高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的含量

为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法，通过超声提取，离子交换萃取小柱净化，结合高效液相色谱进行样品测定．色谱条件：EclipseXDB—C18柱（5μm，4．6m／n×150mm，ASilent）；流动相：A为离子对缓冲液（1．05g柠檬酸和1．01g辛烷磺酸钠定容至500mL，pH值为2．6），B为乙腈，配制比例为90％A＋10％B，流速1．0mL／min，柱温30℃，进样量20止，检测波长240nm．结果表明：三聚氰胺标准曲线为Y=0．009z＋0．3627，相关系数R=0．9998，在0．17—110．0mg／L范围内线性关系良好，方法检出限为0．12mg／L，两个样品三个水平的加标回收率分别为96．34％（RSD=4．76）、84．86％（RSD=7．21）、104．29％（RSD=7．63）和95．31％（RSD=4．39）、89．25％（RSD=3．88）、92．59％（RSD=5．27）．     

高效液相色谱快速测定水果中的3种苯并咪唑类杀菌剂

用高效液相色谱仪（HPLC）快速测定水果中苯并咪唑类农药（多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵）残留量，样品经乙腈萃取后盐析，提取液经PSA和ODS吸附剂加无水硫酸镁净化后，过0．45μm滤膜，直接用HPLC—PDA（二极管阵列检测器）分离测定，外标法定量。采用乙腈／0．02moL／L磷酸缓冲盐（pH值7．4）=28／72体系为流动相，多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵在苹果、梨、葡萄、香蕉、芒果、桔子等6种水果中杂质干扰少，分离度较好，灵敏度高，测定结果准确可靠。最低检出限分别为：多菌灵0．0455mg／kg，噻菌灵0．0421mg／kg，甲基硫菌灵0．0686mg／kg。在添加0．2～1．0mg／kg浓度水平的回收率试验中，多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵的平均添加回收率分别为82．0％～102．4％、87．6％～104．8％和79.6％～112．5％．RSD均在10％以下．满足残留分析的要求。     

金银花中吡虫啉残留量的HPLC测定方法

采用HPLC外标法测定金银花、土壤中吡虫啉的残留量。样品用甲醇提取，石油醚反萃取，二氯甲烷萃取，其中，金银花样品经弗罗里硅土与活性炭柱净化，使用ZORBAX SB C18柱．流动相为乙腈：水（30：70），流速0．8ml／min，DAD检测器检测波长270nm进行检测。采用该方法．吡虫啉回收率均大于80％，最低检出量为0．0212ng，最低检出浓度为0．00265mg／kg（花蕾）和0．001325mg／kg（土壤）。     

超高效液相色谱-质谱／质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺

建立了超高效液相色谱-质谱／质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺的方法。用2％乙酸溶液提取试样中的三聚氰胺，提取液经乙腈稀释后，以超高效液相色谱-质谱／质谱法测定。三聚氰胺的最低检测限为0．05mg／kg，加标回收率为89．4％-98．3％，相对标准偏差为3．35％-6．37％。     

固相萃取-气相色谱法测定甘蓝中茚虫威残留

采用乙腈提取、固相萃取浓缩、气相色谱（ECD）检测法测定了甘蓝中茚虫威的残留。结果表明，茚虫威在甘蓝中的最低检出浓度为0．005mg／kg。当添加浓度为0．005～0．5mg／kg时，回收率为97％～99％，相对标准偏差为1．2％～2．6％。     

白菜中嘧霉胺和烯酰吗啉残留的气相色谱分析

为探索同时检测嘧霉胺和烯酰吗啉在白菜中的残留方法,样品采用乙腈超声萃取,经硅胶柱净化,正己烷／丙酮洗脱,GC—FID检测,外标法定量,研究建立了嘧霉胺和烯酰吗啉在白菜中的气相色谱分析方法。结果表明：嘧霉胺和烯酰吗啉在0．1～5．0mg／kg范围内的回收率分别为87．4～96．2％和85．2～93．5％,相对标准偏差分别为1．58～4．62％和1．59～5．03％,检出限分别为0．003和0．048mg／kg。     

