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相似文献
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1.
建立了检测干海参中4种硝基呋喃代谢物的高效液相色谱-串联质谱方法。将干海参样品经过盐酸水解,以2-硝基苯甲醛(2-NBA)为衍生剂,经HLB固相萃取净化后,用高效液相色谱-串联质谱(ESI+)MRM检测,同位素内标定量。结果表明:4种硝基呋喃代谢物的线性范围均为0.5~10.0μg/L,检出限均为0.5μg/kg,3个水平的加标回收率为76.4%~88.4%。该方法稳定性强、重现性好,能满足干海参中4种硝基呋喃代谢物残留检测的要求。  相似文献   

2.
为了测定多种粮食样品中的赭曲霉毒素A(Ochratoxins A,OTA),建立了一种固相萃取-高效液相色谱串联质谱的检测方法。小麦、玉米、大豆和大米样品经乙腈-水(体积比80∶20)提取后,采用氨基固相萃取柱进行富集和洗脱,高效液相色谱串联质谱法进行检测。结果表明,不同粮食中赭曲霉毒素A在0.5~10.0μg/kg线性关系良好,相关系数(r)为0.999,定量限和检出限分别为0.50μg/kg和0.25μg/kg,日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)分别为1.71%~3.53%和0.69%~1.58%,重复性的相对标准偏差为3.72%~5.56%,加标回收率为83.2%~98.6%,相对标准偏差为2.26%~6.25%。  相似文献   

3.
建立了同时检测海产品中4种烷基酚包括4-壬基酚(4-NP)、4-辛基酚(4-OP)、4-n-壬基酚(4-n-NP)、4-t-辛基酚(4-t-OP)及双酚A(BPA)2类药物的高效液相色谱串联质谱的分析方法。样品经过乙腈超声提取和PSA固相萃取小柱净化后,使用高效液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。方法的检出限(信噪比S/N=3)及定量限(信噪比S/N=10)分别为0.07~0.30μg/kg和0.2~1.0μg/kg,4种烷基酚及双酚A在0.5~300.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991 8~0.999 9,在5~100μg/kg范围内回收率试验通过空白样品加标来实现,平均加标回收率为60%~127%(n=6),相对标准偏差为2.2%~39.9%,该方法可满足进出口海产品中多种烷基酚及双酚A残留的检测需要。  相似文献   

4.
目的:使用固相萃取——高效液相色谱法检测畜禽粪便中的抗生素残留。方法:使用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液(p H=4.0)提取家禽粪便样品,经HLB固相萃取小柱纯化富集,以及高效液相色谱分离检测。结果:3信倍噪比下四环素、氟喹诺酮氨磺二甲嘧啶的检出限分别为0.20~7.20μg/kg、0.16~3.15μg/kg、0.05μg/kg,三种抗生素猪粪的加标回收率分别为60%~100%、41%~120%、94%~101%,鸡粪的加标回收率分别为70%~101%、65%~99%、115%~120%,相对标准差均在2.5%~9.3%之间。结论:固液相色谱法具较高的准确度,可对禽粪便四环素、喹诺酮及磺胺二甲嘧啶类抗生素同时检出。  相似文献   

5.
为快速检测辣椒和土壤中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留提供技术支撑,采用1%乙酸乙腈涡旋震荡提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳(GCB)分散固相萃取净化后,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,基质匹配标准溶液外标法定量,建立超高效液相色谱-串联质谱快速检测辣椒与土壤中的农药残留。结果表明:辣椒中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为71.4%~109.4%,相对标准偏差为1.6%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~6μg/kg和14~48μg/kg。土壤中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为70.4%~103.1%,相对标准偏差为1.5%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~9μg/kg和11~35μg/kg。该方法快速可靠,灵敏度高,可用于辣椒及土壤样品中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留的测定。  相似文献   

6.
HPLC-MS/MS法测定水果中残留的多效唑和烯效唑   总被引:2,自引:0,他引:2  
【目的】建立测定水果中2种植物生长延缓剂多效唑和烯效唑残留的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。【方法】以甲醇为提取溶剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取。以Waters Hypersil BDS C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。考察了流动相组分和流动相添加剂对质谱离子化效率的影响。【结果】多效唑和烯效唑在1.0~200.0μg/L线性关系良好(r>0.99),在2.0、10.0和50.0μg/kg的添加水平下,2种目标化合物的平均加标回收率为87%~103%,相对标准偏差小于5.0%,方法的检出限分别为1.5和2.0μg/kg。【结论】该方法具有检出限低、灵敏度高、选择性好、前处理方法简单、回收率高等优点,适用于水果中多效唑和烯效唑的残留检测。  相似文献   

