首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 31 毫秒
1.
通过对固相微萃取(SPME)条件进行优化,建立库尔勒香梨中有机磷农药残留量的快速检测方法,使用顶空-固相微萃取技术提取目标物,采用气相色谱仪检测香梨中9种有机磷农药。结果表明,在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归良好,相关系数大于0.99,样品加标回收率为71.8%~93.5%,RSD为2.14%~5.83%。与传统农药残留检测方法相比,该方法具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点,可作为库尔勒香梨中农药残留快速检测的分析方法。  相似文献   

2.
本文采用顶空固相微萃取(HS-SPME)前处理技术净化基质,浓缩分析物,并对仪器测定参数和前处理条件进行优化,以提高检测方法的选择性和灵敏度。试验方法采用HS-SPME技术并结合GC-MS,在萃取头筛选的基础上,分别对PA和PDMS/DVB萃取头影响因素进行考察,并采用Plackett-Burman和Box-Behnken试验设计对显著影响因素和萃取条件进行优化。结果显示,萃取温度、盐添加量、萃取时间和加水量二次项对萃取检测响应值的显著影响(P0.01),而两两因素之间影响不显著。得到85 μm PA萃取头4个影响因素的最优值分别为:萃取温度95℃、盐添加量1.65 g、萃取时间66 min、加水量4 mL;65μm PDMS/DVB萃取头3个影响因素的最优值分别为:萃取温度64℃、盐添加量1.19 g、萃取时间62 min。结合单因素对其他因素的考察结果,在最优条件确定的基础上,响应面试验进程3次萃取试验验证,结果显示,优化检测方法可靠,可应用于萃取与检测。  相似文献   

3.
巢湖水中7种有机磷和12种有机氯农药SPME检测技术研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
通过优化萃取时间、温度、离子强度和盐离子浓度等条件,建立了巢湖水中7种有机磷农药和12种有机氯农药的固相微萃取技术检测条件。试验结果表明,有机磷农药微萃取的优化条件为:采用PA纤维头,萃取温度为20℃、萃取时间为60 min、氯化钠浓度为35%,pH为7;有机氯农药微萃取的优化条件为:采用PDMS纤维头,萃取温度为60℃,萃取时间60 min,氯化钠浓度为5%,pH为7。在优化条件下,利用SPME对巢湖水中的有机磷、有机氯农药进行添加回收试验。结果表明,有机磷农药平均添加回收率在80.09%~118.82%之间,变异系数在0.23%~15.62%之间;有机氯农药平均添加回收率在72.80%~103.80%之间,变异系数在1.24%~11.69%之间。符合农药残留分析要求。  相似文献   

4.
为给进一步研究藤茶香气和产业开发提供一定的理论依据,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(HS-SPME/GC-MS)定性半定量分析藤茶中特征香气成分,并对样品用量、萃取温度、萃取时间、平衡时间、解吸时间条件进行了优化。结果表明:顶空固相微萃取最佳条件为样品用量0.5 g、萃取温度50℃、萃取时间50 min、平衡时间10 min、解吸时间2.5 min;初步确定藤茶的特征香气成分是:壬醛、癸醛、顺-香叶基丙酮、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、2,6-二(1,1-二甲基乙基)-4-甲基酚、2,4-二(1,1-二甲基乙基)-酚、β-紫罗兰酮、1,1,3-三甲基-3-苯基茚、(R)-5,6,7,7a-四氢-4,4,7a-三甲基-2(4 H)-苯并呋喃酮。HS-SPME/GC-MS是一种所需样品量少、可靠、简单、快速的方法,可运用于藤茶香气成分的定性半定量分析。  相似文献   

5.
砂梨和库尔勒香梨果实香气物质的GC-MS分析   总被引:4,自引:0,他引:4  
采用顶空萃取和气相色谱质谱联用技术分析了3个砂梨品种与1个新疆库尔勒香梨商熟期果实香气成分.结果表明,参试的4个梨品种主要香气成分种类及其含量、主要香气类别含量与香气总量均存在一定差异,其中库尔勒香梨香气总量、醛类物质含量及其在香气总量中的比例均明显高于3个砂梨品种.酯类成分为68-3-2和金水l号最主要的香气物质,其...  相似文献   

