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1.
气相色谱法检测山羊组织中溴氰菊酯的残留   总被引:5,自引:0,他引:5       下载免费PDF全文
溴氰菊酯是牛、羊体表常用驱虫药,为了探索动物组织中溴氰菊酯的残留检测方法,本试验选用GC-ECD检测法配合SE-52弹性石英毛细管柱检测溴氰菊酯.以高纯氮气为载气;流速15psi;进样口温度280℃;检测器温度300℃;补充气为氮气30mL/min;升温程序80℃保持1min,再以10℃/min升高到280℃保持20min.采用乙醚-石油醚(1:1,体积比)提取液提取山羊组织中的溴氰菊酯,用5只硅胶填充固相萃取柱净化提取液,以乙醚-石油醚(1:2,体积比)20mL洗脱药物,氮气流水浴吹干浓缩样品,气相色谱检测药物浓度.结果表明,山羊组织中溴氰菊酯在1~200ng/g线性范围内,本方法回收率为98.18%,检测限为1ng/g.该方法可用于山羊组织样品中溴氰菊酯残留的提取和测定.  相似文献   

2.
为了全面评价土壤质量安全,及时、准确地测量土壤中残留农药的种类和含量水平,采用添加回收率试验,借助气相色谱–电子捕获检测器(GC–ECD),建立了同时分析和检测己唑醇、稻瘟酰胺、螺螨酯和苯醚甲环唑在土壤中残留量的方法。结果表明:土壤样品用乙腈经超声波提取15 min,再用弗罗里硅土柱净化后(用50 m L乙腈分次淋洗),在优化后的气相色谱条件(初始温度180℃,保持3 min,以20℃/min升至260℃,保持7 min,进样口温度280℃,检测器温度300℃,载气(N2)流速为5 m L/min,尾吹流速30 m L/min,进样量1μL,分流比20∶1)下对土壤样品进行分析检测,当4种农药的质量浓度为0.02~1.00 mg/L时,4种供试农药的浓度与相应色谱峰峰面积呈良好的线性关系(相关系数≥0.996 7,均达极显著水平),在0.05、0.50、1.00 mg/kg3个添加水平下的平均回收率为89.9%~100.2%,相对标准偏差为2.7%~8.6%,最小检出量均为0.05 ng,方法的定量限均为0.05 mg/kg。  相似文献   

3.
试验用苯做萃取剂提取硝基苯,气相色谱法检测牛乳中的硝基苯。气相色谱条件:色谱柱,DB-23柱;分流比,40:1;流速,2.0 mL·min-1;进样口温度,230℃;检测器温度,250℃;程序升温,100~220℃,10℃·min-1;载气,氢气。结果表明,该方法能够准确地对牛乳中的硝基苯进行定性和定量检测。  相似文献   

4.
[目的]建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS)测定人参中17种有机氯类农药残留量。[方法]对不同产地人参样品利用丙酮水溶液超声进行提取,加入二氯甲烷及氯化钠,并应用盐析原理使有机相与水相较好分层,使农药由水相进入有机相,取出一部分有机相浓缩净化,提取液采用GC-MS,经以键合交联5%苯基甲基硅氧烷为固定液(HP-5)的毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),初始温度60℃,保持0.3 min,以60℃/min升至170℃,再以10℃/min升至220℃,保持10 min,再以1℃/min升至240℃,15℃/min升至280℃,保持5 min的程序升温过程进行检测分析。[结果]17种有机氯类农药在1.00~106.00 ng/mL范围内线性关系良好,检测限为0.005~0.020 mg/kg,3个水平的添加回收率在75%~120%。[结论]该方法简单、灵敏、稳定、可靠,可用于测定人参中17种有机氯类农药残留量。  相似文献   

5.
【目的】研究单体香料芳樟醇的热裂解行为,为芳樟醇在卷烟加香中的应用提供参考依据。【方法】采用热裂解—气相色谱/质谱联用技术(Py-GC/MS)分析芳樟醇在不同温度(300、400、500、600、700、800和900℃)下的热裂解行为,并根据主要热裂解产物及其相对含量的变化对芳樟醇热裂解机理进行初步探讨。【结果】热裂解温度低于500℃时,90.00%以上的芳樟醇未发生热裂解;热裂解温度升至600℃时,热裂解产物增多,主要是醇和烯等物质;热裂解温度升至900℃时,30.00%以上的芳樟醇发生热裂解。芳樟醇可裂解为香叶醇、二氢芳樟醇、月桂烯、罗勒烯、8-羟基芳樟醇、顺式氧化芳樟醇和反式氧化芳樟醇等香味物质。初步推导出芳樟醇按双键断裂重排、分子内脱水、双键加成及双键被氧化等4种方式进行热裂解。【结论】芳樟醇的热裂解产物以芳樟醇类物质为主,其自身的香气特征即代表热裂解后的香气特征,可添加到卷烟中以增加花香、木香和果香香气。  相似文献   

