GC-MS和LC-MS/MS检测木制品中三种有机磷酸酯阻燃剂

为探索木制品中阻燃剂检测方法,本文利用微波辅助萃取探索并比较了两种木材及其制品中3种有机磷阻燃剂检测方法。气相色谱-质谱方法(GC-MS)检测TCEP、TCPP、TDCP三种阻燃剂回收率87.0%~111.2%,相对标准偏差3.6%~16.3%,检出限分别29,20,14μg·kg~(-1);液相色谱-串级质谱方法(LC-MS/MS)检测TCEP、TCPP、TDCP三种阻燃剂回收率82.7%~98.3%,相对标准偏差1.8%~10.8%,检出限分别8,2,15μg·kg~(-1)。两种方法提取效果较好,准确度和精密度满足试验要求,均能够有效地检测木材及其制品中3种有机磷阻燃剂。     

发泡木塑复合材料中甲酰胺释放量的测定

为有效规范发泡木塑复合材料中偶氮二甲酰胺的使用,本文建立了微波辅助萃取气相色谱质谱法测定甲酰胺的分析方法,并考察了萃取溶剂对试验体系的影响。结果表明,采用丙酮为萃取溶剂,70℃下萃取30 min,利用选择离子扫描,甲酰胺在0.01~1.0 mg/L线性范围内质量浓度与响应值呈现良好的线性关系,加标回收率为98%~116%,相对标准偏差2.4%~6.2%,该方法操作简单,提取效果较好,能够有效的检测发泡木塑复合材料中甲酰胺释放量。     

MAE在线GPC-GC-MS/MS法测定板栗中20种有机磷农药残留

先以乙腈为提取溶剂,采用微波辅助萃取技术(MAE)对板栗样品中20种有机磷农药进行萃取(前处理),然后将提取液经分散固相萃取净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线GPC/GC—MS—MS在多反应监测模式(MRM)下进行检测和确证,建立了板栗中20种有机磷农药残留量的在线GPC—GC—MS/MS快速测定方法。测定结果表明:20种有机磷农药在0.01~0.20 mg/kg范围内的加标平均回收率为71.5%(104.0%,相对标准偏差为3.4%~9.4%。该方法准确、快速、净化效果好。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定木制品中As含量

防腐木经钻取、粉碎、过筛处理后,加入硝酸和过氧化氢进行微波消解,消解液稀释定容,采用石墨炉原子吸收法测定其As含量。选定了仪器的最佳测量条件,建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定木制品中As含量的分析方法。As的含量在0～50.0μg/L范围内呈较好的线性关系,线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.08mg/kg,RSD小于5%,加标回收率在90%～110%之间。该方法简单快速,已应用于木制品中As含量测定的实际检测工作中。     

气相色谱法测定植物油中抗氧化剂TBHQ的含量

探究了一种操作简便、分析时间短、成本低的检测方法。采用甲醇提取植物油中的TBHQ,通过HP-5毛细管气相色谱柱分离,经氢火焰离子化检测器检测,并且通过外标法进行了定量。结果表明:在该检测方法下,TBHQ的线性范围为0.01～0.1mg/mL,相关系数为0.99988,检出限为4.4mg/kg,相对标准偏差为2.79%,平均加标回收率为86.0%～101.5%,RSD(n=6)为2.24%～4.65%。该方法适用于植物油中抗氧化剂TBHQ含量的检测分析。     

食用林产品中氨基甲酸酯类农药残留量测定

建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法测定食用林产品(香菇)中14种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。样品经乙腈提取,PSA和少量GCB混合吸附剂分散固相萃取净化,然后采用HPLC-MS/MS测定,外标法定量。14种氨基甲酸酯类农药在0.005~0.100 0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995 8。在0.01~0.05 mg/kg浓度范围内,14种目标物的平均加标回收率为70.0%~104.5%,相对标准偏差为3.2%~9.1%。该方法简单、快速、灵敏,可满足香菇中14种氨基甲酸酯类农药残留的检测需要。     

反相高效液相色谱法测定板栗中多菌灵残留量

建立了反相液相色谱法测定板栗中多菌灵残留量的分析方法:在酸性溶液中,以甲醇作为提取剂,石油醚去除脂类杂质,二氯甲烷进行萃取提纯,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)不锈钢柱,流动相为V(甲醇)/V(0.02 M乙酸铵,pH8)=32/68,柱温38℃,流速1.0 mL/min,紫外检测波长285 nm,以外标法定量,实验证明,检测线性范围0.05～5.00 mg/L,相关系数r=0.999 9,板栗中多菌灵添加回收率94.4%～103.0%,变异系数≤2.3%,最低检出量为1.0x10-9g(S/N=3),检出精度为0.01 mg/kg.     

