超声辅助分散液相微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中的双酚A

采用超声辅助分散液相微萃取技术对牛奶样品中痕量双酚A(BPA)进行提取和富集,并通过高效液相色谱法对样品中BPA的含量进行了测定。试验中对影响萃取效率的因素如萃取剂的种类、用量以及超声时间等进行了考察,在优化萃取条件下,BPA的检出限为0.09μg/L,富集倍数为85,线性范围为0.1～500μg/L,本方法适用于牛奶中痕量BPA的检测,加标回收率为81.3%～91.5%,相对标准偏差为2.5%～4.2%(n=5)。     

固相萃取-高效液相色谱法测定芹菜茎叶中的环境雌激素

利用超声波振荡提取芹菜汁液,固相萃取、浓缩、净化目标化合物,对-硝基苯甲酰氯柱前衍生,高效液相色谱法荧光测定雌酮、17β-雌二醇、雌三醇、17α-乙炔基雌二醇、双酚A和4-壬基酚的含量.结果表明:6种雌激素检测的线性范围为6.3～10 000μg/L,相关系数均大于0.999 5,最低检出量为3.7～6.3μg/L,样品加标平均回收率在89.60%～97.13%之间,相对标准偏差均小于2.9%.说明该方法适于芹菜中外源性环境雌激素和内源性雌激素的测定.     

渭干河克孜尔千佛洞段水化学指标测定研究

[目的]研究分析新疆渭干河千佛洞段水体水质状况.[方法]于2014年1月、4月、5月、7月、1D月、11月对渭干河千佛洞段水体进行温度、溶解氧、溶解氧饱和度、pH、化学需氧量、总磷、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮等9项指标进行测定.[结果]渭干河千佛洞段水体温度年波动范围在2.22 ～ 21.17℃,年平均温度为11.74±7.296℃;水体溶解氧含量年波动范围在7.87～16.45 mg/L,年平均溶解氧含量为12.06±3.413 mg/L;水体溶解氧饱和度年波动范围在101％ ～ 120％,年平均溶解氧饱和度为109.77％×6.616％;pH年波动范围在7.76 ～9.36,年平均为8.31±0.571;化学需氧量含量年波动范围在0.40～1.68 mg/L,年平均化学需氧量含量为1.13±0.475mg/L;亚硝酸盐氮含量年波动范围在0.001 6 ～0.017 5 mg/L,年平均亚硝酸盐氮含量为0.0097±0.0086 mg/L,氨氮含量年波动范围在Q.002 4 ～0.0045 mg/L,年平均氨氮含量为0.0034±0.000 79 mg/L;总磷含量年波动范围在0.001 0～0.002 5 mg/L,年平均总磷含量为0.001 8±0.000 63 mg/L;硝酸盐氮含量年波动范围在0.0032～0.0074 mg/L,年平均硝酸盐氮含量为0.0055±0.001 7 mg/L.按国家《地表水环境质量标准GB3838-2002》分析,渭干河千佛洞段水体水质属于Ⅰ类,所测指标均满足饮用水和渔业用水需求.[结论]该研究可为合理开发和利用渭干河水资源提供基础数据.     

异育银鲫养殖池塘氮磷营养盐周年变化研究

通过对异育银鲫(Allogynogenetic crucian)养殖池塘水体主要水质因子周年变化的测定与比较,探讨异育银鲫养殖对水体环境的影响,主要测定水体中总磷(TP)、磷酸盐(PO43--p)、硝态氮(NO3--N)、亚硝态氮(NO2--N)和铵态氮(NH4+-N)的含量.结果表明,养殖水体中TP含量的全年变化范围为0.10～1.00 mg/L,12月至次年2月的含量较低,仅为0.10～0.12 mg/L; PO43--P的全年变化范围为0.03～0.67 mg/L,6-9月含量较高,为0.20～0.67 mg/L;NO3--N的全年变化范围为0.02～ 6.75 mg/L,最高值6.75 mg/L出现在8月、11月;NO2--N的全年变化范围为0.01 ～0.60 mg/L,8月呈现最高值(0.60 ±0.01) mg/L;NH4+-N的全年变化范围为0.37～ 2.90 mg/L,5-8月含量较高;溶解态无机氮(DIN)的全年含量为1.06 ～9.19 mg/L,从全年的氮平均含量进行考查,NO3--N、NH4+-N、NO2--N分别占DIN的56.63％、38.08％、5.29％;氮/磷在5月、11月出现2个峰值.说明异育银鲫养殖池塘的水体氮和磷的营养含量受光照、水温和鱼体活动等影响.     

