含醚、酯键烯丙基腰果酚单体的合成与表征

由腰果酚与烯丙基缩水甘油醚反应合成烯丙基醚腰果酚(AGE-C),再与甲基丙烯酸酐酯化反应制备含醚、酯键烯丙基腰果酚单体(MAA-AGE-C),并采用FT-IR、~1H NMR及~(13)C NMR表征了产物化学结构。实验结果表明:在烯丙基缩水甘油醚与腰果酚物质的量比1.2∶1,催化剂氢氧化钾用量为腰果酚质量的1%,100℃反应2 h的最佳合成反应条件下,腰果酚转化率95%。MAA-AGE-C的最佳合成反应条件为:甲基丙烯酸酐(MAA)与AGE-C羟基物质的量比1.2∶1,催化剂4-二甲氨基吡啶用量为AGE-C质量的2%,90℃反应3 h,AGE-C转化率93.5%。AGE-C的羟值154 mg/g,碘值2.4 g/g;MAA-AGE-C的羟值10 mg/g,碘值2.1 g/g。     

丙烯酸松香与乙二醇二缩水甘油醚预聚体的合成和性能研究

丙烯酸松香与乙二醇二缩水甘油醚酯化合成环氧树脂预聚体.探讨了反应温度、催化剂用量等因素对反应的影响,得到最优条件为三乙胺用量0.02%(以丙烯酸松香质量计),反应温度130℃,反应时间5h.预聚体的环氧值0.19mol/100g,黏度16.3Pa · s(36℃),酸值0.4mg/g.采用差示扫描量热分析(DSC)、FT - IR等方法研究了固化物性能.结果表明,甲基六氢苯酐(MeHHPA)为固化剂,当m(MeHHPA): m(预聚体)8: 10,固化条件为:预聚100℃,反应2h,190℃固化5h,固化物的玻璃化转变温度(T_g)最高(53.0℃).     

环氧脱水蓖麻油的制备工艺研究

以蓖麻油(CTO)为原料,先制备脱水蓖麻油(DCO),再以磷酸为催化剂,过氧乙酸为氧化剂,进行环氧化反应制备环氧脱水蓖麻油(EDCO),通过单因素和正交试验优化不同条件对产品环氧值的影响。结果表明,制备EDCO较佳工艺条件为反应温度30℃、反应时间3.5 h、DCO与过氧乙酸物质的量之比5.5∶1、磷酸用量0.5%,此条件下所得EDCO的环氧值达到4.82%。采用FT-IR和1H NMR表征了蓖麻油、脱水蓖麻油以及环氧脱水蓖麻油的化学结构,结果证实EDCO中CC被环氧化后基本消失,生成了环氧键。通过黏度测定、热重分析(TG)等方法对产品的性能进行了分析,得到CTO黏度为1 100.0 mP a·s,DCO黏度为299.5 mP a·s,EDCO黏度为1 896.0 mP a·s;产品的热稳定性顺序为EDCODCOCTO。     

二聚脂肪酸混合物合成环氧树脂研究

通过丙烯海松酸(APA)和二聚脂肪酸(DA)按一定比例混合,与环氧氯丙烷(ECH)进行酯化反应、闭环反应,合成了APA与DA复合环氧树脂.重点研究了酯化阶段反应温度、反应时间及催化剂用量等影响因素;闭环阶段反应温度、碱的形态及ECH用量对闭环反应的影响.在适宜的合成条件和配比下,每100 g环氧树脂环氧值为 0.26 eq,粘度(40 ℃)为530 mPa·s,酸值为0.3 mg/g.对原料与产物环氧树脂红外光谱进行了分析对比.     

过氧硼钨酸季铵盐催化光皮树油环氧化的研究

自制过氧硼钨酸季铵盐催化剂,并在H_2O_2为氧化剂,乙酸乙酯为溶剂,无羧酸条件下催化光皮树油环氧化,考察了各反应条件对环氧化的影响。实验结果表明:10 g光皮树油(双键约49 mmol),在反应温度60℃,反应时间4 h,H_2O_2与油脂中双键物质的量比为1.2∶1.0,催化剂过氧硼钨酸季铵盐用量为0.1 g的条件下,产物达到最高环氧值4.52%,此时双键转化率为77.4%,环氧产物选择性为74.7%。     