6.
分别采用甲基叔丁基醚(MTBE)萃取法和顶空固相微萃取(HS-SPME)法提取成熟期(盛花后180 d)库尔勒香梨果实的挥发性物质,结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对挥发性物质进行定性和定量分析,在筛选适宜的挥发性物质提取方法的基础上,比较果实不同组织挥发性物质的组成差异。结果表明:相较于MTBE萃取,HS-SPME对库尔勒香梨挥发性物质有更好的萃取效果。MTBE-GC-MS法在库尔勒香梨中共检测到15种挥发性物质,未检测到酯类、芳烃及酮类物质;HS-SPME-GC-MS法共检测到98种化合物,主要为醛类、酯类、醇类以及萜烯类,(E)-2-己烯醛、己醛、α-法尼烯、1-壬醇、乙酸己酯是其主要挥发性物质;果皮比果肉含有更丰富的挥发性物质,32种物质为果皮所特有。进一步利用GC-MS对果肉中初生代谢物质进行分析,共检测到果糖、葡萄糖、山梨醇等共17种糖以及苹果酸等共8种酸,糖酸比为71.49。  相似文献   

7.
为了得到葡萄酒香气成分固相微萃取的萃取时间和电解质质量浓度的最优条件,在4个萃取时间(20,30,40,50 min)和4个NaCl质量浓度(0,1.0,2.0,3.0 g/L)条件下,用固相微萃取技术(SPME)萃取模拟酒中9种香气成分,然后进行GC-MS分析。结果表明,在萃取效果上,萃取时间与电解质质量浓度之间无交互作用;在30~40 min萃取时间和2 g/L NaCl质量浓度条件下,采用SPME得到的同样含量香气成分的质谱信号(峰面积)最大,并且此条件下9种香气成分浓度与质谱信号之间回归方程相关系数r为0.964~0.995。由此得出葡萄酒香气成分采用SPME萃取的最佳萃取时间为30~40 min,NaCl最佳质量浓度是2 g/L。  相似文献   

8.
【目的】优化香芋冬瓜果实挥发性香气化合物萃取的工艺条件,充分解析果实中的挥发性香气化合物,为香芋冬瓜香气成分的深入研究和香气品质的进一步挖掘提供理论参考。【方法】以香芋冬瓜果实为试验材料,利用固相微萃取(SPME)—气质联用技术(GC-MS)充分萃取和鉴定香芋冬瓜果实中的挥发性香气化合物,采用Box-Behnken方法优化预热时间、萃取时间、萃取温度和解吸时间4个萃取工艺参数。【结果】响应面试验结果表明,各因素对香芋冬瓜果实挥发性香气化合物总峰面积的影响程度依次为:萃取温度>解吸时间>预热时间>萃取时间。SPME的最佳萃取条件:预热时间6.6 min、萃取温度62℃、萃取时间43 min、解吸时间4.5 min。在最优条件下,共鉴定出44种挥发性香气化合物,其中醛类物质14种,醇类10种,酮类、酯类和芳香类各4种,酸类3种,以及少量炔烃类物质和其他物质;主要挥发性香气化合物分别为反-2-己烯醛(83.51±2.43 μg/mL)、棕榈酸(38.56±1.24 μg/mL)、正己醇(38.08±1.52 μg/mL)、正己醛(32.07±1.67 μg/mL)、己酸(24.71±1.59 μg/mL)、硬脂酸(17.56±0.80 μg/mL)、反-2-壬烯醛(14.87±0.93 μg/mL)和苯甲醛(13.68±0.83 μg/mL)。【结论】利用响应面法优化得到最佳萃取条件,香芋冬瓜候选特征性挥发性香气化合物成分主要有反-2-己烯醛、棕榈酸、正己醇、正己醛、己酸、硬脂酸、反-2-壬烯醛和苯甲醛。  相似文献   