超声辅助离子液体分散液液微萃取水体中的四溴双酚A

建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取-液相色谱分析水体中四溴双酚A(Tetrabromobisphenol-A,TBBP-A)的方法,并采用正交试验法对萃取参数进行了优化。所建立的方法检测限为0.018μg/L,检测范围为40~10~5μg/L,相关系数为0.998 9,RSD为7.9%。采用所建立的方法对实际水样进行测定,未检测出四溴双酚A,实际水体加标回收率为95.4%。该方法具有操作简便、环保、灵敏度高、准确、重现性好的特点,适合水体中痕量TBBP-A的分析检测。     

萃取-紫外分光光度法测定土壤中3,4-苯并芘含量

选择二甲亚砜作为萃取溶剂,绘制标准曲线,采用萃取-紫外分光光度法,测定土壤中3,4-苯并芘的含量。结果表明,标准溶液3,4-苯并芘含量在1.0～3.0 mg/L范围内,3,4-苯并芘含量与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.987 6;在焦化厂附近土壤中3,4-苯并芘的平均含量为191 mg/kg。     

超高速液相色谱法测定白菜中的甲醛

建立了用超高速液相色谱法测定白菜中甲醛的新方法.白菜中的甲醛经水溶液超声提取后,与1.0 mL 2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生剂反应25 min,二氯甲烷萃取浓缩后导入超高速液相色谱进行定性定量分析.结果表明,甲醛在0.2～30.0 mg/L范围内的峰面积与浓度呈线性相关(r=0.9996).0.5、2.5、15.0 mg/kg添加水平下,回收率为83.5％～96.2％,相对标准偏差0.4％～4.0％,方法检出限(S/N=3)为0.01 mg/kg.     

利用氨基酸分析仪对酱油中皮革水解蛋白标志物羟脯氨酸的鉴定

[目的]建立一种利用氨基酸分析仪分析鉴定酱油中皮革水解蛋白标志物羟脯氨酸的方法.[方法]选用4-羟基-α-吡咯甲酸为参考物质,利用氨基酸自动分析仪法和紫外分光光度计法对酱油中L-羟脯氨酸的含量进行测定,比较这2种检测方法测定羟脯氨酸的优劣点.[结果]紫外分光光度法在羟脯氨酸的质量浓度为1～6 mg/L与吸光度之间线性关系良好(R2=0.9980),RSD为0.91％,分别添加0.5、2.0、6.0 mg/L羟脯氨酸标准溶液的加标回收率为90.0％～93.8％.氨基酸分析仪法在羟脯氨酸质量浓度为0.5～30.0 mg/L与峰面积之间线性关系良好(R2=0.9993),RSD为0.75％,分别添加0.5、10.0、20.0 mg/L羟脯氨酸标准溶液的加标回收率为96.8％～99.7％.[结论]氨基酸分析仪法自动化程度好,重现性和准确度较好,适用于酱油中是否添加动物皮革水解蛋白的鉴定和检测,为食品安全监管提供可靠的技术支持.     

微萃取气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留

采用分散液液微萃取/气相色谱( DLLME/GC)联用技术,分析蔬菜样品中马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷3种有机磷的农药残留,并对其萃取条件进行优化.优化后的萃取条件如下:萃取剂为20.0 μL二氯苯,分散剂为1.5 mL丙酮,萃取时间为1min.3种有机磷农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.995,加标回收率为89.9％～105.7％.相对标准偏差为3.8％～7.1％,检出限为0.021 1～0.0532 mg/kg.将该方法应用于蔬菜中有机磷农药残留的检测,达到了较为理想的效果.     

