气相色谱—质谱法测定阻燃人造板中多溴联苯醚

建立气相色谱-质谱法测定阻燃人造板中的多溴联苯醚。样品经粉碎后,采用甲苯超声提取,提取液经硅胶净化后,用配有EI源的气相色谱-质谱联用仪测定。结果表明,本方法检出限为3 mg/kg,回收率为91.7%,相对标准偏差为7.79%。该方法灵敏度、准确度、精密度高,适用于阻燃人造板中多溴联苯醚的分析检测。     

芜湖产地金银花的质量分析

利用HPLC方法测定芜湖产金银花中的绿原酸的含量。采用HPLC法,色谱柱为Agllent HC-C18(5μm,4.6×250mm);流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液,洗脱;波长327nm,柱温30℃。线性良好(R=0.9997),精密度良好(0.11%),回收率良好(平均回收率为103.15%,RSD为1.97%)。结果表明,芜湖丫山产金银花中有效成分绿原酸高于药典规定,平均含量为2.1%。     

超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法检测水样中的西维因

采用超声辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱法检测了环境水样中的西维因,考察了萃取剂种类及体积、超声时间、离心时间、溶液pH值和盐浓度等因素对萃取效率的影响。结果发现色谱检测条件为:以甲醇/水=65/35(v/v)作为流动相,流速为0.6mL/min,检测波长为220nm,柱温为23℃。在优化的条件下,西维因的线性范围为0.01~1.0μg/mL,检出限为0.9μg/L,相对标准偏差(n=5)为2.3%~8.0%,样品的加标回收率为80.1%~98.3%。本实验方法适合于环境水样中痕量西维因的分析。     

富贵菜茎及不同发育时期叶总黄酮含量的比较

测定大田栽培富贵菜总黄酮的含量。结果:芦丁在0.00~51.352μg/mL(r=0.999 4)范围内线性关系良好,平均回收率为98.36%,RSD=1.20%(n=5)。所测样品总黄酮的含量中叶的含量高于茎。嫩叶的最高,为3.338%;其次为成熟叶1.813%;老叶为1.338%,茎最低,为0.3%。     

林产工业专业文摘

<正>人造板饰面材料中重金属元素检测方法探讨文章归纳了人造板饰面材料中重金属物质的来源、危害和相关限制法规,介绍了常用有害重金属元素含量的检测方法,分析了现有检测方法对于检测人造板饰面材料中重金属的适应性,总结了在对人造板饰面材料中有害重金属进行检测时,样品的制备及处理方法。为制定相关检测方法的标准提供依据。[孟迪,龙玲,吕斌,等.人造板饰面材料中重金属元素检测方法探讨.木材工业,2012,26(1):31~34,54.]     

木质人造板断面密度分布的检测--介绍一种在线实时检测新技术

十几年来,由于木质人造板的断面密度分布检测能够真实地反映加工工艺及最终产品的物理力学特性,经常性地检测产品的断面密度分布已成为质量控制中不可或缺的手段,特别是MDF生产线和大多数的现代化刨花板生产线。 “人造板的断面密度分布检测技术”大体上走过3个阶段:人造板样品分层称重检测;人造板样品在实验室采用γ射线扫描检测;人造板在生产线连续由X射     

气相色谱-质谱法测定核桃中腈苯唑的残留量

为分析核桃仁中腈苯唑残留量,采用Qu Ech ERS方法对样品进行前处理,采用气相色谱-质谱联仪在选择离子监测模式(SIM)下检测,外标法定量。在此条件下,腈苯唑的回收率为92.2%~97.2%,相对标准偏差为3.93%。该方法简便快速、具有良好的灵敏度、回收率和重复性,可以满足核桃仁中腈苯唑农药残留的分析。     

人造板饰面材料中重金属元素检测方法探讨

归纳了人造板饰面材料中重金属物质的来源、危害和相关限制法规,介绍了常用有害重金属元素含量的检测方法,分析了现有检测方法对于检测人造板饰面材料中重金属的适应性,总结了在对人造板饰面材料中有害重金属进行检测时,样品的制备及处理方法.为制定相关检测方法的标准提供依据.     

