SPE-UPLC-MS法同时检测乳制品中11种三嗪类除草剂的残留

优化固相萃取(SPE)条件,采用SPE前处理,结合超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)检测乳制品中11种常用三嗪类除草剂,即西码津、莠去津、西草净、阿特拉津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑草净、特丁净的残留量.分析方法为:经过Varian Plexa SPE柱处理的乳制品,用Waters BEH C...     

离子液体均相液液微萃取法测定豆类中的三嗪类除草剂

将离子液体应用于微波辅助液液微萃取高效液相色谱法测定豆类粮食中的四种三嗪类除草剂,包括草净津、特丁通、西玛通、特丁津,并对提取溶剂的种类和体积、样品溶液的pH值、提取时间、微波功率和离心速度等实验条件进行了优化。四种除草剂在0.1~2μg·L~(-1)范围内线性关系良好,检出限分别为8.06、7.17、8.74、7.74μg·L~(-1),加标回收率范围从88%~106%,相对标准偏差均小于4.0%;该方法可萃取测定三种豆子的四种除草剂。     

玉米田土壤封闭除草剂药效试验

为筛选适宜的玉米田土壤封闭除草剂，选用720 g/L异丙甲草胺乳油、66%乙·莠·滴辛酯悬浮剂、670 g/L异丙·莠去津悬浮剂、55%特丁津·异噁唑草酮悬浮剂及900 g/L乙草胺乳油5种玉米田土壤封闭除草剂进行田间药效试验。试验结果表明，66%乙·莠·滴辛酯悬浮剂对禾本科杂草和阔叶杂草的防效均最高；670 g/L异丙·莠去津悬浮剂、55%特丁津·异噁唑草酮悬浮剂的防效也较高，以上3种除草剂可作为玉米田土壤封闭除草剂在生产中应用。     

水、土壤和小麦中阿特拉津和草萘胺残留检测的前处理方法研究

利用高效液相色谱检测,分别建立了水、土壤和小麦中同时检测阿特拉津和草萘胺残留量的前处理方法。对水样,用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集;对土壤样品,以丙酮与水(体积比3∶1)混合溶剂为提取剂振荡提取,再用LC-18固相萃取小柱分离和净化;对小麦样品,以丙酮与水(体积比3∶1)为提取剂振荡提取,石油醚萃取去杂,再用LC-18固相萃取小柱分离和净化。结果表明:高效液相色谱法同时检测阿特拉津和草萘胺的线性范围为0.05～8.0 mg·L-1,两种农药的相关系数(R2)均为1.000 0,最低检测质量浓度分别为0.02和0.03 mg·L-1。水样中阿特拉津和草萘胺加标平均回收率分别为96.13%～102.30%和94.94%～101.33%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～2.6%和1.9%～2.9%;土壤中加标平均回收率为94.19%～103.14%和97.84%～104.51%,RSD为0.2%～3.2%和2.2%～6.2%;小麦中加标平均回收率为98.57%～107.44%和86.98%～102.91%,RSD为2.6%～3.2%和0.5%～8.1%。     

QuEChERS-GC-MS法检测当归中9种除草剂残留

【目的】建立当归中除草剂的残留分析方法。【方法】阿特拉津、异恶草酮、乙草胺、扑草净、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁草胺、丙草胺和乙氧氟草醚9种除草剂残留分析采用Qu ECh ERS方法结合气相色谱-质谱联用仪。样品用乙腈提取,采用N–丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化,选择离子监测模式(SIM)进行检测,外标法定量。对影响提取和净化的参数进行优化。【结果】在0.01~5.00 mg·L~(–1)的范围内,各除草剂的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。在添加量分别为0.01和0.10 mg·kg~(–1)的水平下,9种除草剂在当归样品中的平均回收率为74.58%~96.37%,相对标准偏差均低于11.73%,各除草剂的检出限范围为0.52~6.60μg·kg~(–1)。【结论】该方法简单、快速、有效,能够用于实际当归样品中多种除草剂的残留检测。     

4种三嗪类除草剂对乙草胺光猝灭降解的影响(英文)

研究了3种不同光源下(高压汞灯、氙灯和自然光),4种三嗪类除草剂对乙草胺在玻片表面和水溶液中的光解的影响。结果显示,莠去津、西草净、扑草净和莠灭净对乙草胺的光解表现出很强的光猝灭效应,且猝灭效应与4种除草剂添加浓度成正相关。     