9.
采用响应面法优化以固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)技术萃取人参花挥发性成分的工艺。本研究采用单因素试验法,以不同样品量、温度、平衡时间、萃取时间为影响因素和水平,以挥发性成分的总峰面积为指标,应用SPME-GC-MS联用技术萃取和测定了人参花中的挥发性成分,比较了PDMS、PDMS-DVB、PA 3种萃取头的萃取能力,并应用Desing-expert软件和Box-Behnken设计的响应面法对萃取工艺进行优化。结果表明,PDMS-DVB纤维头综合萃取效能较高;响应面法得出最佳工艺条件为样品量0.4g、温度75℃、平衡时间37min、萃取时间43min。验证试验结果与预测值偏差为0.46%,说明该模型比较可靠。该方法科学、合理、可行,对于将该技术应用于人参花的原位、快速质量控制具有一定的实际意义。  相似文献   

10.
以普通二倍体库尔勒香梨及其自然发生的三倍体为试验材料,利用顶空固相微萃取法(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),对果皮和果肉中的挥发性成分及果肉中的初生代谢物质进行评价,并分析比较其种类和含量上的差异。对挥发性物质代谢谱的分析显示,与普通库尔勒香梨相比,三倍体库尔勒香梨果皮中挥发性物质总含量增加33%,但种类减少,主要挥发性物质中醛类总比例从69.74%升高到74.40%;在果肉中,挥发性物质含量无显著变化,但种类增加了9种。初生代谢产物对比结果显示,二倍体与三倍体香梨的蔗糖和果糖含量相对稳定,但三倍体中D-(-)-呋喃果糖、D-果糖、D-(-)-果糖和蔗糖的占比分别升高了4.62%、1.59%、1.28%和0.68%;苹果酸、奎宁酸、柠檬酸含量均低于二倍体库尔勒香梨且游离氨基酸减少了4种。因此,三倍体香梨果皮中挥发性物质及初生代谢物质代谢谱都发生了较大变化,可导致香味品质发生变化。  相似文献   

11.
有机肥和菌肥对库尔勒香梨果实品质及香气的影响   总被引:1,自引:1,他引:1       下载免费PDF全文
设置施用不同有机肥和菌肥处理,研究其对库尔勒香梨果实品质及香气的影响,旨在为制定高品质库尔勒香梨栽培技术提供参考。结果表明:施用有机肥、菌肥均整体提高了果实外在、内在品质,尤其能显著增加单果质量、可溶性固形物含量、可溶性糖含量、固酸比、糖酸比和大部分矿质元素含量,显著降低有机酸含量;有机肥和菌肥处理不仅能有效提高香气物质总量和特征香气含量,而且均增加了3种香气物质,分别为醇类物质9-癸烯醇、醛类物质2,6,10-三甲基-9-十一烯醛和烷烃物质壬癸烷;主成分分析表明,海藻酸冲施有机肥和生物有机菌肥施用效果最优。  相似文献   

12.
【目的】研究β-葡萄糖苷酶对猕猴桃汁挥发性物质释放的作用和影响,为猕猴桃汁酶解增香技术的应用提供参考。【方法】猕猴桃汁在β-葡萄糖苷酶加酶量为8 U/g,酶解温度为35 ℃,酶解时间为0~8 h的条件下进行酶解处理,采用电子鼻技术(E-nose)和固相微萃取结合气相色谱质谱联用技术(SPME-GC-MS)分析其香气成分的动态变化。【结果】电子鼻的萜烯类、醇类、氮氧化合物、烷烃类和芳香类物质等传感器对酶解猕猴桃汁香气物质表现敏感,表明其可以用于监测酶解过程中猕猴桃汁的香气变化。猕猴桃汁经电子鼻传感器检测的强度值随酶解时间增加,于酶解6 h达到最高后略有下降。SPME-GC-MS检测结果表明,在酶解猕猴桃汁样品中共鉴定到47种挥发性物质,以顺-3-己烯-1-醇、反-2-己烯-1-醇、1,8-桉叶素、戊醛、己醛、反-2-己烯醛、庚醛、顺-2-庚烯醛、辛醛、壬醛、癸醛、2-庚酮和甲基庚烯酮为主。与未酶解处理相比,酶解处理4 h猕猴桃汁的挥发性物质总量增加20.53%。此外,双向偏最小二乘分析表明,挥发性物质的动态变化与电子鼻响应值的变化之间存在较好的对应关系。【结论】供试糖苷酶处理条件对提高猕猴桃汁中典型香气物质作用显著,电子鼻检测技术可为猕猴桃汁的酶解增香加工提供技术支持。  相似文献   

