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1.
【目的】利用超高效液相色谱法同时检测10种柚及柚杂种果实中11种类黄酮含量,测定分析各品种果实类黄酮的种类及其含量变化规律。【方法】超高效液相色谱法,色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18 分析柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);流动相:0.1%乙酸水溶液(A)和甲醇(B),采用梯度洗脱,洗脱程序为:(1) 0—5 min,90%—80% A;(2)5—10 min,80%—30% A;(3)10—15 min,30%—20% A;(4)15—16 min,20%—90% A;柱温:35℃;流速:0.3 mL•min-1。【结果】类黄酮组分及含量与柑橘的遗传基因型有关,柚果实中类黄酮以柚皮苷为主,葡萄柚果实中以柚皮苷和新橙皮苷为主。柚皮苷在瑞红中含量最高(果皮:27.5 mg•g-1 DW,果肉:2.73 mg•g-1 DW),新橙皮苷在鸡尾中含量最高(果皮:14.93 mg•g-1 DW,果肉:0.70 mg•g-1 DW)。杂种后代类黄酮累积受其亲本影响。【结论】超高效液相色谱法是一种定性定量柑橘果实类黄酮的有效方法,柚果实中类黄酮含量丰富且各种类之间组分含量差异显著。  相似文献   

2.
超高效液相色谱法同时测定柑橘中主要酚酸和类黄酮物质   总被引:4,自引:1,他引:3  
【目的】建立超高效液相色谱快速、同时测定柑橘中主要酚酸和类黄酮组成及含量的方法,为柑橘中酚类物质的开发提供技术支撑。【方法】首先对上机条件优化,检测波长选择基于全扫描(190—400 nm),选择所有物质都有最大吸收光谱的波长;柱温、流动相类型和流速优化参考相关文献,为了能使基线分离,采用梯度洗脱方式;再从提取剂类型、提取次数和时间进行单因素比较试验,对柑橘样品处理方法进行优化;柑橘样品经乙酸乙酯振荡提取30 min,果皮和果肉分别提取4次和3次,蒸发浓缩,甲醇定容上机进行测定。【结果】以ACQUITY UPLC BEH C18液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)为分离柱,柱温为35℃,进样量为3.0 μL,流速为0.3 mL·min-1;梯度洗脱,以0.3%乙酸水溶液(A)/甲醇(B)为流动相:95%—80%(0—3 min)A,80%—80%(3—8 min)A,80%—70%(8—12 min)A,70%—20%(12—17 min)A,20%—95%(17—20 min)A;定量波长为283 nm。19种物质在18 min内基线分离,线性范围为0.01—500 mg·L-1,线性相关系数均大于0.999,精密度、重复性和稳定性良好(相对标准偏差小于5%)。两个水平下加标,果皮回收率为85.8%—109.4%(相对标准偏差为0.86%—6.06%),果肉回收率为88.4%—112.7%(相对标准偏差为1.05%—5.23%),方法检出限为0.001—0.09 mg·kg-1(S/N=3)。采用此方法对实际样品进行检测,样品包括5大类柑橘:宽皮柑橘类(沙糖橘和椪柑)、甜橙类(纽荷尔脐橙)、柚类葡萄柚类(鸡尾葡萄柚)、枸橼柠檬类(柠檬)和金柑类。不同品种类黄酮和酚酸物质含量和种类差异较大,就总酚类物质而言,椪柑和鸡尾葡萄柚果皮中最高,椪柑是金柑的5倍,是其他品种的1—1.5倍,果皮为果肉的3—5倍;就类黄酮物质而言,鸡尾葡萄柚果皮中总含量最高(1 813.22 mg·kg-1),其次是椪柑、纽荷尔脐橙、沙糖橘、柠檬、金柑,果肉总含量变化趋势与果皮一致,果皮明显高于果肉;黄烷酮(圣枸橼苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮甙、香蜂草甙、柚皮芸香甙、柚皮素和橙皮素)是柑橘中主要的类黄酮,鸡尾葡萄柚果皮中最多(1 491.8 mg·kg-1),其次是柠檬和纽荷尔脐橙,最少的是金柑,而果肉含量明显低于果皮;就酚酸而言,沙糖橘果皮中最多(515.21 mg·kg-1),其次是椪柑、柠檬、鸡尾葡萄柚和纽荷尔脐橙,金柑最少,果肉中变化趋势与果皮一致,果皮含量为果肉的3—5倍;绿原酸,阿魏酸是主要的酚酸。【结论】利用超高效液相色谱仪,建立了同时快速检测柑橘中主要酚酸和类黄酮物质的方法。该方法高效、精确、低耗、环保,并经实际样品(5大类柑橘)验证,表明该方法可作为柑橘中酚酸和类黄酮同时、快速检测的常规分析方法。  相似文献   