紫外-可见分光光度法测定续随子种子中大环二萜类化合物

通过正交试验分析了续随子(Euphorbia lathylris Linn.)中2种大环二萜类化合物(Euphorbia factor L1和Euphorbia factor L2)的最佳提取工艺,并通过紫外-可见分光光度法对这两类大环二萜类物质的含量进行测定.结果表明,样品的最佳提取条件为无水乙醇提取,料液质量比为1∶20,40℃下超声提取50min.大戟因子L1在9.6～48.0 mg/L,大戟因子L2在5.9～29.5 mg/L范围内线性关系较好,在续随子种子中的含量分别为0.995％和0.538％.该法简便可行,重现性好,可用于续随子种子中的大环二萜类化合物的测定.     

基于离子液体的分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水中三唑类农药

应用分散液相微萃取(DLLME)技术,建立水体中三唑醇(Triadimenol)、腈菌唑(Myclobutanil)、氟硅唑(Flusilazole)、戊唑醇(Tebuconazole)、己唑醇(Hexaconazole)、烯唑醇(Diniconazole)等6种三唑类农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法,观察了萃取剂种类、萃取体积、萃取时间、涡旋速度、盐浓度和溶液pH值对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件:以100μL 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(1-butyl-3-methylimidazoliumhexafluorophosphate,[BMIM]PF6)离子液体为萃取剂,在涡旋速度为2 500r/min的条件下,对pH 4、NaCl质量分数为4%的5mL水溶液涡旋萃取3min。检测结果表明:6种三唑类农药在0.03～20.00mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 6～0.999 9;检出限为0.002～0.006mg/L(S/N=3);对自来水、湖水和稻田水的加标回收率为69.7%～101.0%,变异系数为2.7%～8.6%。     

离心萃取-紫外光度法快速测定茶饮料中的咖啡因

建立以三氯甲烷为提取剂,以离心萃取为提取方法,以276 nm为检测波长的茶饮料中咖啡因的检测方法。结果表明,吸光度A与咖啡因浓度C在5.324～16.940 mg/L呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 5,回收率为97.6%～99.4%。该方法测定快速、准确度高,适用于茶饮料中咖啡因的测定。     

腐殖酸键合硅胶固相萃取-气相色谱法快速测定玉米油中拟除虫菊酯类农药残留

为建立适用于玉米油中常见拟除虫菊酯类农药的快速分析方法,以腐殖酸键合硅胶作为固相萃取介质,建立固相萃取富集净化、气相色谱电子捕获检测器检测玉米油中氯氟氰菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氰戊菊酯和氯氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药的分析方法。结果表明,在优化好的条件下,上述7种农药在0.01～0.60mg/L质量浓度范围内呈线性关系,R~20.991 2。7种拟除虫菊酯类农药的方法检出限在0.001～0.005mg/kg,均低于植物油中的最大残留限量。该方法较好地去除基质干扰,具有简单、快速和灵敏的特点,适用于玉米油中常见菊酯类农药的快速分析。     

麦田土壤啶虫脒的残留分析方法

确立乙腈振荡提取、弗罗里硅土SPE小柱净化麦田土壤中啶虫脒残留样本的前处理方法,建立柱程序升温、NPD检测的气相色谱残留样品检测方法。结果表明,在优化的色谱条件下,啶虫脒的色谱保留时间为9.93min,在0.5～200mg/L时,啶虫脒质量浓度与其色谱峰面积在GC-NPD上线性响应良好,回归方程为y=-3 678.37x+3 595.04(r2=0.999 8)。啶虫脒在麦田土壤0.01、0.05、0.1和1.0mg/kg的4个水平的加标回收率均大于75%,各添加水平5次平行测定值的相对标准偏差均小于5%。其准确度和精密度均符合农药残留分析的要求。该色谱条件下仪器的最低检出量为0.62ng,所建立的残留分析方法的最低检测量为0.014mg/kg,可以满足麦田土壤残留的定量检测要求。     

气相色谱-串联质谱测定水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留

[目的]建立水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留气相色谱-串联质谱测定方法。[方法]将样品用乙腈提取,采用无水硫酸镁、氯化钠盐析,弗罗里硅土柱萃取净化进行前处理,采用多反应监测模式测定。[结果]浓度为0.010~0.500 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99,最低检测限在0.005~0.010 mg/kg。当添加水平为0.05、0.10、0.20 mg/kg时(n=5),回收率为75.0%~115.5%,相对标准偏差为3.9%~6.9%。[结论]该方法简便、准确、可靠,能同时定性和定量,可用于水稻中拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留的快速检测与确证。     

