改进的QuEChERS-GC-ECD法测定苹果中4种拟除虫菊酯农药残留

采用QuEChERS样品处理方法处理苹果样品,GC-ECD检测苹果中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯4种拟除虫菊酯农药,用匀浆法代替震荡,1%HAc的乙腈溶液提取,PSA净化,正己烷取代乙腈进样,研究了该方法的提取效果.结果表明,该方法提取效果很好,没有明显的基质效应,在添加浓度0.05～1.0 mg/kg时,其平均回收率(n=6)在81.07%～107.23%,RSDs为0.23%～10.5%,检出限均<0.003mg/kg,完伞能够满足这几种农药残留的检测要求.     

气相色谱法测定南美白对虾中10种拟除虫菊酯残留方法的研究

建立了气相-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定南美白对虾(Penaeus Vannamei)中七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留的检测方法。样品经正己烷-乙酸乙酯-丙酮有机溶剂提取后,先采用乙腈饱和的石油醚除脂,再通过Florisil层析柱净化,最后利用GC-ECD同时测定七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留。实验结果表明:该方法在1ng/mL~100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.999 51;在南美白对虾空白样本中加标浓度为2μg/kg、10μg/kg、20μg/kg3个水平下(七氟菊酯对应为1μg/kg、5μg/kg、10μg/kg)相应的回收率在78.0%~110.0%之间,日内精密度为4.0%~12.0%(n=6),日间精密度为2.3%~12.0%(n=3);按照10倍信噪比计算,七氟菊酯的检测限为1.0μg/kg;联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯的检测限为2.0μg/kg。该方法快速、准确、可靠,适合于测定水产品中拟除虫菊酯类药物的残留。研究亮点:建立了水产品中七氟菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯残留检测的气相检测方法...     

平菇中高效氯氰菊酯农药残留分析方法研究

建立了平菇中高效氯氟氰菊酯农药残留分析方法。样品以乙腈为提取剂,超声提取15 min,弗罗里硅土柱层析净化,丙酮:正己烷=(10:90)洗脱,正己烷定容,GC-ECD检测。高效氯氰菊酯的最低检测浓度为0.005 mg.kg-1。添加回收实验结果表明:添加浓度为0.01~0.5 mg.kg-1,添加回收率为99.15%~119.34%,相对标准偏差为3.22%~11.89%;该残留分析方法的准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

茶园土壤中拟除虫菊酯类农药残留检测

采用乙酸-乙腈溶液(体积比1∶99)超声提取,乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合硅胶吸附剂进行分散固相萃取净化,建立了气相色谱-电子捕获法(GC-ECD),用该方法检测了土壤中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留。结果显示,7种拟除虫菊酯类农药在0.004~2.000 mg/L范围内农药浓度与峰面积线性关系良好;7种农药在0.01~0.50 mg/kg添加水平下,平均回收率为91.6%~100.3%,相对标准偏差为1.3%~9.8%,检出限为0.001 8~0.008 8 mg/kg,定量限为0.029 0~0.005 8 mg/kg。将该方法应用于16份茶园土壤样品中7种拟除虫菊酯类农药的残留测定,其中4份样品含有高效氯氟氰菊酯,含量为0.007 5~0.013 4 mg/kg,1份样品含有氟氯氰菊酯,含量为0.038 mg/kg。该方法操作简单、结果准确、溶剂用量少、分析成本低,可以满足土壤中拟除虫菊酯类农药的检测需要。     

分散固相萃取-气相色谱法测定茶叶中氯氰菊酯残留量

通过分散固相萃取法建立茶叶中氯氰菊酯残留量批量快速测定方法。茶叶样品粉碎后,加入正己烷经超声提取、脱色、分散固相萃取后用气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron caputure detector,GC-ECD)法测定,采用外标法定量。结果表明,该方法中氯氰菊酯在0.5~5.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,且其3种同分异构体的相关系数分别为0.998 9、0.998 6、0.998 7;当样品中氯氰菊酯添加量分别为20、40、60、80、100μg/kg时,回收率为88.1%~111.5%,相对标准偏差为1.49%~2.76%,方法检出限为2.04μg/kg。本法操作简单、快速、重现性好,适用于茶叶中氯氰菊酯残留量的快速分析测定。     