3.
[目的]利用高效液相色谱法检测9个不同柑橘品种新、老叶片类黄酮含量,分析各品种新、老叶片类黄酮种类及其含量。[方法]色谱柱为Waters ODS C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);以色谱乙腈(溶液A)和含有0.1%甲酸的超纯水(溶液B)为流动相,线性梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温25℃;检测波长280 nm。[结果]不同柑橘品种新老叶片所含类黄酮组成差异较大,其中葡萄柚主要为柚皮芸香苷和橙皮苷;胡柚以新圣草次苷和橙皮苷为主,椪柑主要为柚皮苷、甜橙黄酮和川陈皮素,新叶类黄酮化合物总量以汪村1号椪柑最高(21.153 mg/g),老叶以汤姆逊粉红葡萄柚最高(14.307 mg/g)。[结论]9个柑橘品种之间,同一品种新、老叶间类黄酮含量和种类存在差异,大部分品种老叶含量和种类多于新叶。  相似文献   

4.
郭春霞 《安徽农业科学》2018,46(22):149-153
[目的]研究4类重庆柑橘乙醇提取物的类黄酮成分及其体内外抗氧化活性。[方法]以4种重庆产区柑橘果实(梁平柚、奉节脐橙、万州大红袍红橘和潼南尤力克柠檬)为研究材料,利用Xevo G2-S Qtof高分辨四级杆飞行时间质谱仪中的超高效液相色谱仪(Ultraperformance liquid chromatography with a photodiode array detector,UPLC-PDA)对柑橘果皮和果肉的乙醇提取物中主要的10种类黄酮(橙皮苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、地奥司明、橘皮素、川陈皮素、圣草次苷、甜橙黄酮、异橙黄酮和山柰酚)进行了定性和定量分析,并用3种体外抗氧化测定方法(DPPH、ABTS、FRAP)评价柑橘果实乙醇提取物的抗氧化活性。同时,以酿酒酵母BY4742菌株为试验模型,检测用低、中、高浓度的4类柑橘果实乙醇提取物处理后酵母菌胞内活性氧(Reactive oxygen species,ROS)含量。[结果]不同柑橘、同种柑橘不同部位的类黄酮种类和含量都存在差异。总体而言,柑橘果皮类黄酮物质的种类与总含量高于果肉,果皮提取物的内外抗氧化能力高于果肉提取物。其中,梁平柚果实中含量最高的是柚皮苷,奉节脐橙、万州大红袍红橘和潼南尤力克柠檬果实提取物中含量较高的是橙皮苷。此外,圣草次苷大量存在于潼南尤力克柠檬果实中,川陈皮素大量存在于万州大红袍红橘中,芸香柚皮苷大量存在于奉节脐橙中,山柰酚主要分布于梁平柚果皮中,地奥司明主要分布于柠檬和柚子的果肉中。[结论]奉节脐橙具有较好的营养价值。与其他3种柑橘果肉相比,奉节脐橙果肉含有最高的类黄酮含量、综合抗氧化活性和较高的活性氧清除能力。  相似文献   