加速溶剂提取-固相萃取净化-高效液相色谱法测定土壤中12种三嗪类除草剂的残留量

建立了加速溶剂（ASE）提取-固相萃取（SPE）净化-高效液相色谱（HPLC）同时检测土壤中12种三嗪类除草剂残留量的方法。土壤样品经过乙腈提取,氨基（NH2）固相萃取柱净化,高效液相色谱法-二极管阵列检测器（DAD）测定,外标法定量。12种三嗪类除草剂在0.02~2.00 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数在0.998 4~0.999 9之间,方法检出限在0.004~0.005 mg·kg-1之间。在0.02、0.04和0.10 mg·kg-1 3个浓度水平,平均添加回收率在75.2%~112.7     

超高效液相色谱串联质谱法测定大豆中三嗪类除草剂的残留量

为快速而有效检测三嗪类除草剂的残留,研究了大豆中9种三嗪类除草剂残留量的测定方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝SPE柱净化,然后采用超高效液相色谱-质谱法测定,外标法定量,对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。结果表明:9种三嗪类除草剂的平均加标回收率在65.6%~91.8%,相对标准偏差为0.1%~7.0%。该方法可满足大豆中多种三嗪类除草剂残留的检验需要。     

嘧啶肟草醚类化合物对稗草的室内活性测定

采用温室盆栽法,进行嘧啶肟草醚类共36个化合物对稗草的室内活性初筛及对稗草的室内毒力测试,以明确嘧啶肟草醚类化合物对稗草的活性。结果表明,在50 mg·L~(-1)的浓度处理下,嘧啶肟草醚类共36个化合物对稗草的鲜质量抑制率在87.31%～93.18%之间;精密毒力测定结果表明,36个化合物对稗草的IC_(50)在(1.123 7～8.734 1)mg·L~(-1)之间。嘧啶肟草醚类化合物对稗草表现出良好的生物活性,具有广阔的应用前景,可进一步开发出除草剂品种。     

高效液相色谱法同时测定土壤中残留的苯脲类和磺酰脲类除草剂

建立了同时测定土壤中残留的苯脲类和磺酰脲类除草剂的分析方法.土壤样品采用超声波振荡提取,以甲醇为提取剂.色谱分析条件:Kromasil-100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,粒径5 μm),流动相甲醇-水(0.2%冰醋酸)梯度洗提,流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm.结果表明,6种除草剂的质量浓度在0.50～20 μg·mL-1范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9842～0.999 3,检测限为3.0 × 10-3～4.9×10-2 μg·mL-1.平均加标回收率为71.72%～118.0%,相对标准偏差为3.29%～18.1%.     

超声波提取-气相色谱法测定农田土壤中有机氯农药残留

[目的]有机氯农药(Organochlorine pesticides OCPs)是一类可以在土壤中积累的持久性有机污染物,因生物积累及放大效应会对人类健康引起潜在危害,因此检测农田土壤中的有机氯非常重要。建立超声波提取/气相色谱技术分析农田土壤中8种有机氯农药的新方法。[方法]优化后的萃取条件:以乙腈作为萃取溶剂,加氯化钠以盐析,置摇床振摇,再超声提取并放置过夜,次日再次超声提取,弗罗里硅固相萃取小柱净化(Florisil SPE)。[结果]色谱条件:使用HP-5色谱柱,在11 min内8种有机氯分离良好。8种有机氯均具有良好的线性关系,相关系数不小于0.999,平均加标回收率为92.1%~105.3%,相对标准偏差为2.7%~6.9%,方法检出限为0.012~0.059 ng/g。[结论]该方法适用于农田土壤中有机氯的快速检测。     

固相萃取-气相色谱法测定水中多种拟除虫菊酯类农药残留

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中8种拟除虫菊酯类农药残留量的方法:水样采用正己烷提取、氯化钠盐析、弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮:正己烷(1:9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析.测定结果显示:8种拟除虫菊酯类农药在仪器上的检测限为1.0～4.0μg/L线性范围内相关系数为0.99951～1.00000,方法检测限为0.02～0.08μg/L;在0.20～20.00μg/L加标情况下的8种拟除虫菊酯类农药的回收率为92.6%～108.0%,方法精密度为1.3%～5.6%.该检测方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适合于水中拟除虫菊酯类农药的测定.     

微波萃取气相色谱法测定白菜中有机磷农药的研究

建立了微波辅助萃取-气相色谱法测定白菜中有机磷农药的分析方法,并与捣碎提取法进行比较,结果表明,微波辅助提取法优于捣碎提取法,且操作简便、省时省溶剂、对环境无污染.方法回收率在98.9%～106.7%,RSD为3.0%～5.9% ,检出限为0.015mg/kg,能满足当前蔬菜、水果中有机磷残留的检测要求.     

