一种新型兽药载体——淀粉微球的制备及其特性

以可溶性淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,用乳化交联法制备淀粉微球,采用L16(45)正交设计筛选出最佳制备条件,对微球形态、粒径分布进行观察;用吸附载药法制备阿司匹林淀粉微球,对载药量、包封率和体外释药性能进行了研究。所得微球形态圆整,平均粒径为38.75μm,粒径分布在20~60μm,载药量为8.38%,包封率为84.2%,体外释放符合一级动力学方程,并具有明显的缓释作用。     

替米考星β-环糊精聚合物微球的制备与表征

[目的]优化替米考星β-环糊精聚合物（β-CDP）微球的制备工艺。[方法]采用共沉淀法制备替米考星β-CDP微球,以包封率和产率的回归分析综合得分为指标,通过L9（34）正交试验设计对制备工艺进行优化;采用扫描电镜、激光粒度分布仪、红外光谱仪和综合热分析仪对替米考星β-CDP微球进行表征。[结果]最佳工艺条件为：β-CDP微球3 g、替米考星0.25 g、反应温度50℃、反应时间1 h、搅拌速度600 r/min;在最佳工艺条件下：产率为83.32%,包封率为67.61%。以优化工艺制备的载药微球形态良好,平均粒径为161.35μm;替米考星进入到β-CDP微球中的内部,且以无定形的状态分散在聚合物载体中,具有较好的热稳定性。[结论]替米考星β-CDP微球制备方法合理可行。     

中低渗油藏调驱用纳米聚合物微球的稳定性能评价

本文针对纳米微球调剖的要求,通过分散稳定实验和粒径的电镜分析对三种反相微乳液制备的微球进行了筛选,并对选定的MG-50型微球进行热稳定性实验和剪切稳定性实验。结果表明,MG-50型微球在地层水和注入水中长期分散稳定,22 d粒径膨胀倍数高达7倍,分布范围大;0.3%MG-50微球乳液注入低渗透填砂管在85℃放置三个月封堵率仍在75%以上,但是强度下降,易破碎;流变性测量表明该乳液剪切变稀, 结合Darcy公式和Poiseuille定律计算了体系不同速率下注入低渗岩心的剪切速率,结果显示剪切速率对的阻力系数影响不大,即该体系有较好的抗剪切作用。     

聚乙烯醇空心微球的制备及其对尿素的缓释作用

[目的]探讨聚乙烯醇(PVA)空心微球的优化制备条件及其在尿素缓释肥生产中的应用。[方法]采用乳状液化学交联法制备PVA空心微球,通过FT-IR、SEM和TEM等技术对其组成、形貌和粒径进行表征,探讨乳化剪切速率、交联反应温度和交联剂用量等因素对空心微球形貌和粒径的影响;以得到的最佳制备工艺条件为基础,通过包裹尿素制得PVA载肥微球,研究其对尿素的缓释作用。[结果]PVA空心微球制备的最佳工艺条件为乳化剪切速率6000 r/min、反应温度35℃和交联剂用量25 ml。PVA载肥微球具有明显的缓释作用,交联时间以3 h为宜。[结论]该研究为新型缓释肥的开发提供了理论依据。     

牛白蛋白包裹复合磁性微球的制备及性能表征

[目的]研究制备的牛白蛋白包裹复合磁性微球的性能。[方法]在反相（W/O）微乳液体系中制备出Fe3O4/PAM（聚丙烯酰胺）磁性微球;然后在蛋白质的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,以戊二醛为交联剂,加入Fe3O4/PAM微球,使蛋白质特异性吸附在微球上。采用电子衍射、透射电镜、差热、热重等方法对复合微球的粒径、结构等性质进行了表征与分析;并考察了温度、溶液离子强度对微球吸附蛋白量的影响。[结果]微球粒径20 nm左右,且粒径均匀、细小,微球具有较大吸附量;反应温度在37℃时,微球对蛋白的吸附达到最大值,离子强度越小越有利于微球对蛋白的吸附。[结论]该研究可为进一步制备高磁响应性、高吸附量的靶向药物奠定基础。     

磁性核壳纳米材料的制备及其吸油性研究

利用溶剂热法制备了高分散Fe3O4纳米微球,以此为核,制备了2种核壳型亲水纳米微球Fe3O4@SiO2和Fe3O4@mSiO2,通过TEM、FTIR和N2吸脱附等温曲线来表征微球,并通过表面疏水改性改变微球表面性质得到2种疏水材料:材料1和材料2.将这2种疏水材料应用于机油、柴油的吸油性研究.结果表明:具有介孔结构的材料2对柴油的吸油率可达9.67g/g,对机油的吸油率可达15.03g/g,材料再生后可重复使用5~6次.     

