基质固相分散萃取气相色谱法检测苹果浓缩汁中5种有机磷农药的残留

建立了苹果浓缩汁中5种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷)残留的基质固相分散萃取气相色谱(MSPDGC)多残留分析方法。经检测,0.1mg·kg-1标准溶液回收率≥96%,1.0mg·kg-1标准溶液回收率≥87%;相对标准偏差分别为1.4%～9.9%,2.8%～8.5%;最低检出限为0.007～0.025mg·kg-1。该方法比液液萃取快速、经济、省时、省力。     

农田土壤中农药的环境行为浓度预测

根据农药的理化参数和环境参数预测农药在田间土壤中的分布浓度是进行农药管理的重要手段.以Freundlich等式衍化出来的线性吸附曲线X=Kf×C和农药指数降解动力学C(t)=C0×exp(-kt)为基础,根据农药有机碳吸附常数(Koc)、辛醇冰比常数(Kow)、半衰期(DT50)等重要参数和土壤理化性质参数,建立了一段时间后田间土壤中农药的残留浓度、渗漏在地下水中的浓度、蒸发在空气中浓度和吸收在植物体内的浓度的预测方法,为农药管理、使用和风险评价提供了一种工具,以降低农药污染.该方法被应用于预测42种喷雾用杀菌剂和7种土壤施用杀菌剂的环境浓度.结果表明,喷雾施用丙森锌渗漏在地下水中的浓度最高,超过欧盟标准0.1μg·L-1两倍多;土壤残留浓度较大的为硫酸铜(0.039 mg·kg-1)、多菌灵(0.023 mg·kg-1)和甲霜灵(0.24 mg·kg-1).土壤施用90 d后,嗯霉灵渗漏在地下水中的浓度约为1.11μg·L-1,五氯硝基苯土壤中残留浓度更是达到1.78 mg·kg-1.浓度预测结果可以与毒理学数据相结合用于农药风险评价.     

水胺硫磷与甲基对硫磷在苹果中的残留动态研究

采用田间喷施试验方法,研究了水胺硫磷与甲基对硫磷在苹果中的残留动态。结果表明,水胺硫磷与甲基对硫磷相比具有高残留、消解慢的特点。在中熟品种上,喷药后的第29d,甲基对硫磷在果皮、果肉中的残留浓度分别为0.027、0.0023mg·kg-1,水胺硫磷分别为0.956、0.112mg·kg-1,分别为甲基对硫磷的35.41倍和48.7倍。果皮中的残留浓度降至1.412mg·kg-1,甲基对硫磷仅需7d,而水胺硫磷则需23d。早熟品种上也有相同的特点。从果实不同部位的残留情况来看,水胺硫磷在果实中的残留时间长,残留浓度大,说明水胺硫磷与甲基对硫磷相比应属高残留、消解慢的农药品种。从果实各部位残留量之比可以看出,水胺硫磷喷易于由果皮渗入果肉,其果皮/果肉含量之比平均低于甲基对硫磷的2倍,而果肉与果心之比高出甲基对硫磷1￣2倍。     

苹果中毒死蜱残留降解动态研究

为了解苹果生产过程中毒死蜱的残留污染情况和其在苹果中的降解规律,为指导苹果的安全生产和建立苹果安全综合指标体系提供科学依据,通过田问试验对喷布不同浓度和不同次数的苹果中毒死蜱残留进行了GC-NPD动态分析.结果表明,毒死蜱不同处理在苹果中的残留量顺序为:1 080 g·hm-2喷施3次1 080 g·hm-2喷施2次1 080 g·hm-2喷施1次540g·hm-2喷施3次540 g·hm-2喷施2次,喷药浓度是影响农药残留量的主要因素;苹果中毒死蜱主要残留于果皮,果皮残留量是果肉的30～85倍;苹果中毒死蜱的降解规律符合一级动力学模型,其半衰期为10.7～13.1 d,其降解过程主要是酶解、水解和光解;苹果果肉降解速率(TV2=9.2d)比果皮(TV2=12.7d)快,是由于果肉内含有丰富的有机物质、酶和水分.施药30 d后,苹果中毒死蜱残留量可降低到0.05mg·kg-1以下,远低于我国和欧盟等国家对苹果中毒死蜱最大残留限量要求.一方面说明毒死蜱是对果品安全的农药,可以在生产上长期应用,另一方面说明,苹果中毒死蜱的残留最大限量完全可由现在的1 mg·kg-1降低到0.05 mg·kg-1,供修订相关苹果安全质量标准时参考.     

高效液相色谱法检测福美双在蔬菜及土壤中的残留

利用衍生化原理,建立了用来测定黄瓜、番茄及土壤中福美双的高效液相色谱残留检测方法。结果表明,在黄瓜、番茄和土壤中福美双的添加浓度在0.05～2.0mg·kg-1范围内,平均回收率分别为74.3%～93.9%、85.7%～102.0%和83.5%～101.8%,变异系数分别为0.7%～6.3%、1.8%～4.5%和1.6%～5.3%,均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限(LOD)为0.02mg·kg-1,最低检测浓度(LOQ)为0.05mg·kg-1。     

