钼锑抗分光光度法测定水中总磷的影响因素分析

对标准方法《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》GB11893-89中水样消解、酸度调节等各环节进行了对比分析,探讨了钼锑抗分光光度法测定水中总磷准确度的影响因素。     

海水中总磷测定方法的改进研究

针对目前海水测定方法《海洋监测规范GB17378.4-2007》总磷测定样品前处理方法存在的不足,分别用微波消解炉和蒸汽灭菌器进行了消解试样,采用过硫酸钾-钼酸铵分光光度法测定了海水中总磷含量,并对测定结果进行了对比。结果表明:微波消解法比原蒸汽灭菌消解法操作简便快捷,节省时间;准确度、精密度等均能符合海洋监测规范要求,尤其适合进行大批量的样品测定。     

湿法消解-原子荧光法测定竹笋中的微量硒

采用湿法消解-原子荧光法对雷竹笋中微量硒进行测定。方法灵敏度高,准确度好。找到测定笋中硒总量的仪器最佳条件,两次测得的加标回收率分别为99.12%和81.25%。湿法消解是目前较常用的生物样品消解方法,结合高压消化和微波消解在竹笋样品消解中的缺陷,经长期试验找出测定像竹笋一样有机质含量较高的样品消解测硒的方法步骤,结果满意。     

电炉消解法测定水中总磷

通过用电炉加热消解法测定水中总磷,研究表明:该方法在0.08～1.20mg/L范围内线性良好,当取样体积为8.0mL时,方法检出限为0.006mg/L,标准溶液平行测定的RSD≤0.06%,水样加标回收率为97.8%～103%。     

电炉消解法测定水中总磷

通过用电炉加热消解法测定水中总磷,研究表明：该方法在0.08~1.20mg/L范围内线性良好,当取样体积为8.0mL时,方法检出限为0.006mg/L,标准溶液平行测定的RSD≤0.06%,水样加标回收率为97.8%~103%。     

原子吸收分光光度法测定土壤重金属在消解过程中存在的问题与对策探讨

指出了原子吸收分光光度法测定土壤中的重金属,是通过对土壤进行全量分解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液中。然后采用原子吸收分光光度法,在最佳测定条件下测定各种重金属的含量,因此土壤重金属的消解过程是影响测定结果准确度的最重要的因素之一。分析了消解过程中的一些细节问题,并提出了相应的对策与建议。     

原子吸收分光光度法测定土壤重金属在消解过程中存在的问题与对策探讨

指出了原子吸收分光光度法测定土壤中的重金属，是通过对土壤进行全量分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。然后采用原子吸收分光光度法，在最佳测定条件下测定各种重金属的含量，因此土壤重金属的消解过程是影响测定结果准确度的最重要的因素之一。分析了消解过程中的一些细节问题，并提出了相应的对策与建议。     

不同酸消解体系对微波消解测定土壤中重金属的影响

为研究不同的酸消解体系对土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、Co、V的消解效果,选择HNO_3+HF+H_2O_2、HNO_3+HCL+HF、HNO_3+HF+HCLO_4等不同酸体系,采用微波消解法对国家标准物质土壤进行处理,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对标准土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、Co、V的含量进行了测定,以实验测定值和国家标准物质证书给定值进行比较,以3种酸消解准确度和精密度、加标回收率为依据,选出消解效果最好的酸消解体系。结果表明,以HNO_3+HF+HCLO_4酸体系的消解效果最佳,采用4 m L HNO_3+3 m L HF+1 m L HCLO_4消解,不仅节省酸的用量,而且可以保证消解完全。     

环境水样CODcr测定方法中催化剂的改进研究

用MnSO4作催化剂高温消解法测定环境水样CODcr,探讨了催化剂选择及用量、混酸的用量、氯离子对测定结果影响,结果表明：选择50 g·L-1 MnSO4溶液0.20 mL,硫酸/磷酸（5∶1）混酸3.00 mL进行测定,其结果与国标法无显著性差异（P=0.05）,当C1浓度低于500 mg·L-1对测定结果无干扰,无需添加有毒的硫酸汞作掩蔽剂,避免了对环境的二次污染,样品测定结果相对标准偏差RSD≤3.8％（n=5）,加标回收率为96.1％～101.1％.该方法具有操作简单、快速、准确等优点,适用于大批量环境水样COD的测定.     

钒钼黄比色法测定食品中磷的研究

建立了钒钼黄比色法测定食品中磷的检测技术 ,该法通过消解液酸度的调节 ,显色剂的替换 ,应用钒钼黄比色法测定食品中磷的含量.当磷溶液浓度范围在[1mg/L～20 mg/L ]时 ,线性回归良好 ;回收率范围为94%～97% .用此法测定了国家标准参考物质 ,与国标方法测定食品中磷的含量进行了比对 ,结果表明 :测定结果与国标方法的测定结果比较无显著统计学差别 ,说明该方法可用于食品中磷的测定.     