基于反相微乳液法的尺寸可控性二氧化硅基于反相微乳液法的尺寸可控性二氧化硅纳米颗粒制备研究

通过考察水与表面活性剂的摩尔比(R),TEOS的量、氨水的量及包壳次数对基于Triton X 100/环已烷/正已醇/水反相微乳液体系制备二氧化硅纳米颗粒尺寸的影响,开展了基于反相微乳液法的尺寸可控性二氧化硅纳米颗粒制备研究.结果表明:在其他参数都恒定的情况下,通过改变微乳液体系中上述某一组分的量,可以在一定程度上实现二氧化硅纳米颗粒的尺寸可控性合成.首先,水与表面活性剂的摩尔比(R)对二氧化硅纳米颗粒的尺寸影响最大,随着R值的增大,颗粒的粒径逐渐减小,当R值达到18时,二氧化硅纳米颗粒的形貌变得不再是很规则的球形结构,并且分散性降低,团聚现象明显;其次是氨水的量,随着氨水量的增多,颗粒的粒径先减小,之后不再发生明显变化;另外随着包壳次数的增多,颗粒的粒径随之增大,并且颗粒之间的分散性也有所提高;但是TEOS的量对颗粒粒径的影响不明显.     

水产用阿维菌素聚乳酸微球的制备工艺

为了优化阿维菌素聚乳酸微球的制备工艺,形成契合水产养殖需求的微球制备工艺。采用乳化-溶剂挥发法制备微球,以微球粒径和包封率为评价指标,通过正交试验对处方和工艺进行优化,并对微球在养殖水体中的释放情况进行了考察。结果所得微球外观形态良好,粒径在50~80μm,包封率达72.6%,64 h药物累计释放率少于60%。相对于原药在水体中4 h 100%溶出,阿维菌素聚乳酸微球具有显著的缓释作用。     

红岗高台子区块低渗裂缝性油藏复合调驱工艺室内试验研究

针对红岗高台子区块低渗裂缝性油藏特征,优选出了适合于封堵优势通道的"预交联颗粒+聚合物凝胶+孔喉尺度微球"复合深部调驱体系,其中凝胶最佳配方为聚合物HPAM浓度1000mg/L+交联剂C浓度100mg/L+调节剂TJ浓度100mg/L+除氧剂LN浓度100mg/L,预交联颗粒选用粒径0.5~1mm和1~3mm按1∶1组合使用,微球浓度为2000mg/L。通过室内试验对深部调驱体系进行了较为系统的性能评价,体系耐冲刷和抗剪切性能良好,提高采收率15.01%,对于改善高台子油藏注水开发效果和大幅度提高采收率具有重要的意义。     

有机硅改性丙烯酸树脂的合成

提供了一种用乳液聚合制备有机硅改性丙烯酸树脂的合成方法，确定了合成工艺，同时分析了影响聚合反应的主要因素。采用透射电子显微镜研究了孔胶粒子的形态及粒径的大小。结果表明，合成的共聚物为核壳结构的乳胶粒子，此核壳聚合物形成的涂膜具有较好的耐碱性、耐水性和卓越的贮存稳定性。     

FeNi/SiO2核 - 壳纳米球的制备及磁学性质

利用共沉淀结合氢气还原法制备球形核 - 壳结构的γ - FeNi/SiO2纳米复合材料.用X射线衍射(XRD)确定样品的相组成,用透射电子显微镜(TEM)观察样品的形貌,用振动样品磁强计(VSM)测定样品的磁性能.结果表明:pH值是影响核 - 壳纳米结构形貌的重要因素;pH值为9左右且还原温度为700 ℃,制备出的纳米粒子具有近似的球形核 - 壳结构:纳米颗粒是以γ - FeNi合金为核心,其平均粒径大约为80 nm,外面包覆非晶SiO2壳层的核 - 壳结构;随着SiO2质量分数增加,样品的饱和磁化强度明显下降.随着还原温度升高,纳米粒子的尺寸大小略有增加,其饱和磁化强度明显增大,但矫顽力下降,这主要归结于铁镍与铁镍氧化物界面存在交换耦合相互作用.     