7.
建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中18种磺胺类药物残留量的分析方法,土壤样品经乙腈+水+甲酸混合溶液提取后,用HLB固相萃取小柱富集净化,洗脱液经氮气吹干后用甲醇复溶,进行LC-MS/MS分析。该方法在10min内完成对18种磺胺类药物的分析。磺胺类药物的线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.995。l8种磺胺类药物的方法检出限在0.05~0.48μg/kg之间,实际样品的加标回收率在64.9%~104%之间,6次空白加标重复测定的相对标准偏差在1.8%~15.9%之间。该方法操作简便,重现性好,可用于土壤中磺胺类药物的检测分析。  相似文献   

8.
建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测砂仁中15种有机磷类农药残留量的方法,并对16个不同产地的砂仁药材进行农药残留测定。砂仁样品经乙腈(含1%甲酸)提取和盐析剂盐析后加入N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)和无水硫酸镁进行基质固相分散萃取、净化,采用超高效液相-串联质谱在多反应检测模式(MRM)下测定,外标法定量。15种农药成分在0.005~0.100 mg/L有良好的线性关系,相关系数在0.999~1.000; 15种农药成分在3个添加水平下(100、 200和400μg/kg),加标回收率范围为70.0%~120.0%, RSD%(n=3)为0.5%~9.5%;各农药成分的检出限在0.1~2.0μg/kg。该方法可应用于多产地的砂仁药材中15种有机磷类农药残留的检测。  相似文献   

9.
紫菜中扑草净残留的快速检测方法   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UVD)法测定紫菜中除草剂扑草净残留量的方法.样品用乙腈提取,经石墨化碳黑固相萃取柱、LC-NH2固相萃取柱净化,HPLC-UVD测定紫菜中扑草净残留量.结果表明,HPLC法检测扑草净的线性范围为0.05~10 μg/ml,相关系数为r2=0.999 9,最低检出限为0.03 mg/kg,样品的加标回收率为91.32%~95.51%,相对标准偏差为2.26%~9.25%.  相似文献   

10.
为了建立一种简单便捷的处理土壤中二苯醚类物质残留的的前处理方法,对比研究了超声萃取、索氏提取、分散固相萃取以及加速溶剂萃取(ASE)4种前处理方法的试验条件,最终建立了样品加入0.1%乙酸的乙腈提取、50 mg C18净化的分散固相萃取进行样品预处理、GC-MS气相色谱质谱法测定的方法。在添加浓度为50、200μg/kg下,空白土壤的加标回收率为76%~111%,相对标准偏差在4.6%~11.8%,方法检出限为3.5~10.5μg/kg,可以满足对残留分析的要求。  相似文献   

11.
The present study has been performed to understand the location of the virus, type of apoptotic cells, and their relation to lymph nodes of piglets infected with porcine circovirus type Ⅱ (PCV-2). Nine 32-day-old conventional piglets free of infection with PCV-2 were used, and distributed into three groups: control group (n = 3), piglets inoculated with PCV-2 alone (PCV-2, n = 3), and PCV-2 inoculated and KLH immunostimulated group (PCV-2 + KLH, n = 3). Superficial inguinal lymph nodes from all piglets were collected for histological examination after 32 days postinoculation, and immunohistochemistry for PCV-2 detection. Location of apoptotic cells was detected with TdT-mediated dUTP nick end labeling (TUNEL) and cell cycle, and the apoptotic rates were measured by flow cytometry. The characteristic histopathological lesions of the piglets in PCV-2 and PCV-2 + KLH were lymphocyte depletions in the cortex and paracortex of the lymph nodes, epithelioid-like macrophage infiltration, and intracytoplasmic inclusion bodies presented in epithelioid-like macrophages. PCV-2 was mainly found in epithelioid-like macrophages by immunohistochemistry. In the lymph nodes, lymphocytes presented higher apoptotic rates in the cortex by TUNEL, special B-cell areas, and similar apoptotic cells were found in this compartment in the control. The apoptotic rates of the lymph nodes were 0.41, 3.34, and 4.88% in the control, PCV-2, and PCV-2 + KLH groups by flow cytometry, respectively. The apoptotic rates of lymph nodes for PCV-2 and PCV-2 + KLH piglets were significantly higher than those for the control group (P〈0.05 and P〈0.01). The proliferation index (PI) was 0.17_+0.01, 0.12_+0.01 and 0.12_+0.04 in the control, PCV-2, and PCV-2 + KLH group, the PI of the control group was higher than that of the other groups, but without the statistical difference. PCV-2 can induce lymphocyte depletion in lymph nodes of piglets by blocking cell proliferation and promoting apoptosis. This is one o  相似文献   