微波消解ICP-AES同时测定光皮梾木种子(油)中的11种微量元素

本文建立了一种光皮梾木种子(油)中多种微量元素同时测定的微波消解-电感耦合等离子体(ICPAES)分析方法,以HNO_3和H_2O_2为消解液,采用微波消解的方式处理光皮梾木种子,通过ICP-AES建立了光皮梾木种子(油)中的营养元素如K,Ca,Na,Mg,P,Fe,Cu,Zn,Se和有害元素Pb和As等11种微量元素含量的方法。通过对消解条件和ICP工作条件的优化,测定了包括各种元素线性范围、检出限、回收率和精密度等。结果表明,各元素的校准曲线都具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,回收率在92.91%~109.44%,RSD均小于2.3%。微波消解-ICP-AES方法快速、简便、准确,适于光皮梾木种子(油)中多种微量元素的同时测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定木制品中As含量

防腐木经钻取、粉碎、过筛处理后,加入硝酸和过氧化氢进行微波消解,消解液稀释定容,采用石墨炉原子吸收法测定其As含量。选定了仪器的最佳测量条件,建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定木制品中As含量的分析方法。As的含量在0～50.0μg/L范围内呈较好的线性关系,线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.08mg/kg,RSD小于5%,加标回收率在90%～110%之间。该方法简单快速,已应用于木制品中As含量测定的实际检测工作中。     

微波消解ICP-MS法同时测定土壤中的多种重金属元素研究

提出了微波消解IC P-M S法测定土壤中13种重金属元素的方法。采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系消解,稀释定容后用ICP-MS对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参数后,以内标（Sc、Ge、Bi、In、Rh）进行校正。元素检出限为0．006～0．2μg/L ,测定国家标准物质四川盆地土壤成分分析标准物质GBW07428中的元素,测定值与标准值或参考值基本一致,该方法快速、简便、准确,适于土壤中多种微量元素的测定。     

QuAArtuo型连续流动注射仪同时测定水中总磷总氮

指出了传统分析方法对水中总磷和总氮的分析速度较慢,较难适应新形势下的分析工作需求。结合连续流动分析技术原理,利用QuAAtro型连续流动分析仪同时测定水中总磷总氮,其检出限、精密度、准确度测定均满意,且优于传统分析方法的同时具有分析速度快,精确度高等特点,特别适合大批量样品连续分析。     

去除污水中总磷的两种方法效果比较

利用磁粉和聚合氯化铝联合除磷法和聚合氯化铁除磷法这两种方法,研究了它们对于高含磷污水和低含磷污水中总磷的去除效果,通过计算去除率,对两种方法的去除效果进行了比较,实验中总磷的测定方法采用过硫酸钾消解-钼酸铵分光光度法,实验结果表明:磁粉和聚合氯化铝联合的去除效果较好,对于高磷污水,当磁粉浓度为300mg/L时,去除率最高,达到了87.25%,出水中磷的浓度为9.153mg/L;对于低磷污水,当磁粉的浓度为300mg/L时,去除率最高,为56.01%,出水浓度为0.545mg/L。     

原子吸收分光光度法测定土壤中的铍

阐述了用硝酸-过氧化氢电热板消解土壤中的铍,以硝酸钯溶液为基体改进剂采用原子吸收分光光度法测定其含量的方法。通过实验,得到了一种不仅操作相对简便快捷而且赶酸时间短的消解方法,得到的数据准确度和精度也较好,是一种值得研究和推广的测定土壤中铍的方法。     

固体进样-连续光源原子吸收测法定土壤中的镉含量

指出了固体进样-连续光源是原子吸收光谱仪发展的前沿研究。对比研究了电加热板消解法-传统原子吸收光谱法和固体进样-连续光源原子吸收光谱法测定土壤样品中镉的含量。结果表明:传统原子吸收方法要求消解土壤,制备成溶液,使用空心阴极灯作为锐线光源测定土壤中的镉含量;固体进样-连续光源法,不需要消解土壤样品,直接测定,仪器操作简单、最大化地缩短了检测时间、保障了实验人员安全、避免样品受污染及减小误差的引入。测定结果准确可信。     

蔬菜、水果中总砷的测定

对GB 5009.11-2014 《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》中总砷的测定第一篇第二法进行了改进,采用压力消解罐消解样品的方法,进行了消解条件、标准曲线、精密度、准确度、方法检出限等实验。结果表明:改进后方法的检出限为0.01 mg/kg,相关系数r=0.9997,相对标准偏差为1.4%,样品加标回收率为90%～105%之间。该方法解决了电热板湿法消解耗时长,样品容易受外部环境污染导致结果平行性较差等问题,适用于蔬菜、水果中总砷的测定。     

微波消解原子荧光光度法测定粮食中汞的探讨

利用微波消解原子荧光光度测定方法对粮食中汞元素的痕量测定方法进行了研究,对测定仪器的选择、测定条件的选择以及微波消解方法对样品的消解处理、微波消解光谱测定方法最佳参数的设定进行了实验测定与研究,研究表明:测定实验测得的粮食作物中汞含量数值与检验部分测得结果一致。     

不同消解方式对硒的原子荧光法检测影响

指出了土壤中硒检测普遍使用的方法是原子荧光光谱法。分别采用王水消解、混酸(硝酸+高氯酸+氢氟酸)全消解方式进行了消解土壤样品实验。结果表明:混酸全消解对硒的检测效果较好,土壤标准样品9次测定值的相对标准偏差为3.61%,实际样品的回收率为95%～102%。但是采用王水消解的方式测定值偏低,实际样品的回收率仅为62%～76%,这是由于王水消解并不能完全使土壤分解。