高效液相色谱法检测饲料中赛地卡霉素的含量

本文建立了高效液相色谱法测定饲料中赛地卡霉素含量的方法：样品由乙腈提取,震荡离心后使用硅胶柱进行固相萃取,色谱柱为Agilent Eclipse XDB—C18（4．6×250mm,5μm）,流动相为乙腈-水梯度,流速1．0mL／min,检测波长254nm,进样量20μL,柱温箱30℃。实验结果为,赛地卡霉素最低定量限1mg／kg;猪配合饲料回收率为60％～100％,猪预混饲料回收率为75％～100％,猪浓缩饲料回收率为80％～100％;相对标准偏差均小于10％。     

吡虫啉在番茄和土壤上的残留动态

采用Spherisoib 5μ-C18色谱柱建立以乙腈：水为流动相的高效液相色谱条件，测定了吡虫啉在番茄及土壤上的残留动态。结果表明：吡虫啉在番茄及土壤上的添加回收率分别为84％～120％，80％～100％；原始沉积量分别为0．12～0．22mg/kg，0．21～0．62mg／kg；半衰期(t1/2)分别为0．7～6．3d，8．2～25．0d。     

气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的研究

本文建立了气相色谱-质谱（GC-MS）分析技术加选择离子检测法（SIM）测定鸡蛋样品中三聚氰胺的方法。在优化样品的前处理和实验条件的基础上，确定了GC—MS测定鸡蛋中三聚氰胺时，可选择m／z99、171、327、342为定性离子，m／z327为定量离子。该法测定三聚氰胺的回收率为89％-102％，检出限为0．05mg／kg。     

高效液相色谱法快速检测食品中苏丹红的含量

[目的]建立快速检测食品中苏丹红（苏丹红I、Ⅱ、Ⅲ、IV）含量的高效液相色谱法,简化样品的前处理,降低成本,缩短仪器检测时间。[方法]选用Athena C18-XDB色谱柱（4．6mm×150．0mm,3．5um）,以乙腈水溶液和乙腈丙酮溶液为流动相进行等度洗脱,通过二极管阵列检测器检测食品中苏丹红。[结果]该方法检测线性良好,相关系数R≥0．9991,检出限为0．01mg／L,相对标准偏差（n=10）为0．9％～2．0％,回收率为90％～96％。[结论]该法具有较高的准确度和精密度,适用于食品中苏丹红含量的测定。     

鸡血清中三聚氰胺高效液相色谱检测方法的建立

以鸡血清为研究对象,考察了不同洗涤液和洗脱液浓度对三聚氰胺提取效率的影响.建立了鸡血清中三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法,该方法采用 NH_2柱作为色谱分析柱,95%乙腈水溶液为流动相,样品经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器214 ml处用高效液相色谱仪测定,保留时间在14～15 min.三聚氰胺浓度在0.05～5.0μg/ml范围内,相关系数(r)为0.999 9;在空白鸡血清样品中添加0.1 μg/ml、1.0 μg/ml和5.0 μg/ml浓度的回收率为78.05%-88.69%,相对标准偏差(RSD)为1.15%~8.33%;样品检测定量限为0.1μg/ml.     

高效液相色谱法检测饼干中的三聚氰胺

建立由高效液相色谱法检测饼干中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取,色谱柱为Hypersil ODS 100 mm×4.6 mm,5μm,流动相为乙腈∶辛烷磺酸钠离子对试剂(pH 3)=15∶85(V/V),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温为40℃。三聚氰胺在0.2~10μg.mL-1范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加1、2和4μg.mL-1的标准工作液,平均回收率在80.5%~93.5%之间,相对标准偏差为7.7%(n=9)。     