苹果中9种有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析技术

建立了GC-ECD气相色谱法同时检测苹果中9种有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析方法,苹果样品中农药残留组分采用乙腈萃取,经C18Florish固相萃取小柱净化,GC-ECD程序升温进行分析测定,使前处理步骤简化,方法的加标回收率在81.3%~108.8%,RSD为0.2%~3.6%。该方法简单、快速,完全可以满足苹果中有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析检测要求。     

气相色谱法测定水果中菊酯类农药残留量

采用气相色谱仪测定苹果中的溴氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯等拟除虫菊酯类农药残留量,以乙腈代替传统的丙酮-石油醚作萃取剂,以固相萃取代替传统的液-液萃取,用Florisil小柱对样品进行过滤净化,减少了对检测的干扰,提高了检测的灵敏度。当样品中的添加浓度为0.05~0.10 mg/kg时,添加回收率为85.2%~110.2%,最低检测浓度为2×104~5×10-4mg/kg。     

固相萃取法测定水中百菌清和拟除虫菊酯

采用C18固相柱提取水样中百菌清和7种拟除虫菊酯农药,通过毛细管气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)定量,供试农药的平均加标回收率为62.4%～98.2%.对某水厂的水源进行测定,百菌清有一定检出量,为0.18μg/L,三氟氯氰菊酯(功夫)和氰戊菊酯有痕量检出.     

腐霉利在酿酒葡萄和土壤中残留量的气相色谱分析

对酿酒葡萄和土壤样品采用乙腈提取、PSA净化,使用气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)测定、面积外标法定量的检测方法。方法检出限为3.0μg/L,回收率为80%~95%,相对标准偏差为1.4%~5.2%。实验证明,该方法快速、简便、准确度高。     

气相色谱法测定南美白对虾中10种拟除虫菊酯残留方法的研究

建立了气相-电子捕获检测器（GC-ECD）同时测定南美白对虾(Penaeus Vannamei)中七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留的检测方法。样品经正己烷-乙酸乙酯-丙酮有机溶剂提取后，先采用乙腈饱和的石油醚除脂，再通过Florisil层析柱净化，最后利用GC-ECD同时测定七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留。实验结果表明：该方法在1 ng/mL～100 ng/mL浓度范围内线性良好，相关系数r≥0.999 51；在南美白对虾空白样本中加标浓度为2 μg/kg、10 μg/kg、20 μg/kg 3个水平下(七氟菊酯对应为1 μg/kg、5μg/kg、10 μg/kg)相应的回收率在78.0%～110.0%之间，日内精密度为4.0%～12.0%(n=6 ) ，日间精密度为2.3%～12.0%(n=3)；按照10倍信噪比计算，七氟菊酯的检测限为1.0 μg/kg；联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯的检测限为2.0 μg/kg。该方法快速、准确、可靠，适合于测定水产品中拟除虫菊酯类药物的残留。     

苹果中拟除虫菊酯类农药残留分析方法研究

采用气相色谱法研究建立了同时检测苹果中5种拟除虫菊酯类农药(甲氰菊酯、功夫、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯)残留的分析方法。该方法农药残留物用乙腈提取,弗罗里硅柱净化,添加浓度分别为0.5、1.0、2.0 mg/kg,回收率在78.16%～104.26%,最低检出限在0.012 1～0.028 4 mg/kg,相对标准偏差在3.2%～7.1%。该方法简便、准确,分离效果好,回收率高,完全符合农药残留分析的要求。     