超声波提取-气相色谱质谱联用法测定土壤中23种邻苯二甲酸酯

建立了超声波提取-气相色谱-质谱联用技术分析土壤中23种邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)的新方法.以V(二氯甲烷)∶V(丙酮)=1∶1混合溶液作提取剂分两次超声提取,每次提取10 min,使用硅胶(SI)及N-丙基乙二胺(PSA)两种固相萃取小柱串联净化,使用HP-5MS色谱柱,在26 min内23种PAEs分离良好,且23种PAEs具有良好的线性关系,相关系数不小于0.990,平均加标回收率为81.1%~109.2%,相对标准偏差为3.6%~11.9%,检出限为0.90     

肉桂挥发物顶空固相微萃取条件的正交优化

为探讨肉桂挥发物顶空固相微萃取采集的最优条件,采用L<,9>(3<'4>)正交设计方案,测定了萃取温度、萃取时间、热解吸时间和萃取头类型4个因素对于肉桂挥发物检出峰数量、萃取头吸附量和色谱峰分辨率的影响.结果表明,若色谱检出峰数量和吸附量2个评价指标为望大特性,应选择85μm PDMS萃取头,适当升高顶空萃取温度或者延...     

气相色谱法测定大米中稻瘟灵残留量

建立了一种测定大米中稻瘟灵残留量的气相色谱法。样品经乙腈提取,提取液浓缩后,经中性氧化铝固相萃取柱与氟罗里硅土固相萃取柱净化,用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。稻瘟灵线性范围为0.0025-0.250 0μg.mL-1,其相关系数和回归方程分别为R2=0.9996,y=57194.44x-71.82。样品平均加标回收率为87.8%-106.7%,相对标准偏差为4.35%-5.91%。方法的最低检出限0.005 mg.kg-1。     

丙溴磷在甘蓝中的残留动态研究

［目的］研究丙溴磷在甘蓝中的降解规律。［方法］用气相色谱法测定丙溴磷残留,通过田间试验研究了丙溴磷在春季甘蓝植株中的残留动态。［结果］气相色谱分析中丙溴磷的保留时间为14.775 min。回归分析表明,在0.05～4.00 ng范围内丙溴磷的色谱峰面积与进样量呈良好的线性关系,标准曲线方程为：y=2 604.8x-45.719,决定系数为0.999 6。甘蓝中丙溴磷的回收率为82.30%～103.25%,平均回收率为88.06%～97.48%,变异系数为4.62%～7.73%,符合农药残留试验标准（NY/T788 2004）的要求。丙溴磷的半衰期为2.44 d。施药2 h后,甘蓝中丙溴磷的含量为8.624 mg/kg,施药后第3天下降至5.754 mg/kg,降解率达33.28%;施药后第7天,降解率达79.08%;施药后第10天,丙溴磷在甘蓝上的残留量为0.393 mg/kg,降解率已超过90%。［结论］丙溴磷在甘蓝上的降解动态符合一级动力学关系。     

超高效液相色谱法-串联质谱法测定牛奶中的氯霉素残留

应用超高效液相色谱-串联质谱法建立了牛奶中的氯霉素的检测方法。样品经乙酸乙酯提取后,用正已烷除脂,经C18固相萃取小柱富集纯化后,以C18反相柱为分析柱,乙腈-0.5mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采用电喷雾负电离源(ESI-),多反应监测模式(SRM),用内标法定量检测。该方法提高了检测灵敏性和分析结果的可靠性,能够适应大规模样品的分析要求。     

气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑的不确定度评定

[目的] 对气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑农药残留进行不确定度评定。[方法] 运用气相色谱-串联质谱法对柑橘中苯醚甲环唑残留量进行测定,建立数学模型, 分析测定过程的主要不确定度来源, 对各个分量进行评估。[结果] 测量不确定度主要来源于前处理方法提取和净化产生的回收率差异、标准溶液配制和目标物色谱峰面积测定误差。当苯醚甲环唑的残留量为 0.047 mg/kg 时, 扩展不确定度为 0.003 mg/kg (P=95%, k=2)。[结论] 该方法适用于气相色谱-串联质谱法测定苯醚甲环唑残留量的不确定度分析, 可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。     

龙胆苦苷分离方法研究

利用柱层析色谱法对龙胆草提取物进行分离,研究洗脱剂、洗脱剂比例等因素对龙胆草分离效果的影响。结果表明:龙胆苦苷的最适洗脱剂为氯仿-甲醇体系,氯仿∶甲醇∶水的最佳比例为65∶35∶10。