基于ASE提取IC-ICP-MS联用测定茶叶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的研究

采用加速溶剂萃取(ASE)-离子色谱(IC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,建立了茶叶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分析方法。样品使用0.04 mol/L EDTA二钠盐和硝酸铵溶液(p H为7.0~7.5)在80℃和1 600 psi压力下提取,C18固相萃取(SPE)净化。以0.075 mol/L的硝酸铵作为流动相,AG7色谱柱分离后用ICP-MS测定。结果表明,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)在0~10.0μg/L线性关系良好,检出限均达到0.03μg/L。以实际茶叶样品为基体,在1.0μg/L浓度水平下,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的加标回收率分别为86.2%~89.2%、78.8%~79.4%,RSD4%(n=7)。该方法具有自动化程度高和同时测定2种价态的优点,适合批量、准确测定茶叶中2种价态铬的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豇豆中氟虫腈等8种农药残留

建立了豇豆中氟虫腈、啶虫脒、吡虫啉、多菌灵、克百威、3-羟基克百威、甲萘威、灭多威农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.样品通过乙腈匀浆提取,在电喷电离方式(ESI)、多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准溶液外标法定量.在优化试验条件下,该方法的线性范围为0.01～0.50 mg/L,相关系数r＞0.99,定量限均为0.010 mgkg.在加标水平为0.02、0.05、0.10 mg/kg时,方法的平均回收率范围为83.2％～108.0％,相对标准偏差范围为1.1％～9.2％,满足定量分析的要求.     

分子印迹固相萃取和丝网印刷电极联用技术检测猪尿中盐酸克伦特罗

实验采用本体热聚合的方式合成盐酸克伦特罗的分子印迹物(molecularly imprintedpolymers,MIPs),通过扫描电镜、吸附实验和分子印迹固相萃取研究该印迹材料的性能。用盐酸克伦特罗分子印迹材料作为固相萃取剂,优化固相萃取条件,采用差分脉冲伏安法(DPV)对洗脱液进行电化学性能测试。结果表明,此印迹物的平衡吸附常数(b)为5.14mL/mol,电化学传感器的电流值与盐酸克伦特罗的浓度在0.056～2.78mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,检测下限为0.005mg/L,盐酸克伦特罗在猪尿样品中的回收率为89.3%～99.6%。此萃取方法也呈现出良好的选择性和稳定性。     

固相萃取—高效液相色谱—荧光法测定食用菌中多菌灵的含量

建立了固相萃取—高效液相色谱—荧光法检测食用菌样本中多菌灵的新方法。食用菌经乙酸乙酯提取,提取溶液经固相萃取柱净化、浓缩后,C18色谱柱分离,采用带有荧光检测器的高效液相色谱检测,流动相为20 mmoL/L磷酸盐缓冲液和乙腈。试验结果表明,多菌灵的定量检出限为0.05 mg/kg,加标回收率为85.5%~95.4%,相对标准偏差小于6.0%。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于食用菌中多菌灵的检测。     

气-质联用(GC/MS)法测定烟草生物碱的方法优化

采用气相色谱-质谱法(GC/MS),通过优化相关技术参数建立了能够快速准确测定烟草中烟碱和微量生物碱(降烟碱、麦斯明、假木贼碱和新烟草碱)含量的方法.经正交试验确定了超声提取和有机溶剂萃取前处理方法的最佳条件,结果表明:烟碱、降烟碱、麦斯明和假木贼碱的线性范围分别为20～600、30～300、3.2～12、16～60mg/L,检测限分别为0.11、0.09、0.02和0.04mg/kg,回收率介于88.5%～105.4%,相对标准偏差(n=5)介于2.4%～9.2%.该方法具有检测烟草生物碱灵敏度高和重现性好的特点,且操作简便,解决了已有方法存在的生物碱各个组分提取不完全和含量极低的麦斯明检测效果不理想等问题.