingerprints of geographical origin

The concentrations of 22 elements (Be, Na, Mg, Ca, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Zn, Ga, Se, Rb, Sr, Y, Zr, Cd, Cs, and Pb) in wheat grains and their provenance soils from Hebei and Henan provinces in China were analyzed by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP-MS) and X-ray fluorescence (XRF). The relationships of concentrations of 22 elements between wheat grain and soil were studied. The elements associated with parent soil were used to discriminate wheat origin with principal component analysis (PCA) and linear discriminant analysis (LDA). It was verified that significant correlations existed between the elements Cr, Mn, Ga, Rb, Sr, Zr, and Cd in wheat grain and its provenance soil. The models built with these seven elements obtained 95% of total correct classification for test samples. These results laid the foundation for the application of multi-element fingerprinting technique for food geographical origin.     

林下参根及叶片中无机元素的分析

研究林下参根、叶片及叶茶中无机元素的组成及含量。方法:将样品消化后定容,利用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP)测定。测出各部位含45种无机元素,其中含量较高的元素为Ca、Mg等常量无机元素:把林下参叶片加工成叶茶后,Ca、Fe等元素的含量发生了改变。该研究首次报道林下参的无机元素成分,为综合开发利用林下参提供了科学的依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定普洱茶中9种金属元素含量

研究建立了普洱茶中9种金属元素含量的测定方法,样品经微波消解后,采用分子量相近原则选择45Sc、73Ge、115In、209Bi之一作为内标,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定普洱茶中铅、砷、镉、铬、锰、铜、锌、镍、硒的含量。检出限为0.0034~0.3100 mg/kg;在1.0~50.0 ng/mL线性范围内,相关系数为0.9991~1.0000;0.5、2.0、4.0 mg/kg 3个加标质量分数的平均回收率均在90.3%~107.9%之间,RSD均小于5%。该方法基质干扰小、灵敏度高、重复性好、定性和定量准确可靠,能满足普洱茶中多种金属元素的测定需求,可用于普洱茶的质量控制和安全评价。     

蛋白质含量对天然橡胶减震性能的影响

利用酶解蛋白质原理,采用单因子试验,固定稳定剂用量和消化温度,考察不同酶用量对天然橡胶力学性能、减震性能及热稳定性能的影响。结果表明:随着蛋白质含量降低,天然橡胶硫化胶的拉伸强度呈增大趋势,其老化后性能保持率稍有下降。蛋白质含量对天然橡胶热稳定的影响作用较小,随着蛋白质含量降低,天然橡胶的减震性能有所提高。