6.
一、建立检测方法(一)有机磷的方法建立1.进样口。选择后进样口,进样口温度设置250℃,不分流进样模式,隔垫吹扫流量3 mL/min到分流出口的吹扫流量60 mL/min,吹扫时间1 min。2.色谱柱。选择DB-1701毛细色谱柱,流量5 mL/min。3.柱箱温度。初始温度80℃,保持时间1 min;升温速率50℃/min到200℃,保持1 min;升温速率15℃/min到220℃,保持8 min;升温速率50℃/min到250℃,保持15 min。  相似文献   

7.
建立了毛细管气相色谱快速测定瘤胃发酵产物中甲烷和乙、丙、丁酸含量的方法.用HP-INNOWAX(19091N-133)毛细管柱,以高纯氮作为载气,用氢火焰离子化检测器对甲烷和乙、丙、丁酸含量进行测定.通过对总压力、总流量、柱流量、柱温、气化室和检测室温度等检测条件的对比,建立测定甲烷的理想检测条件为:总压力130 kPa、总流量30.2 mL·min,柱流量1.7 mL·min-1,线速度39.8 cm·s-1,柱温80℃,气化室温度100℃,检测室温度120℃;测定乙、丙、丁酸的理想检测条件为:总压力90 kPa、总流量37.2 mL·min-1,柱流量0.67 mL·min-1,线速度23.4 cm·s-1,柱温180℃,气化室温度200℃,检测室温度220℃.  相似文献   

8.
食用油中反式脂肪酸的检测是控制其含量的先决条件。食用油样品经适当萃取剂处理后,利用正交试验法确立两步甲酯化条件,其中反式脂肪酸可顺利地转化为反式脂肪酸甲酯。两步甲酯化条件为:经0.4 mol·L-1氢氧化钠-甲醇中40℃下酯化30 min后,0.5 mol·L-1硫酸-甲醇中70℃下酯化50 min。在极性DB-23毛细管柱上利用三阶程序升温气相色谱法可分离、检测转化后的反式脂肪酸甲酯。三阶升温程序为:先在140℃时保持1 min,然后以10℃·min-1的速度升高至180℃,接着以2℃·min-1的速度升高至220℃,在220℃时保持20 min后再以5℃?min-1的速度升高至230℃,最后在230℃时保持16 min。本气相色谱法分析法能检测食用油中常见的8种反式脂肪酸,其线性相关性、检出限和回收率均能满足定性和定量分析的要求。  相似文献   

9.
烟叶中性挥发性成分的GC和GC-MS分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
为了选择中性挥发性成分提取方法和灵敏度高的检测仪器,确定仪器检测的条件。采用顶空共蒸馏法对烟叶的中性挥发性成分进行提取和分离,用气相色谱仪(GC)和色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行检测,提取并鉴定了数十种烟叶中性挥发性成分,并对每种物质计算了相对标准偏差,同时利用已有的标准物质,进行了方法的准确性评价。确定了色谱与质谱条件,即进样口的温度为280℃,进样针条件为注入样品后,先停留5 s再拔针,程序升温的初始温度为40℃,检测器的开始检测时间为2.5 min(温度为40℃),传输线和离子源的温度分别为250和200℃,样品检测质量数范围在300以下。分析出烟草中57种主要中性挥发性成分的相对标准偏差和含量以及35种标样的回收率。确定、优化了仪器检测条件。  相似文献   

10.
建立了检测成品菊粉中果聚糖含量的高效液相色谱分析方法。方法基于配位体交换(LEX)和尺寸排阻(SEC)复合分离模式,分离柱采用Shodex SUGAR KS-802(300*8 mm ID,6μm)色谱柱,柱温80℃;流动相采用超纯水,流速0.55 m L·min-1;检测器为示差折光检测器,检测器温度35℃;样品经纯水溶解后过水相滤膜上机进样。结果显示,样品中各组分在16 min内完成分离;杂糖组分蔗糖、葡萄糖和果糖在0.2~50.0 mg·m L-1浓度范围内均呈现良好的线性关系;方法具有较高的精密度和灵敏度,定量方法相对标准偏差(RSD)小于2%,蔗糖、葡萄糖和果糖检测限分别为0.14、0.18和0.18 mg·m L-1。该方法样品前处理简便,检测速度快,稳定性好,结果准确。  相似文献   

11.
芪苓制剂超微粉用甲醇提取,固相萃取小柱纯化,40%甲醇淋洗,60%甲醇洗脱后收集洗脱液.色谱条件:色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(30∶30∶40),流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm,柱温30℃.结果显示,白术内酯Ⅲ含量为0.77-27.02μg.mL-1时呈良好的线性关系(r2=0.9989),检测限为3.86 ng.mL-1,平均回收率为93.05%,RSD为4.04%.  相似文献   

12.
建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤、大米中莎稗磷残留量的分析方法.样品经快速溶剂萃取,旋转蒸发,SPE-C18柱净化后,在流动相为甲醇∶水=70:30,C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),230 nm,流速1.0mL·min-1条件下分析测定.结果表明:以甲醇为萃取剂、选择50%的冲池体积选、于100...  相似文献   