叔丁基甘油醚的催化合成研究

甘油是一种可再生资源,作为柴油生产过程中的副产物,每年大量剩余,以甘油为原料制成的叔丁基甘油醚常用作燃料添加剂,可显著降低其黏度。为提高多取代叔丁基甘油醚的得率,以叔丁醇(TBA)和甘油(G)为原料,4A分子筛为脱水剂,经醚化反应液相体系下合成了叔丁基甘油醚,通过GC、GC-MS等方法对产物进行分析,探讨了催化剂种类及其用量、脱水剂用量、反应时间等因素对合成叔丁基甘油醚的影响,并确定了叔丁基甘油醚的合成工艺条件。结果表明:在异长叶烯酮磺酸的催化作用下,当催化剂用量为0.17 g/g,脱水剂用量为0.8 g/g,投料比n(G)∶n(TBA)为1.0∶4.5,反应时间12 h时,甘油转化率为79.87%,其中,多取代叔丁基甘油醚的得率为71.74%。该方法操作简单,催化剂绿色环保,可显著提高多取代叔丁基甘油醚的得率。     

聚合松香基环氧树脂的合成与表征

以聚合松香为原料,与环氧氯丙烷进行酯化反应、闭环反应,合成了聚合松香基环氧树脂,并对产物的红外光谱和核磁共振谱进行了解析.重点讨论了酯化反应、闭环反应影响因素对产物性能的影响.当适宜的反应条件为:聚合松香与环氧氯丙烷物质的量比约为1∶ 8,反应温度75℃,反应总时间8h,合成的环氧树脂的环氧值为0.19mol/100g,黏度(30℃)为30.8Pa · s,酸值为0.2mg/g.     

羟基化木本油脂的合成及其结构表征

以光皮树果油(WFO)和橡胶籽油(RSO)为原料,采用过氧乙酸法制备环氧化光皮树果油(EWFO)和环氧化橡胶籽油(ERSO),并以四氟硼酸为催化剂,乙二醇为羟基化试剂,对EWFO和ERSO进行羟基化改性制备羟基化光皮树果油(HWFO)和羟基化橡胶籽油(HRSO)。正交试验结果表明:EWFO的最佳制备工艺为WFO原料质量30 g,乙酸用量11 g,双氧水用量23 g,浓硫酸用量0.4 g,反应时间2 h,反应温度65℃,此条件下制备的EWFO的环氧值可达4.13%。以产物羟值为考察目标,对EWFO和ERSO羟基化条件进行优化,结果表明:m(乙二醇)∶m(ERSO)=3∶1,催化剂用量1%,90℃反应2 h的优化条件下,HRSO的羟值可达241.1 mg/g;催化剂用量1%,m(乙二醇)∶m(EWFO)=2∶1,100℃反应2 h的优化条件下,HWFO的羟值可达179.7 mg/g。FT-IR和1H NMR分析结果表明:在上述实验条件下,环氧化和羟基化反应均顺利进行,得到了相应的环氧化木本油脂和羟基化木本油脂。     

肉豆蔻酸异丙酯的合成工艺研究

以肉豆蔻酸(十四酸)和异丙醇为原料,经酯化反应合成肉豆蔻酸异丙酯.选择催化剂,考察不同物料配比、催化剂用量、不同反应温度、时间等因素对产物中酯含量影响,确定了适宜的工艺条件:肉豆蔻酸与异丙醇的摩尔比为1∶5,催化剂用量4%(以肉豆蔻酸的质量计),反应温度(84±1)℃,反应时间6 h,产物中酯含量81.5%.同时测定了产品的主要性能指标,与文献值基本相符.     

常压一锅法合成聚乙二醇400葡糖苷松香酸酯

常压下,以聚乙二醇400(PEG 400)、松香、淀粉为原料,对甲苯磺酸为催化剂一锅法合成了聚乙二醇400葡糖苷松香酸酯。最佳反应条件为:n(PEG 400)∶n(淀粉)∶n(松香)4.5∶1.5∶1,催化剂用量10%(以松香质量计),反应温度200℃,反应时间7 h。粗产品酸值低于5 mg/g,利用CaO精制后的产物酸值小于1 mg/g。红外光谱和元素分析表明得到的产物为目标产物。所合成的产物具有较好的乳化性能。