砷钼杂多酸分光光度法测定三七中总砷含量

[目的]获得快速检测三七中总砷的方法。[方法]采用砷钼杂多酸分光光度法测定人工种植三七中的总砷含量,并优化其显色条件。[结果]最佳显色条件：显色剂用量为5.0 ml,显色温度为40℃,显色时间为30 min;AsⅢ标准溶液在浓度为0～0.04μg/ml时,与吸光度呈良好的线性关系（r=0.996 6）;样品中未检测到As。[结论]该方法精密度高,稳定性好,可作为三七中砷含量的检测方法。     

金叶女贞中熊果酸的提取工艺研究

[目的]筛选金叶女贞中熊果酸的最佳提取工艺。[方法]采用纤维素酶解法提取金叶女贞中熊果酸,以5%香草醛及高氯酸作为显色剂,通过正交试验确定显色的最佳条件,在波长550 nm处用分光光度法测定熊果酸的含量。[结果]最佳显色条件为：0.3 ml浓度5%香草醛、1.0 ml高氯酸、温度60℃,此条件下女贞花中熊果酸提取率达2.037%。[结论]正交试验表明,在最佳提取工艺条件下,熊果酸的提取率比较理想;提取试验表明,在金叶女贞不同器官中,果实中熊果酸含量最高。     

苯酚-硫酸法测定金顶侧耳中多糖含量

[目的]建立金顶侧耳多糖含量的测定方法。[方法]通过单因素试验和正交试验确定了苯酚-硫酸法测定金顶侧耳多糖的试验条件。[结果]影响测定结果的主要因素为苯酚用量,其次为浓硫酸用量和显色温度,显色时间影响最小。最佳试验条件为：苯酚0.2ml,浓硫酸5.0 ml,显色温度100℃,显色时间30 min。在最佳试验条件下,葡萄糖标准溶液浓度在20~140μg/ml范围内与吸光度值具有良好的线性关系,线性方程为y=0.004 86x＋0.094 60,r=0.999 6;该显色体系在20~120 min内稳定,可用于金顶侧耳多糖含量的测定,测定结果为3.8%,RSD=1.14%（n=6）。[结论]该研究可为金顶侧耳产品中多糖含量的测定提供参考。     

鹿药中总黄酮含量的测定

[目的]建立鹿药Smilacina japonica A.Gray中活性成分——黄酮类化合物含量的测定方法。[方法]采用铝盐络合显色分光光度法,以芦丁为对照品,NaNO2-Al（NO3）3-NaOH为显色剂,采用正交试验确定显色剂各组分的最佳用量,在505 nm波长处测定光密度,计算鹿药中的总黄酮含量。[结果]正交试验结果表明,最佳显色剂各组分用量为50 mg/ml NaNO22.0 ml,100 mg/ml Al（NO3）30.5 ml,40mg/ml NaOH15.0 ml。该测定方法在浓度为0.004-0.028 mg/ml时,芦丁光密度与浓度的线性关系良好,R^2=0.999 6。鹿药植株不同部位总黄酮的含量,以鹿药茎叶中较高,为1.8%,根茎中为0.43%,种子中含量极低;不同采收时期中,以9月中旬采收的根茎中总黄酮含量较高。[结论]该方法操作简便、快速、可行,可用于测定鹿药不同部位及不同采收期根茎中总黄酮含量,研究结果为鹿药的质量评价及开发利用提供了理论依据。     

分光光度法快速测定酸奶中的钙

[目的]确定分光光度法测定酸奶中钙含量的最佳操作条件。[方法]利用钙指示剂与钙的显色反应,研究影响其稳定性的因素,确定分光光度法测定酸奶中钙含量的最佳操作条件。[结果]最佳操作条件为:在536 nm的测定波长下,加入pH值为5.33的乙酸-乙酸钠缓冲溶液5 ml,0.05%钙指示剂的用量为2 ml,显色时间10 min,在此条件下,钙含量在0~1.6μg/ml的浓度范围内遵守比尔定律,体系表观摩尔吸光系数5ε36 nm为3.751 02 L/(mol.cm),且17种常见共存离子均不产生干扰。分光光度法测定酸奶中钙含量的相对标准偏差小于2.50%,加标回收率为96%~100%。[结论]分光光度法测定酸奶中的钙含量显示出较高的灵敏度,具有稳定性好、准确度高、试剂和仪器廉价、操作简便快速等优点。     