12.
不同温度LED光萎凋对铁观音MEP上游关键基因和香气的影响   总被引:1,自引:0,他引:1  
【目的】萜类化合物是乌龙茶挥发性芳香物质的重要组分,2-C-甲基-D-赤藓醇-4-磷酸途径(MEP)上游关键基因直接参与调控萜类化合物前体物质的合成。而乌龙茶香气的形成与萎凋工序密切相关,光照和温度是影响萎凋的重要因子,探讨LED光与温度在乌龙茶萎凋过程中对香气的影响,为提高乌龙茶萎凋叶香气品质提供参考。【方法】基于转录组数据,根据KEGG筛选出响应光照的MEP上游关键基因(DXSDXRHDSHDR)。对一芽三叶铁观音鲜叶进行LED白光和不同温度(20℃(L20)、25℃(L25)、30℃(L30)、35℃(L35)和40℃(L40))萎凋处理,黑暗下温度(20℃(D20)、25℃(D25)、30℃(D30)、35℃(D35)和40℃(D40))萎凋处理;分别测定铁观音萎凋叶的香气组分和MEP上游关键基因的相对表达量。【结果】L30处理萎凋叶各基因表达量达到最大值,萜类基因(DXSDXRHDSHDR)表达量分别为XY组(对照)的4.31、5.28、11.77、1.59倍,为D30处理的2.24、2.39、1.86和1.60倍。D30组各基因表达量为黑暗处理组最大,依次为XY组的1.92、2.21、6.34和0.99倍。L20处理萎凋叶的α-法呢烯芳樟醇氧化物(I、II)含量最高,较XY依次提高了15.05%、4.92%和15.13%;L30处理萎凋叶的橙花叔醇、芳樟醇和香叶醇含量最高,较XY组依次提高了3.71%、6.14%和15.28%;LED组铁观音萎凋叶主要香气组分含量均高于相对应的温度处理组。通过主成分分析法建立数学模型,对萎凋叶香气组分进行评估,得出L20组萎凋叶得分最高,L30组萎凋叶次之;与香气分析得出结果一致。【结论】铁观音萎凋叶基因表达量与香气含量的变化趋势不存在同步性;L30处理萎凋叶基因表达量、主要萜类香气物质含量和主成分分析得分均较高,这与铁观音生产上的萎凋温度相一致。萎凋温度过高(40℃)不利于萎凋叶萜类关键基因的表达和萜类化合物的形成。  相似文献   