养殖用水及底泥中有机氯农药的多残留分析

对有机氯农药六六六4个组份、滴滴涕4个组份,在淡水养殖用水和底泥中的残留进行了试验分析;对有机氯农药多残留分析方法进行了优化和评估。按欧盟法规2002/657/EC要求,对方法的回收率与日内、日间精密度等进行了单实验室验证。对两种不同定义的“方法的检出限”进行了详细的估算和结果比较。结果表明: 本试验方法在加标水平养殖用水2.0×10-5、2.5×10-5mg·L-1和底泥为1.0×10-3、5.0×10-3mg·kg-1时,平均回收率养殖用水在65%-119%之间,变异系数在9%以内;底泥在77%-116%,变异系数在11%以内。本试验中有机氯农药六六六、滴滴涕在二倍信噪比法的检出限养殖用水为1.8×10-6-3.8×10-6 mg·L-1,底泥4.7×10-5-8.8×10-5 mg·kg-1;USEPA定义的检出限养殖用水3.1×10-6-4.7×10-6mg·L-1,底泥1.0×10-4-2.0×10-4mg·kg-1。结果符合欧盟制定的规定和要求。     

三种剂型阿维菌素在土壤中的消解动态

利用反相高效液相色谱法建立了土壤中阿维菌素残留量的测定方法,并研究了5 mg·kg-和20 mg·kg-1两个浓度下的2％阿维菌素微囊悬浮剂、2％阿维菌素颗粒剂、1.8％阿维菌素乳油在土壤中的残留动态.样品经超声波提取,抽滤,旋转蒸发浓缩后,采用反相HPLC-UVD方法测定.三种剂型阿维菌素在土壤中的平均添加回收率为83.3％～ 109.6％,变异系数为1.46％～4.30％,最低检出浓度为0.001 mg·kg-1,最低检出量为1.0×10-10g.残留动态试验结果表明:不同剂型阿维菌素在土壤中降解速率,乳油＞颗粒剂＞微囊悬浮剂,同种剂型低浓度的降解速率快于高浓度;5 mg·kg-1和20 mg·kg-1的2％阿维菌素微囊悬浮剂在土壤中的半衰期分别为88.86 d,157.52 d;5 mg·kg-1和20mg· kg-1的2％阿维菌素颗粒剂在土壤中的半衰期分别为57.76 d,111.79 d;5 mg·kg-1和20 mg·kg-1的1.8％阿维菌素乳油在土壤中的半衰期分别为22.14 d,82.51 d.     

外源Cd胁迫对不同类型土壤中蔬菜生长的影响及其残留效应

采用盆栽试验,通过在3种理化性质不同的土壤中添加不同浓度的Cd,研究了Cd对白菜、萝卜等蔬菜生长的影响及其残留效应。结果表明,Cd添加浓度为0～1.5mg·kg-1土范围内,3种土壤中蔬菜的残留量与土壤添加量均呈良好的相关性。在上述添加量范围内,白菜、萝卜没有明显的减产现象,但在高浓度区蔬菜中含Cd量已超过食品限量安全值。对于试验的3种土壤,白菜、萝卜Cd残留水平分别为湖南红壤>河南潮土>吉林黑土。依据食品限量安全值与相关方程确定的3种土壤的临界含量分别为湖南红壤为0.21mg·kg-1(白菜)、0.19mg·kg-1(萝卜),河南潮土为0.97mg·kg-1(白菜)、0.93mg·kg-1(萝卜),吉林黑土为1.08mg·kg-1(白菜)、1.08mg·kg-1(萝卜)。     

霜霉威吡虫啉腐霉利在结球生菜上的消解动态及相关因子的影响

通过开展结球生菜生产中所用主要农药——霜霉威、吡虫啉、腐霉利的消解规律研究,探讨生菜农药消解与农药种类、浓度及外部因子的关系,为结球生菜生产过程中的安全管理提供参考依据。以目前我国生产上主要使用的结球生菜品种——皇帝为材料,2007年春季露地种植,按霜霉威、腐霉利、吡虫啉最大推荐用量(计算浓度分别为1203.3、500.0、40.0mg·kg-1)和最大推荐用量的2倍(计算浓度分别为2406.6、1000.0、80.0mg·kg-1)两个农药剂量处理,分别于6月6日施药后当日、2、6、9d取样测定农药残留含量,并记录环境因子温度、光照的变化。结果表明,不论是按最大推荐用量还是最大推荐用量2倍喷施,吡虫啉、霜霉威、腐霉利在生菜上均表现为起始和最后阶段消解快、中间阶段消解平缓的特点;按日本肯定列表制度对生菜吡虫啉、霜霉威和腐霉利最大残留限量(分别为5.0、10.0和5.0mg·kg-1)要求,对于吡虫啉,即使按最大推荐用量2倍喷施,其喷施8h后的残留量仅为1.5mg·kg-1,说明春季露地生菜上喷施吡虫啉的安全性较高;对于霜霉威,按最大推荐用量喷施,施药6d后的残留量为10.7mg·kg-1,接近肯定列表制度的要...     

湖北五峰高山野葱的土壤生态环境研究

采用野外调查与室内分析的方法研究了湖北省五峰县高山野葱(A llium chrysanthum Regel)适生区域的土壤理化性状、微量元素含量及其对野葱品质的影响,以期为高山野葱资源的合理开发利用提供科学依据。结果表明,高山野葱适生区域的土壤pH值范围为5—6,表层土壤有机碳、全氮、全磷和全钾的含量范围分别为63.60-73.70g·k-1,5.10-6.38g·kg-1,1.86—2.51g·kg-1和21.11-26.61g·kg-1;表层土壤有效氮、磷和钾的含量范围分别为562.69～632.25mg·kg-1,5.46—7.89mg.kg-1和111.54～237.76mg.kg-1;高山野葱适宜在肥沃疏松的高山酸性土壤中生长,适生区域的表层土壤全硒、水溶性硒、有效铜和锌的含量分别为1.084-1.654mg·kg-1,0.065—0.079mg·kg-1,1.074—2.821mg·kg-1和10.275-12.707mg·kg-1,能够满足其生长需求。高山野葱体内的重金属和微量元素含量、农药残留量及有害菌群数量均低于无公害蔬菜质量标准。