聚乳酸纳米微球制备工艺研究

聚乳酸（PLA）由于良好的生物相容性和可降解性已被广泛应用于医学领域。以聚乳酸为载体材料制备农药传输系统可有效防止敏感型药物降解,延长农药的持效期。采用乳化-溶剂挥发法（O/W）制备了聚乳酸纳米微球,考察了表面活性剂的种类及浓度、有机相和水相体积比、聚乳酸浓度等因素对纳米微球粒径大小的影响,用扫描电子显微镜和透射电子显微镜对纳米微球的形貌进行表征,用纳米激光粒度仪对纳米微球的粒径和多分散指数进行了表征。结果表明：选择Tween20为表面活性剂,当Tween20浓度为0.01~0.03 g/mL、聚乳酸浓度为0.02 g/mL、有机相与水相比为1∶10,通过超声乳化可制得粒径为230~250 nm的纳米微球,并具有较好的分散性和成球性。进一步制备了聚乳酸-嘧菌酯纳米微球,表面活性剂的浓度是影响粒径的关键因素,当Tween20浓度为0.03 g/mL,所得纳米微球的粒径为236 nm,包封率和载药量分别可达81.38%和27.11%。本研究可为环境友好型聚乳酸纳米农药缓释微球的制备提供技术和参数支持。     

基于树枝状嵌段共聚物的载药微球的制备及其药物释放表征

为建立一种树枝状共聚物载药微球的制备方法及其药物释放行为的体外评价机制,研究采用实验室自制的4代树枝状大分子引发剂PEG-G4-(OH)32引发己内酯开环聚合,合成了一系列树枝状三嵌段共聚物,并对其结构进行了表征;采用乳液-溶剂挥发法制备了共聚物-紫杉醇载药微球。研究结果显示,以树枝状嵌段共聚物为壁材的载药微球形貌规整,表面平滑,粒径范围为1.92～2.54μm,载药量为15.7%～20.6%;在0～3d的时间里载药微球释药明显,在随后的3～15d的时间里基本呈现线性的零级释放效果。该研究首次采用树枝化聚己内酯的嵌段共聚物制备载药微球,与以线性聚己内酯为壁材制备的载药微球进行了对比,结果表明,前者药物缓释效果更好,具有一定的临床应用前景。     

N,N'-亚甲基双丙烯酰胺交联淀粉微球的制备及其降解性能研究

以研究交联淀粉微球(CSM)制备工艺和降解性能为目的,采用单因素试验方法,分析了反应时间、反应温度、引发剂浓度、交联剂浓度对淀粉微球平均粒径的影响规律,用扫描电镜观测了样品形貌,用FT-IR对其结构进行了表征,利用In-Vitro消化模型,对不同粒径淀粉微球在人体内的降解性能进行了测定.结果表明:反应温度和反应时间与制备的淀粉微球平均粒径大小呈负相关.微球平均粒径随引发剂用量和交联剂用量增加而减小,达到最小值后又不断增大;交联淀粉微球形态圆整,表面略显粗糙,粒度均匀.红外光谱在1539cm-1处出现N-H弯曲振动的吸收峰,微球中存在酰胺基结构;CSM在人工胃液中的消化率与降解时间几乎成线性关系,4h内的消化率低于15%,在人工小肠液中的降解分两个阶段,前60min速度较快,60min后CSM的消化速度明显减慢,5h后消化率低于50%;CSM在人工消化液中的消化速度与其直径呈反比.表明交联淀粉微球可被人体缓慢降解,具有应用于药物缓释、靶向给药和栓塞治疗的前景.     

微乳液法制备CdSe/CdS核壳纳米粒子及表征

研究了SDS/异戊醇/环己烷/水所组成的四元微乳体系,并将该体系用于CdSe及CdSe/CdS(核壳结构)纳米粒子的制备.在反应过程中以紫外可见吸收光谱考察了不同反应条件下粒子的成核与生长情况.实验得到的CdSe微乳液非常稳定,室温下放置数月仍未见有沉淀生成.使用荧光分光光度计和高分辨透射电镜对粒子进行表征,所得CdSe/CdS纳米粒子粒径为5 nm左右,粒径均一且具有较高的荧光强度.     