13.
不同授粉组合对‘富士’和‘新红星’苹果品质的影响   总被引:1,自引:0,他引:1  
【目的】探讨不同授粉品种对苹果品质和香气物质成分差异的影响,为高效授粉树的选育和苹果品质的提高提供依据。【方法】采用自育高效授粉树‘红菱’‘红锦’‘红雾’的花粉,在‘富士’(Malus domestica‘Fuji’)、‘新红星’(M.domestica‘Starkrimson’)铃铛花期进行授粉,以授‘嘎拉’(M.domestica‘Gala’)花粉的果实为对照,对果实发育期间总类黄酮含量的变化进行研究,并在果实成熟时测定可溶性固形物、花色苷含量等品质指标及香气物质成分。【结果】不同的授粉品种条件下,‘富士’和‘新红星’苹果除可滴定酸外的各项品质指标均高于对照。‘富士’苹果经‘红菱’授粉后,其果形指数、硬度、花色苷、可溶性糖含量显著提高,分别为对照的1.12、1.15、1.28、1.12倍。‘新红星’苹果经‘红雾’授粉后,其单果重、果形指数、花色苷、可溶性固形物、可溶性糖含量均显著提高,分别为对照的1.22、1.12、2.48、1.10、1.11倍,其可滴定酸含量显著降低,仅为对照的75%。在果实发育的整个生长期内,不同授粉品种处理的‘富士’和‘新红星’苹果总类黄酮含量均高于对照,且不同品种间存在显著差异。在花后160 d,‘富士’经‘红菱’‘红锦’‘红雾’花粉授粉后,果实内总类黄酮含量与对照相比分别增长19.63%、28.72%、13.97%,‘新红星’在花后120 d分别增长14.18%、15.26%、4.24%,差异显著。‘红菱’‘红雾’‘红锦’和对照授粉处理的‘富士’和‘新红星’苹果总酯类挥发性物质的相对含量分别为50.20%、52.03%、42.68%、45.10%和71.08%、68.85%、71.83%、66.03%,‘红菱’授粉后‘富士’‘新红星’果实总酯类挥发性物质含量明显增加,其中2-甲基丁酸乙酯的含量分别为对照的1.14和203.91倍。‘富士’苹果中,‘红菱’‘红雾’‘红锦’授粉处理的果实乙酸-2-甲基丁酯的含量分别为对照的1.73、1.07、1.36倍;其己酸乙酯和乙酸丁酯的含量分别为对照的1.09、1.12、1.29倍和1.50、0.77、1.30倍。而在‘新红星’苹果中,经‘红菱’‘红雾’‘红锦’授粉后,乙酸-2-甲基丁酯和己酸乙酯的含量分别为对照的1.82、1.27、0.93倍和2.57、1.15、0.27倍;乙酸丁酯的含量分别为对照的7.83、3.48、3.30倍。此外,‘富士’和‘新红星’苹果经‘红菱’授粉后,其烃类物质含量明显高于对照,主要表现为法呢烯的增多。【结论】高效授粉树能显著提高‘富士’和‘新红星’苹果的外观和内在品质,并且与对照存在显著差异。不同授粉组合对‘富士’和‘新红星’苹果品质影响差异较大,经‘红菱’授粉,‘富士’和‘新红星’苹果品质有显著提高。  相似文献   

14.
锌对不同基因型玉米产量及氮磷钾锌吸收与分配的影响   总被引:1,自引:0,他引:1  
[目的]研究锌对不同基因型五米产量及氮磷钾锌吸收与分配的影响。[方法]以四单19和牡丹9 2种不同基因型玉米为材料,以EDTA-Zn为锌肥料,采用盆栽方法研究锌对不同基因型玉米产量及氮磷钾锌吸收与分配的影响。[结果]适量供锌可以提高玉米的穗粒数;在低锌处理下(Zn0、Zn1)各器官锌含量相差较小,随着施锌水平的提高,锌在叶片、茎秆、叶鞘中含量迅速增加,而在子粒和苞叶中增加幅度较小;玉米吸收的多余的锌主要集中在下部器官,以减轻过量的锌对植株造成的伤害。不同的供锌水平对低锌不敏感品种牡丹9氮、磷、钾的吸收与转运影响较小;相对而言,低锌敏感品种四单19氮、磷、钾的吸收与转运更易受到外界供锌量的影响。[结论]适量供锌可以提高玉米产量和对氮、钾的利用率降,低磷的吸收和利用。  相似文献   

15.
 【目的】指导当前生产条件下江西油菜测土配方施肥技术的推广。【方法】2008—2009年在江西省设置12个田间试验,研究氮、磷、钾和硼肥施用对甘蓝型杂交油菜产量及其相关性状的影响,并对施肥经济效益进行分析。【结果】氮磷钾硼肥配施处理(NPKB)平均产量为2 015 kg?hm-2,与不施肥相比,NPKB、缺B(NPK)、缺P(NKB)、缺K(NPB)和缺N(PKB)分别增产1 121、839、758、746和249 kg?hm-2;NPKB配施处理下各主要经济性状表现较好,有利于对N、P、K、B素的吸收利用;效益分析表明,NPKB配施效益达到5 449.5元/hm2,比不施肥增收2 231.1元/hm2,其次是缺B(NPK)、缺P(NKB)、缺K(NPB),分别比不施肥增收1 298.4、1 280.7和1 541.1元/hm2,而不施氮肥的处理减收206.1元/hm2。【结论】NPKB配施对甘蓝型杂交油菜增产、增收效果显著,是保证高效生产的技术关键。  相似文献   

16.
夹竹桃目植物新资料   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文根据国内外模式标本和文献资料,将亚洲、美洲和大洋洲夹竹桃目植物进行了部分整理和研究,对该目夹竹桃科和萝摩科18属37种作了订正,其中有11种分布新记录,17个新异名,建立15个新名称和1个新组合.  相似文献   