5.
以四川安岳、云南瑞丽、广东河源的尤力克柠檬和重庆北碚的里斯本、北京柠檬、粗柠檬为材料,建立了HPLC法同时测定柠檬果实中11种类黄酮(橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、圣草枸橼苷、橙皮素、柚皮素、木犀草素、川陈皮素、圣草素、芦丁)含量的方法。结果显示:以乙腈–0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长287 nm,11种类黄酮在50 min内完全分离,线性范围为0.010 0~100.000 0μg/m L(R2=0.999 9~1.000 0),检出限为0.020~0.079μg/m L,定量限为0.065~0.263μg/m L,加标回收率为95.49%~103.10%,RSD为0.81%~1.20%;6个供试材料果皮中的橙皮苷、圣草枸橼苷和芸香柚皮苷的含量分别在14.42~27.37、0.10~9.38、0.18~0.52 mg/g,以橙皮苷含量最高,其他8种成分的含量未超过0.50 mg/g或未检出;果汁中的橙皮苷和芸香柚皮苷的含量分别为6.64~7.42和0.03~0.15 mg/g,圣草枸橼苷的含量为0.03~0.17 mg/g(里斯本和北京柠檬未检出),芦丁的含量在0.08~0.13 mg/g(里斯本未检出),川陈皮素在四川安岳尤立克、里斯本和粗柠檬中的含量分别为0.05、0.06、0.06mg/g,其他6种成分均未检出。结果表明,不同品种柠檬果实中类黄酮含量存在差异,不同产地的尤立克品种间的类黄酮含量也存在差异。  相似文献   

6.
中国特有柑橘属植物基本类型不同组织类黄酮含量分析   总被引:3,自引:1,他引:2  
【目的】探讨柑橘属五大基本类型不同组织(花、果皮和叶片)中类黄酮组成与含量差异,为合理开发利用柑橘资源提供科学依据。【方法】采用超高效液相色谱二极管阵列紫外-可见光检测器(UPLC-PDA)测定柑橘属五大基本类型10个典型代表种的花、果皮和叶中11种类黄酮含量。【结果】所分析的五大基本类型中,大翼橙类和柚类主要含柚皮苷,枸橼类、橙类和宽皮柑橘类主要以橙皮苷为主,其中广西沙田柚花中柚皮苷含量最高(11 987.1 mg•kg-1FW),鹅蛋红橘果皮中橙皮苷含量最高(14 794.4 mg•kg-1FW);代表类型各组织中类黄酮含量差异显著(P<0.05),花、果皮和叶片中11种类黄酮总含量最高的分别为广西沙田柚(12 198.5 mg•kg-1FW)、鹅蛋红橘(16 744.1 mg•kg-1FW)和台湾椪柑(8 879.2 mg•kg-1FW);不同类型柑橘各组织中的类黄酮含量呈现不同变化模式,同一类型不同组织间只有丰度差异,大翼橙类中花>叶>果皮,枸橼类中花>果皮>叶,橙类中果皮>花>叶,柚类中花>果皮>叶,宽皮柑橘类中果皮>叶>花。【结论】中国特有柑橘属植物含有丰富的类黄酮,不同柑橘基本类型及其组织间类黄酮变化很大,应针对各自不同特点加以科学利用。  相似文献   

7.
该文建立了圣草次苷、柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、香风草苷、枸橘苷、甜橙黄酮、川皮苷和蜜橘黄酮等10种柑橘黄酮类化合物同时测定的高效液相色谱方法。色谱柱为Welch Ultimate XB-C18(5μm,4.6×150mm),采用甲醇-水(含0.1%甲酸)流动相体系,梯度洗脱,检测波长为280nm。方法学考察结果表明,对10种柑橘黄酮类化合物,提取效率均大于95%;在给定的范围内线性关系良好,相关系数r2均大于0.99;方法的精密度和重现性良好,相对标准偏差(RSD)分别小于5.4%和7.1%。该方法用于西柚不同组织中柑橘黄酮类化合物含量的测定,结果显示,柑橘黄酮类化合物在西柚果皮、囊衣和果瓣中的含量和分布差异显著。  相似文献   

8.
以中药枳壳为对照,以不同发育阶段胡柚小青果为试材,采用HPLC技术检测黄酮类化合物含量的变化,以DPPH和FRAP两种抗氧化方法检测抗氧化活性。结果表明,胡柚小青果的总黄酮含量高,5个时期的含量分别为173.86,150.06,134.43,65.33,76.60 mg·g-1,枳壳中含量为85.65 mg·g-1。胡柚小青果和枳壳的黄酮类化合物绝大部分以黄烷酮糖苷形式存在,主要为柚皮苷,其次为新橙皮苷,还含有柚皮芸香苷、圣草次苷、新圣草次苷、六甲氧基黄酮、七甲氧基黄酮和橘皮素等。胡柚小青果的抗氧化活性显著高于枳壳,其中以6月11日的胡柚小青果抗氧化活性最高。  相似文献   