比色法测定稻米γ-氨基丁酸含量的体系优化

[目的]优化比色法测定糙米中γ-氨基丁酸(GABA)的方法,建立一套简便、快速、准确测定糙米GABA的测定体系。[方法]基于Berthlot显色反应,从测定波长及测定时间,苯酚、次氯酸钠及糙米用量上优化了比色法测定糙米中γ-氨基丁酸含量的技术体系。[结果]试验得出,比色法测定γ-氨基丁酸的最佳波长为630 nm,5%苯酚溶液的最佳用量为3.4 ml,有效氯为7%的次氯酸钠溶液的最佳用量为1.5 ml,建议最佳的测定时间为60～180 min。以该试验方法处理米样时,米样的最佳用量为1.2 ml。[结论]该体系能简单、快速、经济、准确地测定稻米中γ-氨基丁酸的含量,可为以后筛选和选育富含GABA的稻米品种提供参考。     

酯交换植物油中甾醇测定方法研究

采用国标铁矾显色法(GB/T 5009.128-2003)测定酯交换植物油中甾醇的含量,通过与改进的Lieberman-Burchard比色法和毛地黄皂苷测定结果进行对比分析,确定了最佳显色剂用量、显色剂组成比例及显色时间.研究结果表明国标铁矾显色法最佳显色条件为:显色剂用量2 mL,显色剂组成比例1:9,显色时间15...     

茶叶儿茶素总量的硫酸-香荚兰素检测方法研究

[目的]探讨硫酸-香荚兰素分光光度法检测茶叶中儿茶素总量的最佳条件。[方法]通过对反应温度、显色剂浓度和反应时间等条件的研究,确定硫酸-香荚兰素显色反应体系为：吸取10μl茶汤,加入2.5 ml质量分数为1%的香荚兰素/乙醇溶液和2.5 ml质量分数为30%硫酸/乙醇溶液,在20℃下反应5 min后,反应液在500 nm处测定吸光度值。[结果]该方法的相对标准差为0.055,变异系数为0.32%,平均回收率为98.29%。[结论]与盐酸-香荚兰素法相比,硫酸-香荚兰素法节省了操作时间,提高了试验效率,降低了试验成本,同时具有较高的灵敏度、准确性和稳定性,值得推广应用。     

间苯三酚法测定玉米芯水解液中木糖含量

[目的]研究玉米芯水解液中木糖含量的测定方法。[方法]采用间苯三酚比色法测定玉米芯水解液中的木糖含量,并通过试验确定最佳测定条件。[结果]单因素试验结果表明：木糖与间苯三酚显色液反应后,在波长554 nm处有最大吸收峰;最佳显色时间在8min;木糖浓度在5.17～48.70μg/ml范围内与吸光度呈线性关系,其R2值为0.999 1。葡萄糖的存在对间苯三酚法测定木糖基本没有影响。最佳测定条件：将5.0 ml间苯三酚显色剂加入到1.0 ml木糖溶液中1,00℃水浴加热8 min,流水冷却至室温,立即在波长554 nm下测定吸光度（A）。该方法的检测浓度范围为5.17～48.70μg/ml,玉米芯水解液样品的木糖含量为40.69 mg/ml。[结论]该方法操作简单,精确度高,且测定木糖时不受葡萄糖干扰,可用于木质纤维素水解体系中木糖含量的快速、准确测定。     

核桃壳多糖的含量测定

[目的]测定核桃壳多糖的含量。[方法]以葡萄糖为对照品,采用苯酚-硫酸法在490 nm测定核桃壳中多糖含量。[结果]最佳显色条件为5%苯酚1.0 ml,浓硫酸6.0 ml,反应温度65℃,反应时间为30 min,平均回收率为101.9%,RSD为1.98%,线性范围10～90μg/ml。[结论]该方法简便、准确、重现性好,适用于核桃壳多糖的含量测定。     

GC-TOFMS外标法测定烟丝中烟碱含量

[目的]探讨GC-TOFMS外标法测定烟丝中烟碱含量的优选条件,建立一种快速测定烟碱的方法。[方法]采用GC-TOFMS外标法测定烟丝中烟碱含量,分别对萃取溶剂、萃取方式、时间进行优化。[结果]GC-TOFMS外标法测定烟丝中烟碱的最优溶剂是45 ml乙醇+5 ml 0.1%乙酸水溶液,振荡萃取,时间45 min。烟碱含量与峰面积比具有良好的线性关系,其相关系数r=0.996 6,烟碱的RSD为1.17%～1.54%(n=6),平均回收率为98.59%～101.03%。[结论]该方法准确、可靠,运用该方法能快速测定烟丝中的烟碱。     

锰-铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵四元络合物光度法测定茶叶中的锰

[目的]探讨采用四元络合物分光光度法测定茶叶中的微量锰含量的效果与特点。[方法]通过铬天青S（CAS）、1,10-邻菲罗啉（Phen）、溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）与锰形成四元络合物,采用分光光度法测定茶叶中锰的含量。[结果]Mn—CAS—phen-CTMAB四元络合物的最大吸收波长为618nm;锰含量在0～1．2μg/ml的范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0．9984,摩尔吸光系数为ε618=7．4×10^4L／（mol·cm）,方法的检出限为0．062μg/ml;回收率为98．1％～103．1％,测定结果的相对标准偏差为2．0％～2．6％。[结论]该测定法加大了缓冲溶液的用量,保证了测定体系的pH值,确定最佳显色时间为35min,消除干扰离子影响的最佳掩蔽剂为5％KF2．0ml＋饱和硫脲1．0ml。该方法具有较高的选择性和灵敏度,是一种测定茶叶消化液中微量锰的准确可靠的方法。     