13.
[目的]优选广藿香的最佳炮制工艺,并应用于实际生产中。[方法]采用汽相置换式润药机,分别考察广藿香茎和叶的炮制工艺。以炮制品的性状、醇溶性浸出物得率、百秋李醇含量为指标,采用单因素试验优选出茎的最佳软化方法,然后采用正交设计试验L_9(3~4),考察切段长度、干燥温度和干燥时间等因素对茎炮制工艺的影响。以水分、百秋李醇和挥发油含量为指标,优选叶的最佳炮制工艺。[结果]广藿香茎的最佳炮制工艺:茎抢水清洗1次,置真空汽相置换润药中50℃润制2.0 h,取出后,切制成段(4 mm左右),再于50℃干燥1.5 h。叶的最佳炮制工艺:叶抢水清洗1次,置50℃干燥135 min。[结论]经过工艺验证可知,该工艺稳定可靠,确定的广藿香炮制工艺可用于实际生产。  相似文献   

14.
气相色谱内标法测定苦马豆素的含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
以气相色谱内标法测定变异黄芪中苦马豆素的含量。用超声波协助提取并用溶剂萃取变异黄芪样品,选用D-甘露醇为内标物,采用AT.SE-54毛细管作为色谱柱,柱温210℃,气化室300℃,检测器280℃,分流比30∶1,氢火焰离子化检测器。结果表明,苦马豆素与内标分离良好,在0.015 6~1.0 g/L时线性关系良好(R2=0.999 7),平均加样回收率为90.6%(RSD=2.41%)。该方法简便、灵敏、易操作,可用于疯草类植物样品中苦马豆素含量的检测。  相似文献   

15.
建立由高效液相色谱法检测饼干中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取,色谱柱为Hypersil ODS 100 mm×4.6 mm,5μm,流动相为乙腈∶辛烷磺酸钠离子对试剂(pH 3)=15∶85(V/V),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温为40℃。三聚氰胺在0.2~10μg.mL-1范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加1、2和4μg.mL-1的标准工作液,平均回收率在80.5%~93.5%之间,相对标准偏差为7.7%(n=9)。  相似文献   

16.
为了检测蔗糖-1-果糖基转移酶(1-SST)转化甘蔗的果聚糖种类和含量,本研究使用高效液相色谱(HPLC)建立了测定果糖、葡萄糖、蔗糖和3种低聚果糖(蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖)含量的两个体系。甘蔗糖类提取采用超声波辅助水浸提法,实验以乙腈和水配比(V乙腈∶V水=87∶13;V乙腈∶V水=75∶25)作为流动相,Hy...  相似文献   

17.
为建立饲料中磺胺氯吡嗪钠的高效液相色谱检测方法,饲料经乙腈提取,旋转蒸发浓缩,2 mL甲醇+8 mL 0.05mol.L-1KH2PO4溶解,固相萃取净化,0.2μm有机相滤器过滤后,回收液经Agilent 1100液相色谱仪进行检测。检测条件:在C18色谱柱上,流速为1.000 mL.min-1,柱温25℃,紫外检测波长为272 nm,流动相为乙腈和0.2%磷酸混合液(体积比为35∶65)。试验结果显示:磺胺氯吡嗪钠的色谱峰保留时间为7.5 min;在添加0.5、1和2μg.mL-1条件下,回收率为90.6%~97.1%;检测限为0.5 mg.kg-1,定量限为1.0 mg.kg-1,线性范围为0.50~10.00μg.mL-1,回归方程为Y=57.332X+2.972 9(R2=0.999 3);4种饲料样本的相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.9%。结论:本试验所建立的高效液相色谱检测方法灵敏度高、准确性和重现性好,可以对饲料中的磺胺氯吡嗪钠进行定量检测。  相似文献   

18.
目的利用高效液相色谱测定人血浆中咪唑安定的质量浓度。方法以安定为内标,Hypersil ODS C18为色谱柱,以甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相;柱温:35℃;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:220 nm。结果咪唑安定质量浓度在10~1 000μg.L-1范围内与峰面积比呈良好的线性关系,标准曲线方程为y=0.012 x+0.434(r=0.9964,P〈0.001),最低检测质量浓度为1μg.L-1。日内RSD≤4.83%,日间RSD≤5.79%;低、中、高质量浓度的提取回收率分别为79.43%、83.98%和85.75%,方法回收率分别为96.56%、104.87%和102.98%。结论利用高效液相色谱法测定人血浆中咪唑安定的质量浓度方法可靠、专属性理想、稳定性好,适合临床进行咪唑安定的药动学研究。  相似文献   

19.
HPLC法测定南五味子中五味子醇甲和五味子酯甲的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的建立快速、准确的测定南五味子有效成分五味子醇甲和五味子酯甲含量的方法.方法五味子醇甲和五味子酯甲的含量测定采用高效液相色谱法(HPLC),色谱条件:Hypersil BDSC8柱(4.6mm×150mm,5μm),检测波长254nm,柱温30℃,流速1.0mL·min-1,流动相:甲醇一0.1%醋酸(65:35),...  相似文献   

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