9.
柑橘黄烷酮的提取及新橙皮苷二氢查耳酮制备工艺   总被引:1,自引:0,他引:1  
从柑橘中提取柚皮苷和新橙皮苷,并以新橙皮苷为原料制备新橙皮苷二氢查耳酮(NHDC)。研究了提取、大孔树脂洗脱液、结晶等过程对柚皮苷和新橙皮苷提取的影响及氢化条件对所得NHDC收率和纯度的影响,建立了适用于工业化生产的方法。结果表明:柚皮苷和新橙皮苷的最佳提取工艺为:在5 MPa压力条件下,用6倍量的90%乙醇瞬时高压提取柑橘类黄酮;采用AB-8大孔树脂柱分离纯化柚皮苷和新橙皮苷,用3倍量柱体积的20%和60%乙醇先后洗脱柚皮苷和新橙皮苷。NHDC最佳制备条件为:在常温和4 MPa氢气压力条件下,采用用4倍量的高纯水、5%氢氧化钠和5%钯炭作为催化剂,反应12 h半合成NHDC,制备的NHDC收率为8.24%,NHDC含量为97.66%。  相似文献   

10.
果蔬中氯吡脲残留的膳食摄入风险评估   总被引:19,自引:0,他引:19  
张志恒  汤涛  徐浩  李振  杨桂玲  王强 《中国农业科学》2012,45(10):1982-1991
【目的】明确中国居民氯吡脲的膳食摄入风险和现有的氯吡脲最大残留限量(MRL)标准对消费者健康的保护水平。【方法】基于规范残留试验和市场残留监测的农药残留国家估计每日摄入量和国家估计短期摄入量评估方法;基于现有MRL标准的理论最大每日摄入量和理论最大短期摄入量评估方法。【结果】采用规范残留试验数据的评估结果表明,中国各类人群氯吡脲的国家估计每日摄入量在0.117—0.318 μg•kg-1 bw•d-1,只占每日允许摄入量(ADI)的0.17%—0.45%;国家估计短期摄入量在0.06—1.33 μg•kg-1 bw•d-1,只占急性参考剂量(ARfD)的0.01%—0.13%。采用市场监测数据的评估结果表明,各类人群国家估计每日摄入量在0.022—0.061 μg•kg-1 bw•d-1,仅占ADI的0.03%—0.09%;国家估计短期摄入量在0.20—0.83μg•kg-1 bw•d-1,只占ARfD的0.02%—0.08%。各类人群的氯吡脲理论最大每日摄入量为0.51—1.38μg•kg-1 bw•d-1,理论最大短期摄入量为0.64—23.25 μg•kg-1 bw•d-1。现有的氯吡脲MRL标准对消费者慢性膳食风险的保护水平为51—138倍,急性膳食风险的保护水平为43—1 564倍。【结论】中国各类人群氯吡脲残留的膳食摄入风险非常低,现有的氯吡脲MRL标准对消费者具有较高的保护水平。  相似文献   

11.
目的】分析测定新疆野山杏果肉中4种黄酮类化合物(原花青素、芦丁、柚皮苷二氢查尔酮、槲皮素)。【方法】运用高效液相色谱分析方法,采用Hubble C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相A(甲醇): B(0.5%磷酸水溶液)= 45∶55,在1.0 mL/min流速下等度洗脱,分离新疆野山杏果肉中4种黄酮类化合物,采用仪器精密度、稳定性、重复性及添加回收率验证该方法。【结果】原花青素、芦丁、槲皮素3种黄酮成分色谱峰在20 min内分离度良好,线性范围为0.52~56 μg/mL(r = 0.999 8~1),加样回收率为92.13%~96.70%,RSD为0.89%~1.96%;原花青素含量为7.325 mg/kg,芦丁含量为0.630 mg/kg,槲皮素含量为0.009 58 mg/kg,柚皮苷二氢查尔酮在该条件下未检出。【结论】高效液相色谱(RP-HPLC)简便、快速、准确、稳定性及重复性好,适用于新疆野山杏果肉中芦丁等3种黄酮类化合物的分离测定。  相似文献   