方秆蕨中多糖含量的测定

[目的]确定方秆蕨多糖的最佳提取工艺,测定方秆蕨中的多糖含量。[方法]采用水提醇沉法提取方秆蕨多糖,研究料液比、提取时间、提取温度对多糖提取率的影响。采用苯酚-硫酸法,以葡萄糖为标准品,蒸馏水为空白对照,于490 nm波长处分别测定对照品和供试品溶液的吸光度,按标准曲线计算方秆蕨中的多糖含量。[结果]方秆蕨多糖的最佳提取条件为料液比1∶40(g/ml)、温度80℃、时间2.5 h。[结论]方秆蕨多糖的含量为2.5%。     

酸性茜素兰褪色光度法测定食盐中碘含量

[目的]介绍加碘盐中碘含量测定的新方法。[方法]根据碘酸银氧化酸性茜素兰使其褪色,且褪色前后溶液的吸光度差ΔA与碘含量成正比的原理,在最佳褪色条件下测定食盐样品A、B中的碘含量 在样品液中加入碘酸钾标准溶液,测定碘的回收率。[结果]酸性茜素兰在517 nm处有最大吸光度,其最佳褪色条件为温度40℃,时间10 min,0.5 mol/L溴化钾用量4.00 ml,硫酸用量2.00 ml,0.50 g/L酸性茜素兰用量5.0 ml 10.029 0 g样品A和10.030 2 g样品B中碘的含量分别为26.52和32.83 mg 样品液A、B中碘的加样回收率分别为95.0%和104.2%。[结论]酸性茜素兰褪色光度法测定食盐中的碘含量具有稳定性好,准确度、灵敏度高,操作简便等优点,具有推广应用价值。     

固相萃取-高效液相色谱法检测大豆中多种残留农药的研究

[目的]探索检测大豆中多种残留农药的快速分析方法。[方法]以甲氰菊酯等5种常用农药为检测对象,污染较严重的大豆为检测材料,采用固相萃取-高效液相色谱法同时检测5种农药的残留量。[结果]试验对样品前处理和色谱条件进行了研究和优化,以甲醇?水作为流动相,丙酮作为提取剂,流速为1.0 ml/min。5种农药在0.02~1.00μg/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.998 4~0.999 7。5种农药在0.02~0.20 mg/kg浓度范围内,平均加标回收率为74.9%~105.0%,相对标准偏差为1.5%~4.9%。[结论]该方法具有操作简单、试剂用量少、方法检出限低、回收率高等优点,可满足大豆中农药多残留检验工作的需要。     

苯酚-硫酸法测定人参茎叶多糖的条件研究

[目的]优选苯酚-硫酸法测定人参茎叶多糖含量的因素条件。[方法]采用紫外分光光度法测定人参茎叶多糖的含量,并采用正交试验优选测定的条件。[结果]苯酚-硫酸法测定人参茎叶多糖含量的最佳测定波长为485 nm;苯酚-硫酸法的最佳显色条件为A1B2C1,即:浓度6%苯酚的体积为1.0 ml,浓硫酸的体积为6.0 ml,反应时间为25 min;粗多糖含量在10～70μg/ml之间与吸光度有很好的线性关系,回归方程为Y=0.013 2X-0.085 7,相关系数R为0.999 6;试验方法的回收率为100.36%,RSD为1.26%,显色液在120min内稳定性良好。[结论]该方法准确可靠,为人参茎叶的进一步开发利用提供了依据。     

活性炭法用于菊苣菊粉脱色的研究

[目的]为菊苣菊粉脱色寻求一种最佳脱色工艺。[方法]用活性炭对菊苣菊粉液进行脱色试验,通过单因素及正交试验确定最佳脱色条件。以葡萄糖为标准品,采用蒽酮比色法测定总糖,采用3,5-二硝基水杨酸(DNS)法测定还原糖。[结果]活性炭脱色的影响因素依次为:脱色时间>脱色温度>活性炭用量。提取液中有色物质的最大吸收波长为550 nm,在此波长下,通过正交试验确定了脱色的最佳工艺条件,即温度为60℃、活性炭用量为20 g/L、时间为40 min。在此工艺条件下,测得的菊粉平均含量及平均脱色率分别为21.287 8mg/ml和60.098%,相对标准偏差为0.139 8%。[结论]采用活性炭法脱色菊粉提取液的效果较好。