顶空固相微萃取-气质联用检测梨中有机氯农药残留

该文应用顶空固相微萃取-气质联用（HS-SPME-GC/MS）技术建立了梨中艾氏剂、环氧七氯、对对-滴滴滴、对对-滴滴涕、邻对-滴滴涕和顺式九氯6种有机氯农药的快速测定方法。实验优化了HS-SPME萃取条件和GC-MS条件,结果表明：在0.002～1mg/L的质量浓度范围内,各组分线性相关系数R在0.993～0.999,RSD（n=5）在4.3%～7.1%,方法检出限在0.0017～0.0071mg/kg,回收率在95.38%～99.83%。该方法快速、灵敏、准确、试剂用量少,且各项方法学指标符合检测要求,是一种快速检测梨中有机氯农药残留的方法。     

从黄芩中微波辅助提取黄芩苷的研究

本研究运用新型分离方法微波辅助提取法(MAE)来提取黄芩中的黄芩苷.分别选用水、乙醇、氯仿、正己烷、石油醚作为萃取介质,在间歇微波辅助提取装置中,对10 g黄芩原料进行微波辅助提取实验,得出微波辅助提取的最佳工艺为:黄芩原材料粉碎粒度200目,溶剂为60%乙醇溶液,微波辐射8 min.同时还对微波辐射时间、溶剂、物料粒度等条件对黄芩苷得率的影响进行了探讨.结果表明微波辅助提取黄芩中的黄芩苷,具有质量稳定、速度快、萃取效率高等特点.     

超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法检测水样中的西维因

采用超声辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱法检测了环境水样中的西维因,考察了萃取剂种类及体积、超声时间、离心时间、溶液pH值和盐浓度等因素对萃取效率的影响。结果发现色谱检测条件为:以甲醇/水=65/35(v/v)作为流动相,流速为0.6mL/min,检测波长为220nm,柱温为23℃。在优化的条件下,西维因的线性范围为0.01~1.0μg/mL,检出限为0.9μg/L,相对标准偏差(n=5)为2.3%~8.0%,样品的加标回收率为80.1%~98.3%。本实验方法适合于环境水样中痕量西维因的分析。     

液相色谱—串联质谱法测定木材及木制品中3种异噻唑啉酮类防腐剂

本文建立了一种木材及木制品中3种异噻唑啉酮类防腐剂的检测方法,采用超声法甲醇提取,离心后浓缩定容,利用液相色谱-串联质谱法进行检测。该方法操作简单,准确度高,回收率在85%~111%,相对标准偏差为0.93%~8.20%,提取效果较好。     

木材阻燃的概况

近几年来我国火灾的严重性,已使木材阻燃成为一项紧迫任务。文中简要介绍了建筑结构材料的耐火试验、木材阻燃处理方法、阻燃剂及发展趋势。     

AMINO RESIN FLAME RETARDANT FOR WOOD

INTRoDUCTIoNThechemicalscommonlyusedforflameretardantstowoodincludeammoniumphosphate,phosphoricacid,boricacid,borax,hydratedalumna,am-moniasulfate,zincchlorideandmagne--siumcNoridetl'2j.Thesechemicalsareimpregnatedasaqueoussolutionsintothewoodwheretheyaredepositedwithintheporesandcapillariesofthewoodwhenthesolutionevaporates.Butthesechemicalsarenotsuitableforexteriorandunder-groundconstructionwheretheflameretardantsareleachedeasily[3:.Nowanimportantdevelopmentorientationofstudyingonflamere…     

人造板制品中三甲胺的检测方法研究

建立人造板中三甲胺的顶空气质联用检测方法,样品经盐酸溶液提取后,在氢氧化钠溶液作用下转化为三甲胺,顶空进样检测,SIM模式外标法定量。结果显示:三甲胺在质量浓度范围0.1~5mg/kg呈良好的线性关系(R^2=0.9994),样品加标的平均回收率为94.5%~101.2%,相对标准偏差为2.11%(n=6)。该法具有较高的精密度,回收率和重现性良好,适用于人造板制品中三甲胺的测定。     

