模板替代法制备三聚氰胺表面分子印迹聚合物及其在牛奶样品固相萃取中的应用

本文以2－氯－4,6－二氨－1,3,5－三嗪为虚拟模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在纳米硅球表面合成了特异性吸附三聚氰胺的表面分子印迹聚合物(MIPs)。采用红外光谱、电镜等手段对印迹聚合物进行了表征;用静态吸附曲线和Scatchard方程评价了印迹聚合物对三聚氰胺的吸附性能。将合成的表面印迹聚合物作为填料制备分子印迹固相萃取(MIP-SPE)柱,优化了固相萃取条件,与液相色谱串联质谱联用建立了牛奶样品中三聚氰胺的MIP－SPE－HPLC/MS/MS分析方法。实验结果表明,以2－氯－4,6－二氨－1,3,5－三嗪为虚拟模板制备的MIPs能够特异性吸附三聚氰胺,其MIP－SPE柱可以富集净化牛奶样品中的三聚氰胺,添加回收率为80.9％～86.5％,相对标准偏差小于6.4％,定量限(10S/N)为0.023 mg/L。     

利血平分子印迹聚合物在饲料检测中的应用

以获得的利血平（Reserpine,RES）分子印迹聚合物为填料,制备出分子印迹固相萃取小柱,对饲料中的利血平进行富集、纯化;结合高效液相色谱法,建立了基于分子印迹技术的检测饲料中利血平的新方法,灵敏度达0.05μg/g,回收率达80%以上,可应用于实际检测。     

分子印迹技术在农药残留检测中的研究进展

分子印迹聚合物具有高选择性、化学稳定性和制备简便的特点,广泛应用于农药残留检测中。本文概括了分子印迹技术基础理论,综述了分子印迹聚合物的制备及表征,分子印迹技术在农药残留检测中的应用,其中包括分子印迹在色谱固定相、固相萃取、固相微萃取、传感器等方面的应用,并对其发展趋势进行了展望。     

固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用研究

[目的]研究固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用,建立合适的测定果蔬中农药残留的分析方法。[方法]以3-氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体,水胺硫磷为模板分子,采用溶胶-凝胶方法制备了分子印迹固相微萃取萃取头,建立分子印迹固相微萃取(MISPME)与气相色谱(GC-NPD)联用测定果蔬中5种有机磷的分析方法。[结果]试验得出,制得的分子印迹固相微萃取头对果蔬基质中的目标物具有很高的萃取量。分子印迹固相微萃取-气相色谱法方法的线性范围在μg/kg级别,相关系数大于0.994,检出限在0.01~1.33μg/kg,5次重复加标试验所得RSD在1.77%~9.28%,在真实样品中的加标回收率为88.5%~107.2%。[结论]分子印迹固相微萃取与气相色谱联用测定果蔬中有机磷的方法简单、快速,无需溶剂,准确度高,具有广阔的应用前景。     

分子印迹固相萃取技术在农药残留检测中的应用进展

分子印迹固相萃取是将分子印迹聚合物作为填料的固相萃取技术,它克服了传统固相萃取特异性差等缺点,具有制备简单、稳定性好和可重复使用等优点,在农残检测领域展现了良好的应用前景。以分子印迹固相萃取技术(Molecular Imprinting Solid Phase Extraction, MISPE)为基础,系统地阐述了MISPE的基本原理、操作模式及新型分子印迹固相萃取方式,重点综述了MISPE在农药残留检测上的应用进展,并对其存在问题和改进作简要介绍,旨在为今后农残检测技术研究提供参考。     

分子印迹固相萃取技术在农药残留检测中的应用进展

分子印迹固相萃取是将分子印迹聚合物作为填料的固相萃取技术,它克服了传统固相萃取特异性差等缺点,具有制备简单、稳定性好和可重复使用等优点,在农残检测领域展现了良好的应用前景.以分子印迹固相萃取技术(Molecular Imprinting Solid Phase Extraction,MISPE)为基础,系统地阐述了MISPE的基本原理、操作模式及新型分子印迹固相萃取方式,重点综述了MISPE在农药残留检测上的应用进展,并对其存在问题和改进作简要介绍,旨在为今后农残检测技术研究提供参考.     

分子印迹固相萃取技术在食品及饲料安全检测中的应用

近年来分子印迹技术被广泛地应用于各个领域的分离检测研究中,因其较普通的固相萃取技术分离效果好、稳定性好、可重复使用等突出特点被许多学者应用于食品、饲料添加剂及违禁添加物的检测研究。文章就分子印迹技术在食品及饲料安全检测领域的应用进行归纳总结,检测物质主要包括真菌毒素、工业色素、三聚氰胺、化学杀菌剂、防腐剂、抗生素等。     

分子印迹技术及其应用

综述了分子印迹技术及其作用机理和分子印迹聚合物的合成,着重介绍分子印迹技术在手性分离、固相萃取、传感器和催化等领域的应用,并提出分子印迹技术尚需解决的问题和应用前景。     