17.
屏腹茧蜂属sigalphusLatreille是茧蜂科中的一个小属,种类稀少,标本不易采到。本文对该属的中国种类作了订正研究。中国过去虽已记述过4种,但现经研究发现,其中S.anomisYouetZhou,1991和S.nlgripesHeetChen,1993均为S.hunaunsYouetTong,1991的同物异名,因此,实存2种;本文另添2个新种:S.gyrodontusHeetChen,sp.nov.和S.rufiabdominalisHeetChen,sp.nov.所以,目前本属的中国种类共有4种。另外,S.hunanusYouetTong和S.gyrodontusHeetChen,sp.nov.为本属在东洋区的首次记录。  相似文献   

18.
Web2.0,以个人为中心的互联网时代的到来   总被引:15,自引:0,他引:15  
本文介绍了Web2.0的知识和背景,对Web2.0出现的基础以及典型技术和应用作了阐述,同时对其作出了前景展望。  相似文献   

19.
【目的】探讨糖和淀粉代谢及其基因表达与京白梨果实软化的关系,为果实贮藏保鲜技术提供依据。【方法】以‘京白梨’果实为试材,经低温和1-MCP处理,测定果实后熟软化过程中硬度、呼吸速率、可溶性糖和淀粉含量及相关酶活性,并对其关键酶基因(AM、SPS、SS和AI)进行实时荧光定量PCR分析。【结果】采后‘京白梨’果实淀粉快速降解,与硬度下降呈极显著正相关关系,低温和1-MCP处理极显著抑制了淀粉含量的下降,降低了其与硬度间的相关水平。同时,淀粉酶(AM)活性快速增加,与硬度和淀粉含量变化极显著相关,且AM的表达量也迅速积累,淀粉酶活性和AM表达量的增加均显著受到低温和1-MCP处理的抑制。常温下,可溶性糖中唯有葡萄糖含量显著下降,果糖和蔗糖含量则有所增加,低温和1-MCP处理则显著抑制了葡萄糖含量的下降以及果糖和葡萄糖含量的增加。蔗糖代谢酶中仅酸性转化酶(AI)活性与果实软化显著相关,其活性和基因表达量的增加时期主要表现在呼吸跃变后期,滞后于AM。蔗糖磷酸合成酶(SPS)和蔗糖合成酶(SS)活性与硬度变化相关性不显著,但随果实软化均表现较高活性和基因表达水平,与蔗糖和果糖间相关性显著,受到低温和1-MCP处理的显著调节。【结论】淀粉降解与‘京白梨’果实软化的关系较为密切,AM是果实软化初期的重要酶;蔗糖代谢参与了‘京白梨’果实后熟软化,AI主要作用于果实后熟软化的后期阶段,SPS和SS能通过调控可溶性糖分的组成和含量来参与果实软化的生理过程。  相似文献   

20.
试验研究了0~8周龄肉仔鸡胴体与羽毛蛋白、脂肪的生长曲线及0~3、4~6和7~8周龄3个阶段每日摄入不同水平的能量及蛋白对其体蛋白、体脂肪沉积的影响,旨在确定胴体与羽毛蛋白、脂肪动态的沉积规律及日粮能量沉积为体蛋白及体脂肪的效率。试验1,包括3个饲养试验分别选取体重相近的0、21和42日龄爱拔益加(AA)肉仔鸡324只,按性别及日粮随机分为18个处理,每处理3个重复,每重复6只鸡。肉仔鸡每日限量饲喂,饲喂水平分别为正常采食量的90%、70%和50%,每日定量供给肉仔鸡高、中、低3个水平的高蛋白质基础日粮及由饲喂水平决定的定量淀粉,进而使肉仔鸡每日采食能蛋质量比(代谢能/粗蛋白)不同的9种日粮;试验2,选取体重相近的0日龄AA肉仔鸡144只,按性别不同随机分为2个处理,每处理4个重复,每重复18只鸡。试验初和试验末分别进行屠宰,以测定肉仔鸡胴体和羽毛蛋白、脂肪和干物质含量。结果显示:1)Gompertz方程能很好的拟合不同性别肉仔鸡蛋白和脂肪的生长,不同性别间蛋白和脂肪极限重量、羽毛蛋白和脂肪的生长速率差异显著(P<0.05),而胴体蛋白和脂肪的生长速率差异不显著(P>0.05)。2)在0~3、4~6和7~8周...  相似文献   

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