12.
刘世尧 《中国农业科学》2013,46(19):4131-4148
【目的】进行原产地奉节脐橙果实黄酮类特征性成分高效液相色谱指纹图谱构建研究,并利用5种常见市售甜橙品种对奉节脐橙果实进行真伪鉴定验证,为奉节脐橙果实品质评价与真伪鉴定提供科学依据。【方法】采用高效液相色谱-二极管阵列检测技术,进行原产地14个主产区奉节脐橙黄酮类特征性成分的提取和HPLC分析,二极管阵列检测器信号采集与岛津LC solution Ver1.0工作站特征性成分峰识别,以橙皮苷和柚皮苷为外标进行样品果皮、果肉、果汁橙皮苷和柚皮苷含量测定,并利用指纹图谱相似度评价软件进行奉节脐橙果实不同部位黄酮类特征性成分色谱指纹图谱构建、相似度计算与验证研究。【结果】奉节脐橙样品果皮、果肉、果汁中橙皮苷含量范围分别为1.67%—3.76%、0.69%—1.67%、0.022—0.318 mg•(10mL)-1,平均含量分别为:2.87%、1.25%、0.1215 mg•(10mL)-1;奉节脐橙样品果皮柚皮苷含量范围为0.01%—0.15%,平均含量为0.08%,但在果肉、果汁中未检出。奉节脐橙果皮和果肉总黄酮特征性成分色谱图整体峰形一致,分别标示出35个、35个共有峰,匹配良好;所构建的奉节脐橙果皮和果肉总黄酮特征性成分色谱指纹图谱谱峰分布差异明显,以橙皮苷为特征峰所标记共有峰的相对含量数据稳定,采用夹角余弦法计算各供试品种与特征性谱图相似度均在0.990以上,可以用于奉节脐橙果实的专属性评价及真伪鉴定。但样品果汁提取物色谱图谱峰区配率较低,相似度差异较大,不适于作为奉节脐橙果实品质的定性分析。【结论】该方法准确、可靠,重现性好,适用于中国地方甜橙名品奉节脐橙的专属性鉴定与柑橘品种的品质评价。  相似文献   

13.
高效液相色谱法测定葡萄中有机酸的含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
【目的】建立高效液相色谱法快速测定6种有机酸的方法。【方法】采用Ultimate C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH2.0),流速0.5 mL/min,检测波长210 nm。【结果】建立了酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、柠檬酸的高效液相色谱分析方法。测得相对标准偏差为1.38%~4.43%,检出限为0.012~2.291 mg/L,有机酸回收率为89.7%~105.8%。【结论】该方法分析速度快,具有较高的重现性及灵敏度,适用于葡萄中有机酸的测定分析。  相似文献   

14.
水果果实中主要有机酸提取条件的优化   总被引:2,自引:0,他引:2  
【目的】建立一种能同时测定水果果实中主要有机酸(柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸)含量的有效提取方法。【方法】以柑橘、葡萄等为试材,以乙醇的水溶液为提取剂,采用超声提取的方法,对提取剂提取效果(乙醇溶液浓度配比、纯水提取效果及主要有机酸的稳定性、不同浓度乙醇溶液提取效果、10%乙醇溶液提取效果及主要有机酸的稳定性等)、提取条件(提取方式、超声提取时间等)进行优化试验研究。用优化的提取方法对方法技术参数(检出限、精密度、重复性、准确度等)进行测试,并将测定结果与已有国标法测定结果进行比较分析。【结果】水果果实中有机酸提取的适宜方法为乙醇溶液超声提取法:样品用10%乙醇溶液在超声波提取器中提取30 min,提取后加入硫酸溶液,使提取液中含有和流动相一致的硫酸质量浓度,然后用10%乙醇溶液定容,混匀后离心过滤。取部分滤液用0.22 μm水性滤膜针头过滤器过滤,供离子色谱分析用。在此条件下,主要有机酸提取完全,且提取液在室温条件下稳定性好,至少在15 d内各主要有机酸不会转变为乳酸和乙酸。优化后的提取方法精密度高(RSD为0.28%—1.20%),重复性好(变异系数为0.236%—3.02%(n=5)),准确度高(回收率为88.9%—101.2%),有机酸组分测定效果优于已有国标测定结果。【结论】该方法快速、简便,准确度高、重现性好,适合水果果实中主要有机酸含量的测定。  相似文献   