土壤酚类化合物检测方法验证研究

为验证Agilent 7890B气象色谱仪测定土壤中21种酚类化合物的精确性,保证在相同的检测环境和仪器条件下,检测的结果在给定的置信区间里,多次的检测值具有一定的一致性和准确性,进行了土壤酚类化合物检测方法验证研究。结果显示:土壤酚类的检出限为0.01~0.13 mg/kg,定量限为:0.04~0.52 mg/kg,土壤样品加标回收实验的回收率为60.2%~128.3%,相对标准偏差为0.78%~14.26%(n=6),准确度较好,可用于土壤样品中多种酚类化合物的测试。     

分光光度法对舒麦片中黄酮测定方法的研究

用分光光度法从测定波长、溶液浓度和吸光度之间的线性关系、精密度、加样回收率及重现性等5个方面对舒麦片中黄酮的测定方法进行了系统研究。试验结果：在波长430nm时,舒麦片中黄酮测定的线性范围为2-12μg/ml,r=0.9997,加样回收率为99.6%,RSD=0.037%。说明此方法准确可靠,检测结果稳定。     

反相高效液相色谱法测定余甘子鲜果中没食子酸的含量

用反相高效液相色谱法测定了潮州产余甘子鲜果中没食子酸的含量,以Agilent ZORBAX Eclipse XDB～C18为分析柱,进样量为10μL,甲醇-0.1%的磷酸溶液(20:80)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为273nm进行分析检测,结果表明:没食子酸的出峰时间为2.471min,采用外标法进行定量,在没食子酸浓度为2～10mg/L范围内与峰面积有良的线性关系,相关线性系数达到0.999 2,加标回收率为96.31%～101.52%平均加标回收率为98.27%,RSD=1.86%(n=6).此方法能快速、准确地测定余甘子鲜果中没食子酸的含量,且重复性好.     

MSPD-GC-MS/MS法测定竹笋中26种有机氯农药残留量

以基质固相分散-气相色谱-串联质谱法(先将粉粹的竹笋样品经弗罗里硅土基质固相分散技术净化,然后用20 m L丙酮—正己烷溶液(1+2,v/v)淋洗,GC—MS/MS检测,外标法定量)检测竹笋中26种有机氯农药残留量。结果表明:26种有机氯农药在5~200μg/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.99。在0.01~0.1 mg/kg浓度范围内,26种目标物的平均加标回收率为81.1%~108.9%,相对标准偏差在3.3%~9.5%。该方法具有较好的准确度和精密度,各项技术指标均能满足竹笋中26种有机氯农药的检测需要。     

顶空—气相色谱测定水中丙烯腈方法研究

建立了水中丙烯腈的顶空气相色谱（HS-GC）测定法,对水中丙烯腈进行顶空提取后进行色谱分析,采用毛细管柱HP-INNOWAX分离,取FID检测器进行检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明：在0.01～10mg/L范围内,其线性方程为Y=57.19X-1.4493,相关系数为0.9999,方法检出限为0.004mg/L。对自来水和矿泉水等水样进行加标回收试验,相对标准偏差不大于4%,平均回收率不超过103%。该方法操作简便、出峰快、灵敏度高,具有良好的准确度和精密度,适用于各种水中丙烯腈的测定。     

不同消解方式对硒的原子荧光法检测影响

指出了土壤中硒检测普遍使用的方法是原子荧光光谱法。分别采用王水消解、混酸(硝酸+高氯酸+氢氟酸)全消解方式进行了消解土壤样品实验。结果表明:混酸全消解对硒的检测效果较好,土壤标准样品9次测定值的相对标准偏差为3.61%,实际样品的回收率为95%～102%。但是采用王水消解的方式测定值偏低,实际样品的回收率仅为62%～76%,这是由于王水消解并不能完全使土壤分解。     