13.
随着速溶茶等茶饮料的兴起,茶香气回收技术也成为现阶段研究的一个热点。香气的富集是目前研究的一个难点,本文以普洱茶为研究对象,采用冷凝回流的方式富集其中的香气成分,结合顶空固相微萃取(Headspace solid-phase microextraction, HS-SPME)技术对所富集的香气成分进行解析。以萃取时间、萃取温度、NaCl添加量为主要影响因素进行单因素试验,并在此基础上进行响应面分析,在响应面试验数据中筛选出31种被检出率大于50%的香气化合物,并获得普洱茶冷凝回流茶香水最优前处理条件。使用最优萃取条件检测普洱茶茶叶和从茶叶中提取出的冷凝回流茶香水,结果显示提取出的茶香水中挥发性化合物比茶叶原料多52种,且其主要香气物质与茶叶基本一致,含量最高的物质均为甲氧基苯类,在茶香水中以花香和果香为主的酮类物质与其他物质的相对含量增加了9.01倍,使回收的普洱茶香水具有陈香、药香、木香、花香、果香等特征香气。本研究有助于了解普洱茶冷凝回流茶香水的萃取条件、茶叶香气富集技术以及普洱茶冷凝回流茶香水的香气成分,为普洱茶香气回收应用以及后期普洱茶香气释放规律及香气释放的影响因素解析提供理...  相似文献   

14.
葡萄酒香气成分萃取中固相微萃取纤维的选择   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
【目的】针对葡萄酒香气成分气相色谱分析的要求,比较了3种固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果。【方法】选用常用的PA、PDMS/DVB、PDMS 3种固相微萃取纤维进行葡萄酒香气成分的富集、浓缩处理,然后用GC-MS检测香气成分。通过对不同固相微萃取纤维萃取香气成分的数量、化学种类以及各类化合物累积峰面积标准化值的比较,评价供试固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果。【结果】3种固相微萃取纤维萃取出的葡萄酒香气成分中,高级醇、化学酯和有机酸是主要成分,萜烯醇、β-大马酮、挥发性酚和呋喃酮等是微量成分。不同固相微萃取纤维萃取的化合物存在明显差异,PA萃取出化合物49种,PDMS萃取出53种,PDMS/DVB仅萃取出38种。累积峰面积标准化值分析表明,PA萃取高级醇、有机酸、3-甲硫基-1-丙醇、2(3H)-二氢呋喃酮、2,4-二季丁基苯酚的灵敏度高;PDMS萃取化学酯类、萜烯醇和β-大马酮的灵敏度高;PDMS/DVB几乎萃取各类化合物的灵敏度都低。【结论】在供试的3种固相微萃取纤维中,PDMS是萃取富集绝大多数葡萄酒挥发性成分的最佳纤维。  相似文献   

15.
通过盆栽试验探讨不同钾素水平对烟草香气物质种类和相对含量的影响。采用石油醚提取物的测定和顶空-固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术,研究不同钾水平下烟草香气物质的变化规律。结果表明,低钾水平下(2.5 g/株),石油醚提取物的含量较低,而钾水平为5.0 g/株时,石油醚提取物的含量最高。匹配度在90%以上的组分共检测出49种,主要由烷烃、烯烃、醛、酚、酸、酯、酮和呋喃等化合物组成。气相色谱-质谱联用检测的结果显示,一定程度上提高钾的施加量可增加香气成分中醛类物质的相对含量,但过高的钾素水平(10.0 g/株)反而不利于酮类物质的积累。  相似文献   