15.
22种苹果种质资源果实类黄酮分析   总被引:7,自引:2,他引:5  
【目的】探讨苹果种质资源果实类黄酮组成与含量,发现高类黄酮苹果种质资源,为苹果种质资源果实类黄酮利用和高类黄酮苹果品种培育提供依据。【方法】以22种苹果种质资源的果实为试材,用反相高效液相色谱法测定类黄酮组成与含量。【结果】22种苹果种质资源含类黄酮16—30种,共计34种(包括5种黄烷醇、6种二氢查耳酮、15种黄酮醇和8种花青苷),其中18种类黄酮在栽培品种果实中未见报道;14种类黄酮存在于所有苹果种质资源中,为共有类黄酮。所测5种黄烷醇总含量10.4—2764.9mg·kg-1,5种苹果种质资源超过1700mg·kg-1。二氢查耳酮总含量58.1—1077.5mg·kg-1,7种苹果种质资源超过450mg·kg-1。黄酮醇总含量52.9—645.6mg·kg-1,6种苹果种质资源超过200mg·kg-1。花青苷存在于红色果实中,花青苷总含量0.3—284.8mg·kg-1,6种苹果种质资源超过150mg·kg-1。除毛山荆子、兴山湖北海棠、卢氏湖北海棠、陇东海棠、花冠海棠、草原海棠、台湾林檎和海棠花外的14种苹果种质资源,均含有大量黄烷醇(包括寡聚和多聚原花青素)。多花海棠含有一特异黄烷醇(RT=42.43min),高达1350.7mg·kg-1。兴山湖北海棠、卢氏湖北海棠、平邑甜茶、雅江变叶海棠和樱桃叶海棠为高二氢查耳酮苹果种质资源。山荆子、兴山湖北海棠、红果三叶海棠、草原海棠、海棠花、多花海棠和扁棱海棠为高黄酮醇苹果种质资源。山荆子、毛山荆子、丽江山荆子、巴东湖北海棠、红果三叶海棠和樱桃叶海棠为高花青苷苹果种质资源。【结论】所研究的22种苹果种质资源果实类黄酮种类非常丰富,并呈现明显的多样性。16种为高类黄酮苹果种质资源(总黄酮10000mg·kg-1)。这些苹果种质资源在苹果类黄酮利用与高类黄酮苹果培育中可资利用。  相似文献   

16.
董悦涵 《南方农业学报》2012,42(10):1263-1266
【目的】建立杨梅树皮提取物中总黄酮含量的快速分析方法。【方法】以芦丁为标准品,利用紫外分光光度法对杨梅树皮提取物中总黄酮类物质进行测定。【结果】用紫外分光光度法测定时,在其最大吸收峰417 nm处测得标准品在0~20.40 μg/mL的浓度范围内线性关系良好(R2=0.9996),平均回收率为99.7%,RSD=1.69%。【结论】以AlCl3作显色剂的紫外分光光度法测定杨梅树皮提取物中黄酮类物质重复性、精密度及稳定性良好,回收率高,且操作简便,可作为杨梅树皮总黄酮提取工艺质量控制的一种检测手段。  相似文献   