聚酰胺-6微纤维及硼酸锌增强壳层结构共挤出木塑复合材料的性能

在具有核-壳结构的共挤出木塑复合材料的壳层结构中添加硼酸锌(ZB)阻燃剂、聚酰胺-6(PA6)微纤维,制备具有核-壳结构的共挤出木粉-高密度聚乙烯复合材料,分别对材料的微观形貌、剖面密度、力学性能、耐水性能、阻燃性能进行测试,分析硼酸锌阻燃剂、聚酰胺-6微纤维对木塑复合材料性能的影响.结果表明:具有核-壳结构的木塑复合材料,弯曲强度、断裂应变、抗冲击强度与仅含核层结构的木塑复合材料相比,均有显著提升;加入硼酸锌阻燃剂的木塑复合材料,热释放速率峰值、总热释放量、烟释放速率、总产烟量均呈现出显著下降结果,点燃时间增加,并大幅降低了材料阻燃剂的总使用量.在具有核-壳结构的共挤出木塑复合材料的壳层结构中加入聚酰胺-6微纤维,能有效改善复合材料的弯曲模量、弯曲强度,对阻燃性能有积极影响.     

磁性靶向药物的制备与性能分析

采用化学共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子;用乳化-交联法制备环丙沙星磁性明胶微球;在高倍显微镜下观察微球粒径大小及形态,用紫外分光光度法检测微球中环丙沙星的含量;观察磁响应性;绘制药物微球体外释放曲线.结果显示:环丙沙星磁性明胶微球粒径40~58μm,在外加磁场的作用下动作距离为65~70 mm,微球载药率为16.5%,240 min.体外累积释放量为90%以上.说明环丙沙星磁性明胶微球成球性好,具有较好的磁响应性和一定缓释性,是一种较好的靶向药物.     

辣椒素/SiO2微球的制备

【目的】制备辣椒素/SiO₂微球,并对其制备参数进行优化。【方法】以油包水包油(O/W/O)复乳法制备辣椒素/SiO₂微球,采用扫描电镜和光学显微镜检测微球形态和粒径,紫外分光光度法测定微球包封率。通过L₉(3⁴)正交试验,对外油相稳定剂羟丙基纤维素(HPC)、水相稳定剂聚乙二醇(PEG)、亲水性表面活性剂Tween 20和亲油性表面活性剂Span 80的用量进行优化。【结果】用O/W/O复乳法制得了具有中空结构的辣椒素/SiO₂微球,微球平均粒径（4.62±0.12）μm,分散系数ε为0.76。在不考虑交互作用的条件下,优选出较高包封率的微球制备参数组合为：HPC与Span 80含量分别为外油相质量的1.5%和0.5%,PEG与Tween 20含量分别为水相质量的4.0%和0.5%。【结论】优选出了包封率较高的辣椒素/SiO₂微球制备参数,成功制备了辣椒素/SiO₂微球。     

拉巴乌头碱分子印迹微球的制备及其吸附性能

【目的】制备拉巴乌头碱分子印迹聚合物微球,为拉巴乌头碱的富集和分离天然产物中的拉巴乌头碱提供新的固相萃取色谱柱填料.【方法】采用本体聚合法快速制备拉巴乌头碱分子印迹聚合物;扫描电镜对合成的分子印迹聚合物进行表征,静态吸附考察聚合物的吸附性能及其选择性,并进行Scatchard分析.【结果】合成的聚合物为球形,对拉巴乌头碱具有良好的识别能力,粒径小于45μm的小颗粒MIP_2的最大表观结合量为11.5μmol/g,远大于其空白对照NIP_2的吸附量0.4μmol/g;拉巴乌头碱分子与β-谷甾醇的选择性分离因子α为2.18.【结论】制备的分子印迹聚合物微球对拉巴乌头碱分子有特异性吸附和识别能力,为拉巴乌头碱印迹聚合物合成时正确选择功能单体,分散溶剂和交联剂提供理论依据.     

交联聚合物微球聚合物HAP组合体系的深部调驱性能研究

海上油田的非均质性较强，单纯聚合物驱在海上油田应用中的效果受到限制。为了强化聚合物驱的深部调驱能力，利用反向悬浮聚合法合成 Q16、Q17、Q18、Q20等4种交联聚合物微球，并与聚合物 H AP进行复配，然后通过3种不同组合方式来进行岩心驱油试验。对比发现单纯交联聚合物微球和单纯的聚合物HAP的提高采收率效果为15％左右，而二者组合后效果能达到20％以上，其中组合方式3中 Q20&HAP体系提高采收率幅度最大，达到21.80％，说明交联聚合物微球聚合物 HAP组合体系有较好的滞留、封堵效果，具有一定深部调驱能力，能够达到更好的提高采收率效果。