16.
基于HS-SPME的超声波辅助提取香椿挥发性成分工艺优化   总被引:1,自引:0,他引:1  
《天津农业科学》2015,(11):54-62
以中牟棚栽红油香椿嫩芽为试验材料,基于顶空固相微萃取技术(HS-SPME),采用单因素分析结合正交试验对超声波辅助萃取香椿风味物质进行工艺优化,并对萃取物挥发性成分进行分析研究。结果表明,在顶空固相微萃取最优条件为萃取头50/30μm DVB/CAR/PDMS、萃取温度40℃、萃取时间30 min的基础上,超声波辅助乙醚法最佳条件为:料液比1∶2,萃取功率240 W,提取温度40℃,提取次数3次。风味物质检测结果显示,超声波辅助联合顶空固相微萃取法(HS-SPME-UWEC2H5OC2H5)检测出风味物质69种,比HS-SPME法多6种;HS-SPME-UWE-C2H5OC2H5法含量最高的为芳香族/烃类物质(41.83%)和萜烯类物质(22.10%),HS-SPME法则是醛类物质(34.57%)、萜烯类物质(21.88%)和噻吩类物质(12.75%)。  相似文献   

17.
蔚慧  赵芳  杨林华  杨力 《安徽农业科学》2012,(27):13601-13604
[目的]了解李子果实香气成分。[方法]采用固相微萃取(SPME)法分别对6种李子果实的香气成分进行萃取,并用气相色谱-质谱(GC-MS)对萃取得到的香气成分进行检测、鉴定。[结果]共分离鉴定出85种香气物质,其中6种李子果实共有成分40种。严格控制样品的恒温时间、温度及解吸附的时间,因此试验中的重复性较好。对澳李13的5次精密度试验得到的色谱峰保留时间和归一化面积的变异系数分别在0.03%~0.54%和5.85%~18.08%,重复性完全可以满足供试样品的定性和定量要求。[结论]该研究可为我国李子果业发展、果品加工利用提供科学依据。  相似文献   

18.
固相微萃取技术及其应用   总被引:7,自引:0,他引:7  
固相微萃取(SolidPhasemicroextraction,SPME)技术是近年来发展起来的一种样品分析预处理的新方法,该技术集采样、萃取、浓缩和进样于一体,简便、快速、经济安全、无溶剂、选择性好、且灵敏度高。文章介绍了固相微萃取的装置、原理、操作及萃取方法,着重论述了其工作条件选择,包括不同涂层的萃取头、萃取时间、萃取温度、搅拌方法、萃取方式、离子强度等因素对固相微萃取的萃取效率的影响,此外文章还指出固相微萃取技术已经广泛的应用于医药、环境、食品等生活领域。  相似文献   

19.
固相微萃取技术及其应用   总被引:1,自引:0,他引:1  
固相微萃取(SolidPhasemicroextraction,SPME)技术是近年来发展起来的一种样品分析预处理的新方法,该技术集采样、萃取、浓缩和进样于一体,简便、快速、经济安全、无溶剂、选择性好、且灵敏度高。文章介绍了固相微萃取的装置、原理、操作及萃取方法,着重论述了其工作条件选择,包括不同涂层的萃取头、萃取时间、萃取温度、搅拌方法、萃取方式、离子强度等因素对固相微萃取的萃取效率的影响,此外文章还指出固相微萃取技术已经广泛的应用于医药、环境、食品等生活领域。  相似文献   

20.
加速溶剂萃取GC-NCI-MS法测定糙米中氯硝胺残留量   总被引:1,自引:0,他引:1  
何理  吴晖 《安徽农业科学》2012,40(24):12222-12224
[目的]建立一种采用加速溶剂萃取和气相色谱-质谱测定糙米中氯硝胺残留量的分析方法。[方法]试样采用丙酮-正己烷(体积比1∶2)萃取,中性氧化铝固相萃取小柱净化。用HP-FFAP石英毛细管柱程序升温分离,GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)测定,外标法定量。并对提取溶剂、萃取温度、不同冲洗体积、静态萃取时间和循环次数等试验条件进行优化。[结果]当添加水平为1、2、10、20、100μg/kg时,方法回收率为93.6%~102.8%,相对标准偏差为2.2%~6.2%,检出限是1μg/kg。采用保留时间和选择监视离子丰度比对阳性样品进行确证,加速溶剂萃取法和固相萃取技术净化糙米中氯硝胺减少了分析时间和溶剂消耗。[结论]试验成功建立了GC-NC-MS的选择离子监测的测定方法测定糙米中氯硝胺残留量,有效地减少基质杂质对分析灵敏度和方法检出限的影响,提高了检测方法的特异性。  相似文献   

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号