黄花蒿中青蒿素的柱前衍生HPLC-UV分析

研究衍生化条件对HPLC-UV法测定黄花蒿青蒿素含量的影响.建立了黄花蒿青蒿素的柱前衍生HPLC-UV测定方法:即青蒿素标准品溶液(或黄花蒿提取浸膏)以体积分数为95%乙醇补充(溶解)至15.0 mL,再加入质量分数为O.2%的NaOH 8.0 mL,45℃水浴30 min后冷却至室温,加入0.08 mol/L的HAc 10 mL摇匀.以95%乙醇定容至50 mL容量瓶中;HPLC分离,260 nm紫外检测.所得方法检测线性范围为0～200mg/L,相对标准偏差(RSD)值为1.40%,平均回收率(n=5)为100.1%.用该方法测定了黑龙江引种的黄花蒿提取物样品,稳定性RSD值为4.35%,重现性RSD值为4.96%.证明该方法简单、稳定、重现性好.     

离子色谱法测定地下水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

建立离子色谱法同时测定地下水中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的方法。以IonPac AS14A阴离子交换色谱柱为分析柱,以1.0mmol/LNaHCO_3-8.0mmol/LNa_2CO_3为流动相,流速为1.0 mL/min,保留时间定性,峰面积定量,分析了地下水中的亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。结果表明:离子的线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限均为0.004 mg/L,相对标准偏差为0.77%～1.89%(n=6);对采集的地下水样品进行了加标回收试验,加标回收率为97.9%～101.3%。采用此方法操作快捷、线性良好、灵敏度高、回收率较好,能满足地下水中的亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的检测要求。     

工业大麻提取物中四氢大麻酚定量检测方法研究

为建立工业大麻提取物中四氢大麻酚定量检测方法,采用Welch XB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为220nm;柱温为30℃;进样量为10μL,进行了定量检测。结果表明:四氢大麻酚在0.10～9.94μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性、加样回收率试验结果均符合要求;方法的检出限为0.05μg/mL,定量限为0.10μg/mL。该方法快速、简便、重复性好,适用于工业大麻提取物中四氢大麻酚的定量检测。     

微波消解ICP-MS测定不同产地天麻中的硒含量

以10个不同产地天麻为样品,运用微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定不同天麻中的硒元素含量,并用标准物质考察该方法的准确性。结果表明,测定天麻样品中硒的回收率为97.5%-101.7%,RSD为2.24%-3.16%;在0-20ng/mL范围内线性良好(r=0.999 98),仪器检出限为0.004 583mg/kg,方法检出限为0.005 083mg/kg。本方法检出限低、灵敏度高、结果可靠,适合天麻微量元素硒含量的准确测定。     

IC-ICP-MS测定水果中的5种砷形态

建立了一种离子色谱-等离子体质谱法测定水果中5种砷的新方法。该方法优化了分离条件,通过加标回收考察了方法的准确度和精密度。将该方法用于水果中5种砷形态的检测,实际样品的加标回收率在82.4%~128.6%之间,RSD(n=5)小于5%。     

HPLC法测定虎杖白藜芦醇的含量及其稳定性研究

白藜芦醇已被列为抗心血管、抗癌最有前途的药物之一。由于白藜芦醇对光、热不稳定,本研究建立了一套简单而提取率高的从虎杖中提取白藜芦醇的样品处理方法,研究了高效液相色谱法测定虎杖白藜芦醇的条件。采用色谱柱:岛津Shim parkCLC ODS(150mm×6.0mm,i.d.5μm),以乙腈∶水(体积比为41∶59)溶液为流动相,流速1.0mL/min,检测波长306nm。在此条件下,样品溶液进样质量浓度范围在500～1000μg/mL时,白藜芦醇含量与峰面积呈良好的线性关系。检出限为10ng/mL,且回收率高。