分子印迹技术及其在天然产物固相萃取中的应用

文中综述了分子印迹技术(MIT)的原理,分子印迹聚合物(MIPs)的制备方法,以及在天然产物固相萃取中的研究现状。     

拉巴乌头碱分子印迹微球的制备及其吸附性能

【目的】制备拉巴乌头碱分子印迹聚合物微球,为拉巴乌头碱的富集和分离天然产物中的拉巴乌头碱提供新的固相萃取色谱柱填料.【方法】采用本体聚合法快速制备拉巴乌头碱分子印迹聚合物;扫描电镜对合成的分子印迹聚合物进行表征,静态吸附考察聚合物的吸附性能及其选择性,并进行Scatchard分析.【结果】合成的聚合物为球形,对拉巴乌头碱具有良好的识别能力,粒径小于45μm的小颗粒MIP_2的最大表观结合量为11.5μmol/g,远大于其空白对照NIP_2的吸附量0.4μmol/g;拉巴乌头碱分子与β-谷甾醇的选择性分离因子α为2.18.【结论】制备的分子印迹聚合物微球对拉巴乌头碱分子有特异性吸附和识别能力,为拉巴乌头碱印迹聚合物合成时正确选择功能单体,分散溶剂和交联剂提供理论依据.     

3种内吸农药分子印迹聚合物制备及初步应用

【目的】制备3种内吸性农药分子印迹聚合物及固相萃取柱,建立MISPE-LC-MS/MS方法。【方法】应用分子印迹技术制备分子印迹聚合物,通过研究模板分子、功能单体和交联剂的配比关系以及索氏萃取效率,分析该聚合物制备的影响因素;通过吸附试验分析该聚合物特异性;通过研究不同洗脱溶剂、洗脱体积等因素对该萃取柱的使用进行优化,最后通过对黄瓜样品添加回收率测定分析该方法的实用性。【结果】制备出了多目标物特异性分子印迹聚合物,其对嘧菌酯、噻虫啉和吡虫啉具有较高识别能力和快速吸附效果,以此聚合物作为吸附功能原料制备固相萃取柱,建立固相萃取与液质联用检测农药残留的方法。此方法应用在黄瓜的嘧菌酯、噻虫啉和吡虫啉残留检测上,添加回收率在88.5%94.6%之间,相对标准偏差在1.6%2.9%之间。【结论】该分子印迹聚合物制备较容易,固相萃取柱前处理过程简单,以其为前处理核心与LC-MS/MS仪器建立的农药残留检测方法特异性较好、检测灵敏度较高,具有一定的实用性。     

新型基质固相萃取重金属离子分析及残留关联性

化学改性壳聚糖结合特征膨润土制备新型吸附基质功能材料,设计并制作接续式萃取柱管,进而填料制备新型基质固相萃取柱 正交试验分析山核桃Carya cathayensis叶中重金属离子作为前期指示物,考察新型基质固相萃取柱对山核桃叶中重金属离子的提取效能及与果实中重金属离子残留量的关联性.结果表明:新型基质固相萃取柱能较好提取山核桃叶中重金属离子,提取效能为原子吸收分光光度法(AAS)所验证.正交实验获得了新型基质固相萃取柱分离镍离子(Ni2+),铜离子(Cu2+)的最佳条件,实验数据显示山核桃叶与果实中2种重金属离子具有一定相关性,山核桃叶与果实中的镍离子(Ni2+),铜离子(Cu2+)分别为经典方法测试的91.1％和77.8％,89.1％和76.9％.提出前期指示物预测、监控山核桃中重金属离子含量为有效方法.所得结果可为固相萃取技术、重金属离子残留关联性相关研究提供有益参考.     

三聚氰胺检测用固相萃取柱的重复利用研究

[目的]降低产品检测成本。[方法]对高效液相色谱(HPLC)检测三聚氰胺的前处理使用的固相萃取柱进行了重复利用研究,将用过的固相萃取柱用甲醇原液液封处理后检测使用。[结果]对回收柱进行试验,回收率、精密度均达到检测要求,且萃取柱可重复使用2次。[结论]研究可为三聚氰胺检测成本的降低提供参考依据。     

牛奶中三聚氰胺、环丙氨嗪、地昔尼尔的高效液相色谱-串联质谱检测方法的建立

【目的】建立检测和监测牛奶中三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪残留的科学方法。【方法】用1%三氯乙酸-乙腈溶液将样品中的蛋白沉淀,将目标分析物提取出来,通过强阳离子固相萃取柱对目标分析物进行富集净化后,最后用Waters超高效液相色谱-串联质谱仪对三种物质残留含量进行标准检测,色谱柱采用Acquity HSS T3(2.1mm×50mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。对前处理方法及液相色谱和质谱条件进行优化。【结果】用该方法对牛奶中三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪残留的检测低限为20μg/kg,添加回收率在94%~104%之间。【结论】该方法灵敏、稳定性好,可满足牛奶中三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪的检测与确证要求。     