氯氟氰菊酯(功夫)在棉花和土壤中的残留动态研究

用气相色谱法测定了氯氟氰菊酯在棉花叶片、棉籽和土壤中的消解动态及最终残留量。结果表明，在新疆南疆地区特有的气候环境条件下，氯氟氰菊酯在棉叶和棉田土壤中的半衰期分别为7.1d和9.7d。最终残留量的测定结果说明，氯氟氰菊酯在棉籽中无残留。     

苹果农药残留风险评估

【目的】开展苹果农药残留风险评估研究,为苹果消费、农药残留监管和农药最大残留限量（MRLs）制修订提供科学依据。【方法】对采自主产区的200个苹果样品进行农药残留检测,分别用%ADI和%ARfD进行农药残留慢性膳食摄入风险评估和急性膳食摄入风险评估,用ADI值、大份餐和体重计算最大残留限量估计值（eMRL）,借鉴英国兽药残留委员会兽药残留风险排序矩阵进行农药和样品风险排序。【结果】⑴ 检测的102种农药中26种农药检出残留,检测的200个样品中189个样品检出农药残留,仅有1个样品农药残留超标（超标农药为氧乐果）;⑵ 检出残留的26种农药,其慢性膳食摄入风险（用%ADI表示）在0.00%—1.07%,平均值为0.13%;其急性膳食摄入风险（用%ARfD表示）在0.18%—22.41%,平均值为4.12%;⑶ 根据残留风险得分,检出残留的26种农药可划分为3类,即高风险农药（8种）、中风险农药（10种）、低风险农药（8种）;⑷ 以风险指数排序,风险高的样品仅占1.5%,风险中、低和极低的样品占98.5%;⑸ 在检出残留的26种农药中,灭幼脲可不制定MRL,氟硅唑等6种农药的MRLs过严,乐果等5种农药的MRLs过松,建议矮壮素、苯醚甲环唑、虫酰肼、二嗪磷、氟硅唑、甲基硫菌灵、乐果、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、炔螨特、噻嗪酮、三氯杀螨醇、杀扑磷、戊唑醇、烯唑醇、亚胺硫磷和抑霉唑的MRLs分别设定为4、1、2、0.5、0.6、7、0.2、1、2、2、1、0.8、0.2、0.1、3、0.5、1和3 mg·kg^-1。【结论】苹果农药残留检出率相对较高,但99.5%的苹果样品其农药残留量均低于MRLs。苹果农药残留慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均很低。苹果应重点关注氧乐果、磷胺、杀扑磷、毒死蜱、二嗪磷、联苯菊酯、亚胺硫磷和乐果残留。建议修订或制定苹果中矮壮素等18种农药的MRLs。     

苹果中毒死蜱农药残留的GC-NPD测定方法

通过对传统方法的改进,建立了苹果中毒死蜱残留量的气相色谱简捷测定方法。该方法采用乙腈代替丙酮作为提取溶剂,提取液杂质较少;在玻璃衬管内填入石英玻璃棉用于样品净化,用该方法测定的毒死蜱样品添加回收率为92.55%~101.67%,变异系数为1.75%~10.20%,最小检出限为96.6 pg,最小检出浓度为19.3μg/kg,说明该测定方法的灵敏度、准确度和精密度完全可以满足苹果农药残留检测的技术要求。用该方法测定了施用过毒死蜱果园富士和嘎拉苹果的农药残留,结果与传统方法相符。     

