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以中药桂枝为试材,采用TLC和HPLC分析法对桂枝化学成分系统性色谱分离的样品前处理、色谱分离条件和制备色谱参数进行了系统研究.在台阶梯度洗脱时,根据TLC数据中的Rf值,利用化合物的移动速率u=u0/(1+k),对各化合物色谱分离洗脱剂的保留体积可以进行较准确的计算与预测,避免色谱分离时的盲目性.结果表明:甲醇提取和正己烷萃取是富集桂枝主要化学成分的有效方法;研究建立的系统性TLC分析方法可以快速有效地选择桂枝主要成分色谱分离的填料、溶剂体系、比例及程序.桂枝主要成分的最佳色谱分离填料为硅胶,最佳洗脱体系为正己烷-乙酸乙酯.采用建立的条件经一次制备色谱分离,得到了8个纯化合物,5个化合物的HPLC纯度均在95%以上.该研究建立了桂枝化学成分有效的系统化色谱分离方法. 相似文献
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椭圆嗜蓝层孔菌(Phellinus ellipsoidea)子实体甲醇提取物依次用石油醚和乙酸乙酯萃取,其乙酸乙酯分部经柱层析分离得到11个化合物。经鉴定这11个化合物分别为:苯并(1,2-b,5,4-b′)二呋喃-3,5-二酮-8-甲酸甲酯(1)、原儿茶酸(2)、4-(3,4-二羟苯基)-3-丁烯-2-酮(3)、原儿茶醛(4)、Hispidin(5)、Hispolon(6)、Inoscavin A(7)、Phelligridin K(8)、Inoscavin C(9)、Inoscavin E(10)和Inonoblins B(11),其中化合物2、4、7、10为首次从该物种中分离得到。 相似文献
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杨梅果实挥发油的气-质联用分析 总被引:3,自引:1,他引:2
首次对新鲜和贮藏的木叶杨梅(Myrica rubra Sieb.et Zucc.)果实挥发油(volatile oils)进行了GC-MS联用分析比较。新鲜果实挥发油分离得到58个色谱峰,从中鉴定出49种成分,占挥发油相对含量的96.03%;3~5℃贮藏5 d后的果实挥发油分离得到66个色谱峰,从中鉴定出57种成分,占挥发油相对含量的87.17%。木叶杨梅果实中因含大量单萜及倍半萜而带有浓郁的甜香、花香和木香。杨梅贮藏过程中挥发油萜类化合物种类和含量变化明显,使杨梅的香气、口感发生改变,新鲜度降低。贮藏过程中具有抗菌作用化合物的消失和含量的减少,使杨梅果实抗菌防腐能力降低。研究结果为杨梅果实的保鲜、加工和开发提供了参考依据。 相似文献
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《食用菌学报》2014,(2)
通过硅胶柱层析法、Sephadex LH-20凝胶柱层析法和重结晶法,分离纯化药用拟层孔菌(Fomitopsis officinalis)子实体中的化学成分,依据化合物的物理性质,运用核磁共振谱(nuclear magnetic resonance,NMR)、质谱(mass spectrometry,MS)等波谱法分析鉴定化合物结构,并选用得率较高的4种化合物进行体外抗肿瘤实验。共分离出8个化合物,为4,6,8(14),22(23)-四烯-3-酮-麦角甾烷、麦角甾-7,22-二稀-3β-醇、3-酮基-去氢硫色多孔菌酸、去氢齿孔酸、阿里红酸A、去氢齿孔酮酸、阿里红酸C、阿里红酸B。其中化合物4,6,8(14),22(23)-四烯-3-酮-麦角甾烷为首次从药用拟层孔菌子实体中分离得到。阿里红酸A、阿里红酸C、3-酮基-去氢硫色多孔菌酸抑制人乳腺癌细胞MCF-7活性较好,阿里红酸A、阿里红酸C抑制人肝癌细胞SMMC-7721活性较好。 相似文献