固相萃取与高效液相色谱法快速测定猪肉中的三聚氰胺

[目的]研究高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺含量的方法,加强食品和饲料中三聚氰胺的监控。[方法]猪肉样品经乙腈-水(7∶3,V/V)溶液提取,于OasisMCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺的含量。[结果]确定仪器最佳工作条件为:流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(7∶3,V/V),流速为1.5 ml/min,柱温35℃,波长235 nm,进样量20μl。在此条件下,三聚氰胺在0.1～100.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数达0.999 89,对猪肉中三聚氰胺的检出限为0.5 mg/kg,在加标0.5～5.0mg/kg浓度范围内,回收率在86.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)小于7.4%。[结论]该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于测定猪肉中的三聚氰胺。     

动物源血液中三聚氰胺的液相色谱质谱联用检测方法的建立

为建立不同动物源血液中三聚氰胺的质谱联用检测方法,通过研究不同提取溶剂提取效率和不同固相萃取柱净化能力,进行回收率、精密度和检出限等技术要素评价。分析得到,以甲醇:水:乙酸溶液(49.5:49.5:1)作为提取试剂,MCX柱作为净化固相萃取柱,各种动物源血液样品中三聚氰胺回收率为90.0%~110%,精密度RSD为0.96%~4.64%,方法定量限为10μg·kg~(-1)。试验表明此方法灵敏度高,稳定性好,适用于动物血液样品中三聚氰胺有机物含量的检测。     

腐植酸保水剂的制备及性能测试

[目的]为了提供农林用的优质保水保肥材料。[方法]以丙烯酸-丙烯酰胺和腐植酸为原料,采用水溶液聚合法合成聚(丙烯酸-丙烯酰胺-腐植酸)型多功能复合保水剂,利用红外光谱和吸水倍率对所制备的保水剂进行表征。[结果]制备的腐植酸保水剂具有良好的耐温耐盐性,对蒸馏水的吸收倍率为1 180 g/g,达50%饱和吸水量的时间是6.5 min,达90%饱和吸水量的时间是22.0 min,对0.9%盐水吸收倍率为110 g/g;红外光谱分析表明,腐植酸参与聚合反应,与高吸水树脂接枝到一起,所制备的腐植酸型保水剂是化学键合型腐植酸保水剂。[结论]该工艺制备的保水保肥剂能够很好地适用于农林。     

辣木叶粉在鱼饲料中的应用研究

[目的]辣木是一种尚未充分开发利用的树种。辣木绿色物质部分产量高,营养丰富,开发其资源可弥补传统蛋白质饲料源的短缺。探讨以辣木叶粉作为配方主要蛋白质原料之一和组成全价颗粒鱼饲料配方的可行性。[方法]以15%的辣木叶粉替代8.7%的次粉和6.3%的菜籽粕构成全价颗粒饲料配方,研究辣木叶粉对鱼生长和饲料利用的影响。[结果]试验组罗非鱼平均鱼体终重和平均增重均比对照组明显提高,而饲料系数则比对照组显著降低。试验组鱼存活率比对照组略低。[结论]该研究可为水产动物营养研究和进一步研制高效、廉价的温水性鱼人工配合饲料提供基础资料。     

湿地松松针中莽草酸的提取及含量测定（摘要）（英文）

[目的]研究湿地松针中莽草酸的提取工艺和含量,为更好地开发利用湿地松资源提供科学依据。[方法]用乙醇浸提湿地松松针中的莽草酸,研究不同水平乙醇浓度、料液比、浸提温度、提取时间及浸泡时间对莽草酸提取率的影响。并采用L9（34）正交试验,对固液比、提取时间、提取温度和乙醇的浓度各因素进一步进行正交试验研究,以寻找适宜的工艺条件。用高效液相色谱测定莽草酸含量。高效液相色谱的色谱条件：色谱柱：Alltima NH2（5μm,4.6 mm×150.0 mm）;移动相：乙腈-2%H3PO4（90：10）;流速：1ml/min;测定波长为213 nm,带宽为16 nm;参比波长为300 nm,带宽为80 nm。[结果]通过单因素和正交试验,确定影响莽草酸提取率的因素主次顺序是：乙醇浓度〉提取温度〉料液比〉提取时间。乙醇浸提法提取莽草酸的最佳工艺：乙醇浓度为60%,提取温度为75℃,料液比为1：25,提取时间为2.5 h。在该条件下,莽草酸的提取率为1.49%。[结论]湿地松松针中的莽草酸可以作为新的莽草酸资源加以开发利用。     

鸡蛋中三聚氰胺残留的检测

为建立鸡蛋中三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法，本试验采用NH2柱作为色谱分析柱，90％乙腈水溶液为流动相，鸡蛋样品经混合均匀后，用三氯乙酸-乙腈溶液提取，经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后，在紫外检测器230nm处用高效液相色谱仪测定，保留时间在6～7min。标准曲线在0．1～5．0μg／ml浓度内呈线性相关，相关系数（r）为0．9999。在空白鸡蛋样品中添加0．2mg／kg、0．5mg／kg、2．0mg/kg和5．0mg／kg的三聚氰胺，回收率为78．96％～92．19％，相对标准偏差（RSD）为1．96％～6．60％。样品检测定量限为0．2mng／kg。