油茶大田嫁接苗质量调查

对江西省16个1年生和10个2年生油茶苗圃进行调查,结果表明,1年生和2年生大田嫁接苗的平均合格率分别为48.0%和76.6%;2年生苗的合格率与土壤有机质和水解氮的含量正相关。2年生苗推荐的施肥水平为：土壤全氮0.114%～0.413%、水解氮114.86～132.92 mg/kg、全磷0.047%～0.073%、速效磷32.13～71.59 mg/kg、全钾1.203%～1.274%、速效钾48.08~67.08 mg/kg、有机质2.627%～3.171%。     

利用引诱剂和肿腿蜂防治松墨天牛的研究*

松墨天牛是松树的主要蛀干害虫,亦是松材线虫病的主要传播媒介。利用引诱剂能够大量诱集松墨天牛,使用浓度以1:3较为经济实用。1号引诱剂诱虫能力最强,1、2号混合液及4号诱虫效果次之。诱虫量一般比对照提高17.8～54.9倍,比伐倒木提高1.2～3.2倍,比病虫枯死木提高5.8～7.2倍。诱集后可降低林木枯死率2％～32％,防治效果达70％～95％。施引诱剂的同时再施1:1的氧化乐果稀释液可毒杀62.4％～100％的天牛幼虫。每公顷释放管氏肿腿蜂28 142头,当代防治效果可达40％～50％,经3～4个月持续防治效果可达69.6％～85.3％。     

木塑复合材料阻燃改性中的主要影响因素

研究了木塑复合材料阻燃改性中的3个重要因素,即木塑比例、阻燃剂种类和阻燃剂的添加量对其性能的影响。结果表明:木塑比例对材料的综合性能影响最大,木粉与塑料的比例提高时,材料的耐水性能提高,而材料的阻燃性能降低,静曲强度降低;在不同种类的阻燃剂对材料的阻燃性能改性实验中,复合磷氮类阻燃剂效果最佳;阻燃剂的添加实验表明,随着阻燃剂添加的量增加,材料的阻燃性能提高,内结合强度加大,而耐水性能降低。     

西加云杉木材中单宁的提取、分布及组分

研究西加云杉木材中植物单宁的提取工艺、分布和组分构成,为木材单宁变色的防治提供参考。采用有机溶剂萃取法,通过单因素试验并结合L9(34)正交试验,优化西加云杉木材中植物单宁的提取工艺;采用香草醛-紫外法测定西加云杉木材内植物单宁在径向(由髓心至树皮方向)和轴向的含量分布;通过定性鉴定试验确定单宁类型,并采用高效液相色谱法测定西加云杉木材中单宁的成分构成及其相对含量。结果表明:西加云杉木材中单宁最佳提取条件为70%(体积分数)乙醇作为提取溶剂,提取温度70℃,提取时间2 h,料液比1∶18(g∶m L),提取次数2次;单宁含量在径向上分布情况为内部心材单宁含量5.440 mg/g,近心边材转换区的心材部分单宁含量最高,平均达10.015 mg/g,心边材转换区部位单宁含量介于心材和边材之间,平均为6.363 mg/g,靠近转换区的边材部位单宁含量最低,平均为4.821 mg/g,近树皮边材含量为6.997 mg/g。西加云杉木材内5种原花青素成分含量存在明显差异,其中儿茶素含量最高,占5种原花青素总量的83.21%,原花青素B2次之。由此可知,有机溶剂法适用于西加云杉木材中单宁的提取;木材中单宁含量径向分布自髓心至树皮整体呈现出先增后减再增、心材大于边材的规律,轴向分布规律表现为下部含量略高于上部,但差异不显著;西加云杉木材内植物单宁类型为缩合单宁,儿茶素为西加云杉木材单宁的主要成分。     

三种木材阻燃剂的对比研究

通过处理三组不同密度的水曲柳,对比研究了BL-环保阻燃剂和市场上两种木材阻燃剂的渗透性及阻燃性等。结果表明,BL-环保阻燃剂在阻燃性、抑烟性方面优于另外两种阻燃剂;在渗透性和吸湿性方面居中;而在对木材力学性能的影响方面不如其他两种阻燃剂。