猪卵母细胞体外成熟及乙醇孤雌激活研究

探讨了不同基础培养液(mTCM-199、NCSU23)和PMSG、HCG浓度、作用时间对猪卵母细胞体外成熟的影响和乙醇及乙醇与各种化学试剂联合处理对猪体外成熟卵母细胞孤雌激活、孤雌生殖胚胎发育的影响,最终找到了优异的猪卵母细胞体外成熟培养体系,并确定了乙醇孤雌激活的适宜浓度、作用时间和与不同化学试剂联合处理的适宜组合。结果表明:优化的猪卵母细胞体外成熟培养体系为NCSU23 20 IU/mLPMSG 20IU/mL HCG 10%PFF,激素作用时间为45 h,成熟率可达70.3%±3.9%;乙醇的适宜激活浓度为8%,激活率为29.6% 2.5%;乙醇激活的适宜处理时间为10 min,激活率为32.6%±4.1%;乙醇与CB CHX联合处理的激活率最高,激活率为60.8%±3.2%,卵裂率、3-4细胞率、6-8细胞率分别为45.1%±3.0%、28.6%±3.7%、8.7%±1.2%;乙醇与CB 6-DAMP联合处理的激活率为51.7%±1.9%,卵裂率、3-4细胞率、6-8细胞率分别为41.7%±3.6%、30.3%±4.3%、9.9%±1.8%,虽然激活率、卵裂率低于乙醇与CB CHX处理组,但3-4细胞率、6-8细胞率均高于乙醇与CB CHX处理组(30.3%±4.3%对28.6%±3.7%,9.9%±1.8%对8.7%±1.2%)。因此,乙醇激活的适宜方法为:8%乙醇处理10 min,CB 6-DAMP处理7 h。     

土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法

[目的]研究土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法,以准确检测分析土壤及苹果中戊唑醇残留状况。[方法]从10.0 g苹果样品和10.0 g土壤样品中提取与净化戊唑醇。气相色谱条件为,色谱柱：HP-5,30.0 m×0.32 mm×0.25μm;检测温度：柱温250℃,检测器325℃,进样口250℃;进样量：1 L;载气：氮气（≥99.99%）,流速为1.0 ml/min;燃烧气：氢气3.0 ml/min,空气60.0 ml/min;戊唑醇保留时间：10 min左右。[结果]戊唑醇在0.05-5.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0.01 mg/kg。土壤中添加回收率为91.8%-98.8%,相对标准偏差（RSD）为1.2%-11.8%;苹果中添加回收率为84.3%-96.6%,相对标准偏差（RSD）为2.3%-3.3%。[结论]建立了戊唑醇在土壤及苹果中残留量的GC分析方法,该方法简单、可靠,可应用于土壤及苹果中戊唑醇残留量的测定。     

永生化山羊子宫内膜上皮细胞系的建立及其生物学特性

为建立永生化山羊子宫内膜上皮细胞系并研究其生物学特性,将人端粒酶逆转录酶催化亚单位(Human telomerase reverse transcrip tase,hTERT)导入原代培养的山羊子宫内膜上皮细胞(Endometrium epithelial cells,EECs),经G418筛选培养,以获得一株永生化山羊子宫内膜上皮细胞(hTERT-EECs);利用流式细胞仪检测其生长周期、凋亡情况及倍体情况;利用MTT法检测其血清依赖性;软琼脂克隆形成试验检测其在半固体培养基中的克隆形成能力;裸鼠致瘤实验检测其成瘤性。结果显示:hTERT-EECs处于S期的细胞(43.2%±2.3%)大于2代EECs(38.7%±1.2%),差异显著(P0.05);hTERT-EECs的凋亡率(1.1%±0.2%)明显低于2代EECs(3.6%±0.5%)(P0.05);倍体分析结果表明hTERT-EECs为二倍体细胞;血清依赖性检测证明hTERT-EECs仍有血清依赖性;软琼脂中无克隆形成能力;对于裸鼠无致瘤性。证明hTERT-EECs具有更强的生长活性,基本属于正常细胞,不具有潜在致瘤性。     