固相萃取与高效液相色谱法快速测定猪肉中的三聚氰胺

[目的]研究高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺含量的方法,加强食品和饲料中三聚氰胺的监控。[方法]猪肉样品经乙腈-水(7∶3,V/V)溶液提取,于OasisMCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺的含量。[结果]确定仪器最佳工作条件为:流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(7∶3,V/V),流速为1.5 ml/min,柱温35℃,波长235 nm,进样量20μl。在此条件下,三聚氰胺在0.1～100.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数达0.999 89,对猪肉中三聚氰胺的检出限为0.5 mg/kg,在加标0.5～5.0mg/kg浓度范围内,回收率在86.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)小于7.4%。[结论]该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于测定猪肉中的三聚氰胺。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速确证水产品中残留的三聚氰胺

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS/MS)快速确证水产品中残留的三聚氰胺的方法。采用乙腈水溶液沉淀蛋白,同时提取目标分析物,用装有SCX-C18均匀混合填料的反相色谱柱分离,选择反应监测(SRM)正离子模式测定。LC-MS/MS的定量限为20μg/kg,在40.0~500.0 ng/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.99);该方法的回收率范围为66%~113%。     

新型的分子印迹固相萃取小柱分离富集饲料中的三聚氰胺

[目的]研制一种新型的分子印迹固相萃取小柱,用于分离富集饲料中的三聚氰胺。[方法]采用本体聚合法制备了三聚氰胺分子印迹聚合物,以该聚合物为填料制作三聚氰胺分子印迹固相萃取(MIP-SPE)小柱,优化了固相萃取条件,应用高效液相色谱(HPLC)法测定浓缩液中的三聚氰胺含量。[结果]自制的MIP-SPE小柱可以从饲料中选择性地分离、富集三聚氰胺,有效地去除饲料中的复杂基质,加标回收率约为95%。MIP-SPE小柱与空白印迹固相萃取小柱(NMIP-SPE)的对比试验表明,前者的萃取效率明显高于后者。[结论]自制的新型三聚氰胺MIP-SPE小柱可用于饲料提取液中的三聚氰胺高选择性分离富集,使用简便,具有广阔的应用前景。     

高效液相法测定鸡蛋中三聚氰胺的残留量

为探索鸡蛋中三聚氰胺的既简单又能满足灵敏度的检测方法,将5.0 g蛋清样品经沸水浴变性,用10 g/L三氯乙酸溶液提取,再经Oasis-MCX SPE小柱的净化和浓缩后上机检测.结果表明:4个平行的平均回收率为86.5%,RSD值为3.88%,最低检出限为0.10 mg/kg.表明,该方法能较好地满足三聚氰胺分离、检测的需要.     

高效液相色谱法测定动物血制品中三聚氰胺的含量

[目的]研究高效液相色谱法（HPLC）测定动物血制品中三聚氰胺的最佳条件。[方法]用1%三氯乙酸溶液、乙腈超声提取样品;经SPE柱净化后,进行高效液相色谱分析。[结果]最佳色谱条件为色谱柱Zorbax SB-C8;流动相为离子对缓冲液/乙腈=95/5（V/V）;流速1.0 ml/min;柱温25℃;紫外检测器检测波长235 nm。三聚氰胺浓度为1.0～50.0 mg/L,线性相关系数为0.999 4,最低检出浓度为0.1 mg/kg,平均回收率为97.60%～100.65%,相对标准偏差为1.23%～3.04%。[结论]该方法快速简便,结果准确,重现性好。     

动物源血液中三聚氰胺的液相色谱质谱联用检测方法的建立

为建立不同动物源血液中三聚氰胺的质谱联用检测方法,通过研究不同提取溶剂提取效率和不同固相萃取柱净化能力,进行回收率、精密度和检出限等技术要素评价。分析得到,以甲醇:水:乙酸溶液(49.5:49.5:1)作为提取试剂,MCX柱作为净化固相萃取柱,各种动物源血液样品中三聚氰胺回收率为90.0%~110%,精密度RSD为0.96%~4.64%,方法定量限为10μg·kg~(-1)。试验表明此方法灵敏度高,稳定性好,适用于动物血液样品中三聚氰胺有机物含量的检测。