17.
超高效液相色谱法分析稻米酚酸化合物组分及其含量   总被引:2,自引:1,他引:1  
【目的】稻米酚酸化合物是天然抗氧化物的重要来源,本研究建立糙米和精米中酚酸化合物的超高效液相色谱的定性定量方法,并分析其在籽粒中的分布特征。【方法】以没食子酸、原儿茶酸、龙胆酸、对羟基苯甲酸、绿原酸、香草酸、咖啡酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸、异阿魏酸、2-羟基肉桂酸和反式肉桂酸14种酚酸化合物标准品,对糙米和精米中酚酸进行定性和定量分析。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm-Micron),流动相为0.1%乙酸水溶液(A)/乙腈(B),柱温30℃,流速为0.5 m L·min-1,采用梯度洗脱,洗脱程序为0—1 min,8%—10%B;1—2.5 min,10%—13%B;2.5—5.5 min,13%B;5.5—6 min,13%—21%B;6—6.5 min,21%—27%B;6.5—7.5 min,27%—50%B;7.5—9 min,50%—100%B;9—12 min,100%B;12—12.5 min,100%—8%B。检测波长为280和325 nm。【结果】14种酚酸在8 min内完全分离,经质谱鉴定,精米及糙米中检测出的物质共有11种,分别是没食子酸、龙胆酸、对羟基苯甲酸、香草酸、咖啡酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸、异阿魏酸和反式肉桂酸。可进行定量分析的酚酸共8种,分别是对羟基苯甲酸、香草酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸、异阿魏酸和反式肉桂酸,线性范围为5—220μg·m L-1(R2=0.9994—0.9999),检出限为0.002—0.03μg·m L-1,定量限为0.004—0.08μg·m L-1,回收率为84.11%—114.43%。对羟基苯甲酸、香草酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸、异阿魏酸和反式肉桂酸在精米和糙米中的含量差异显著,其中对羟基苯甲酸、香草酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸和反式肉桂酸集中存在于胚乳外层中,精米/糙米含量百分比变幅为4.52%—16.73%。而异阿魏酸在稻米籽粒中分布较均匀,其精米/糙米含量百分比达到45.86%。【结论】该方法简便、快速、准确、可靠,不仅适合稻米中酚酸化合物的含量测定,而且对于其他谷物中酚酸化合物含量的测定也具有一定参考价值。  相似文献   

18.
【Objective】Accurate measurement of volume and structure of fruit tree canopy can provide important reference for variable application of pesticide and fertilizer, as well as yield estimation. In order to accurately measure the canopy volume, a scanning platform based on laser sensor (LMS111-10100, SICK) was built. Aiming at the problem of irregular canopy shape, the poor accuracy of the existing real-time measurement methods of canopy volume and difficult to measure and estimate the canopy volume, a new estimation method based on irregular triangular prism modules was proposed in this work. 【Method】Five spherical landscape trees with regular canopy and ten citrus trees with irregular canopy were scanned by the laser sensor at the speeds of 0.5, 1.0 and 1.5 m·s -1, respectively. The canopy volume was measured by two methods: cuboid module method (CMM) and irregular triangular prism module method (ITPMM), and the error analysis was conducted based on manual measurement. 【Result】 The results showed that the error ranges of CMM for measuring landscape trees at the different speeds of 0.5, 1.0 and 1.5 m·s -1were 4.17%-6.59%, 4.56%-7.42% and 4.17%-9.86%, respectively, while the error ranges of the ITPMM for measuring landscape trees were 2.37%-4.63%, 3.18%-5.00% and 4.10%-5.73%, respectively. The distance range of the relative error of the two methods for measuring citrus trees was -0.28%-4.22%%, and the average difference was 1.78%. The error ranges of CMM for measuring citrus trees at the different speeds of 0.5, 1.0 and 1.5 m·s -1 were 11.63%-31.02%, 11.88%-33.23% and 13.28%-33.30%, respectively. The error ranges by ITPMM for measuring citrus trees were 3.25%-6.69%, 4.50%-8.31% and 5.66%-11.55%, respectively. The distance range of the relative error of the two methods for measuring citrus trees was 6.43%-26.20%, and the average difference was 13.04%. 【Conclusion】 The research showed that the estimation error of the ITPMM was significantly smaller than the CMM. For the same target, when the speed was 0.5 m·s -1, both of the estimation accuracy for the two methods were the highest. As the sensor speed increased, laser scanning points on the canopy decreased. So, the relative error of volume estimation increased with increase of advance speed of the laser sensor. When scanning the regular target, the accuracy difference between the two methods was small; when scanning the irregular target, the error of the CMM was larger. The processing time of a frame laser data by the CMM was 2.86 ms, and the processing time by the ITPMM was 4.73 ms, which were less than the scanning period of 20 ms of the laser sensor. The data processing time could match the acquirement of real-time collection and processing of laser data.  相似文献   

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