林芝野生鸡油菌营养成分分析与评价

为系统分析和评价林芝野生鸡油菌营养成分,以西藏林芝野生鸡油菌为试验材料,采用国标方法测定其水分、粗蛋白、灰分、粗脂肪和总糖含量,并用原子吸收光谱法、液相色谱法、气相色谱技术和固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术分别测定其矿质元素、α-生育酚、脂肪酸和挥发性成分。结果表明:鸡油菌中水分、粗蛋白、灰分、粗脂肪、总糖质量分数分别为90.36%±0.82%、21.82%±0.21%、3.54%±0.34%、2.12%±0.14%、37.72%±0.28%。每100g鸡油菌样品中,K、Ca、Mg、Zn、Fe、Mn的质量分别为366.10±2.76、48.47±0.83、84.30±2.99、7.73±0.48、22.35±0.80、1.78±0.24mg。氨基酸总量为11.19g,人体必需氨基酸总量为3.95g,必需氨基酸与非必需氨基酸的质量比为0.55,氨基酸构成与FAO/WHO蛋白标准模式相近,其AAS、CS和EAAI分别为1.13、0.84和0.81。每100g鸡油菌样品α-生育酚含量高达9.56±0.36mg。鸡油菌脂肪中共检出脂肪酸23种,其中饱和脂肪酸的含量为12.92%,单不饱和脂肪酸的含量为7.19%,多不饱和脂肪酸的含量为79.89%。鸡油菌样品中共检出67种挥发性成分,鉴定出25种化合物,占总馏出组分的77.60%,其主要成分为β-紫罗兰酮(26.02%)和γ-壬内酯(11.96%)。研究表明,鸡油菌中富含常规营养成分及多种人体必需氨基酸和矿物质,同时含有较高的生物活性物质,是一种珍贵的食用菌,具有较高的开发利用价值。     

我国农村易腐垃圾机器成肥产品质量评价——以杭州市为例

对杭州市6个区(县、市)12个实施农村生活垃圾分类与易腐垃圾机器成肥处理的乡镇站点肥料产品进行了系统的调查取样分析。结果显示:杭州市农村易腐垃圾机器成肥产品的理化性质中含水率、pH、电导率(EC)、有机质含量、总养分含量分别为29.9%±15.9%、6.4±0.9、(7.14±2.28)m S·cm~(-1)、74.9%±14.7%、6.16%±1.48%;重金属(As、Hg、Pb、Cr、Cd)含量除1个站点Pb超标外,其他均符合《有机肥料》(NY 525—2012)标准;腐熟度指标中胡敏酸/富里酸(HA/FA)、种子发芽率和种子发芽指数(GI)平均值分别为0.95±0.41、36.1%±40.4%、17.8%±28.1%。研究表明,杭州市农村易腐垃圾机器成肥产品的理化指标除含水率外,其他指标均可满足《有机肥料》(NY 525—2012)的要求;然而,75%左右的机器成肥处理站点其肥料产品腐熟度根本无法满足有机肥料标准的基本要求。因此,现阶段我国农村易腐垃圾机器成肥设备工艺亟需升级改造,以确保其产品的腐熟度满足相关标准要求。     

羟丙基-β-环糊精与三氟氯氰菊酯的包合作用研究

［目的］研究羟丙基-β-环糊精与三氟氯氰菊酯的包合作用，进而为更好地利用拟除虫菊酯类农药奠定基础。［方法］用液相法制备羟丙基-β-环糊精·三氟氯氰菊酯包合物，用红外光谱法、显微镜观察法对该包合物进行表征。［结果］三氟氯氰菊酯的红外光谱图显示：苯环C-H的伸缩振动吸收峰在3 070.08 cm^-1处；酯键C=O和苯环C=C的伸缩振动吸收峰分别在1 723.95、1 585.80、1 585.80、1 492.84和1 447.38 cm^-1处；取代苯的吸收峰在1 009.24、960.30、813.56、756.84和697.04 cm^-1处。羟丙基-β-环糊精·三氟氯氰菊酯包合物的红外光谱图显示：CD羟基的吸收峰在3 400.06 cm^-1处；三氟氯氰菊酯苯环C-H的吸收峰在2 930.33 cm^-1处；酯键C=O的吸收峰在1 724.18 cm^-1处。显微镜观察发现：包合物溶液的亚甲蓝玻片背景为蓝色，中间分散的均匀细微的透明圆点为包合物的聚集体。［结论］三氟氯氰菊酯与羟丙基-β-环糊精可形成包合物，其包合物可制成以水为基质的农药剂型。