二维净化火焰热离子测定水稻样品中异稻瘟净残留（英文）

[目的]建立水稻植株和糙米样品中异稻瘟净的残留分析方法。[方法]植株和糙米用丙酮和乙酸乙酯混合溶剂提取,采用SPE C18柱和SPE NH2柱二维净化,气相色谱火焰热离子检测器(FTD)测定。[结果]在0.005~5.0 mg/kg的浓度范围内,异稻瘟净的浓度与峰面积成良好线性关系(r=0.999 8)。在添加浓度分别为0.01、0.1、1.0 mg/kg时,水稻植株中的添加回收率为72.6%~99.7%,相对标准偏差为5.65%~8.48%;糙米中的添加回收率为81.6%~97.6%,相对标准偏差为3.74%~7.63%。异稻瘟净的最低检出量为5×10-12g;水稻植株和糙米最小检出浓度分别为2和0.5μg/kg。[结论]该方法检测限低,灵敏度高、重现性好、可操作性强,满足农业部农药残留试验准则要求(NY788-2004)。     

糙米中杀虫双的残留检测

建立气相色谱法(GC-FPD)测定了糙米样品中的杀虫双含量。样品经盐酸溶液提取,氯化镍溶液衍生化,正己烷萃取净化。结果表明:在0.1~1.0 mg/kg添加水平范围内,杀虫双的平均添加回收率为82%~99%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~5.5%(n=5)。该方法的最小检出量为(S.N=3)2.0×10-8g。该方法的杂质干扰少,准确性和灵敏度满足农药残留检测的要求。     

气相色谱双柱双检测器法同时测定蔬菜水果中有机磷农药多残留的应用研究

采用气相色谱法,通过双进样塔模式,采用双毛细管柱双检测器气相色谱法,一次性进行17种有机磷农药残留检测,快速检测蔬菜、水果中多种有机磷农药残留。试验表明,双塔双柱双检测器法具有简便,快速、回收率和灵敏度高的特点,回收率70%-120%,相对标准偏差RSD为2%-6%,检出限为0.0107-0.0261mg/kg,满足农药残留快速分析要求。     

蔬菜中有机磷农药残留测定方法的研究

用DB1毛细管柱,带PFPD检测器的气相色谱仪定量检测蔬菜中7种有机磷农药残留。该方法最低检出浓度为0.002～0.02mg/kg;蔬菜样品中的添加浓度为0.5～1.5μg/ml时,添加回收率为85.2%～103.4%,相对标准偏差为2.8%～14.6%。     

绞股蓝中4种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱/质谱测定

建立了快速测定绞股蓝中4种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱/质谱检测方法。样品采用超临界CO2萃取,Florisil固相萃取小柱净化,GC/MS检测。超临界CO2萃取适宜条件为:压力41.370 MPa、温度40℃、改性剂添加量0.08ml/g、静态萃取时间25min、CO2体积为10 ml。方法回收率在92.18%-110.28%,相对标准偏差为6.33%-10.87%。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农残检测的要求。     

大米中有机磷和氨基甲酸酯农药残留检测方法研究

应用石英毛细管气相色谱法,利用高灵敏氮磷检测器,用乙腈和丙酮提取样品,建立了一种快速测定大米中有机磷和氨基甲酸酯8种农药残留的方法.结果表明,该方法的最低检出浓度为0.002～0.009 mg/kg.添加量为0.004～O.007mg/kg时,添加回收率为84.3%～120.0%,相对标准偏差为4.1%～11.5%.该方法能同时测定大米中的有机磷和氨基甲酸酯类农药,具有灵敏度高、分离效果好、回收率高、变异系数小、检出限低的特点.     

改良QuEChERS/LC-MS/MS联用检测水稻及其土壤中呋虫胺的方法

为了寻求水稻中快速定量检测呋虫胺的方法,稻田土壤、糙米、稻壳及植株样品采用改良的QuEChERS法处理,稻壳和植株样品采用PSA和C18吸附剂净化,LC-MS/MS检测,外标法定量,建立改良QuEChERS/LC-MS/MS联用分析检测水稻田中的呋虫胺。结果表明:在0.015~0.4mg/kg添加水平范围内,稻田土壤、糙米、稻壳以及植株中的平均回收率分别为92.32%~97.45%,93.90%~101.0%,84.30%~99.20%和77.50%~79.00%;相对标准偏差(RSD,n=5)分别为3.52%~4.32%,1.20%~2.60%,0.60%~3.30%和1.20%~2.00%。此方法的最低检测限(LOD)为1.75×10-12 g,最低定量限(LOQ)为5.84×10-12 g。该方法前处理简便,快速,灵敏度高,重现性好,符合农药检测分析的技术要求。     

气相色谱法检测蔬菜水果中6种有机氯农药残留

建立了固相萃取净化-气相色谱同时检测蔬菜水果中6种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,用气相色谱仪电子捕获检测器测定,6种有机氯农药在0.01～0.10 mg/kg的添加范围内的回收率为79.82%～104.01%,相对标准偏差为1.08%～9.50%;检测限为0.02 mg/kg。结果表明该方法简便、准确、快速,符合农药残留分析的要求。     

氯虫苯甲酰胺在果蔗及其土壤中残留分析方法

建立氯虫苯甲酰胺在果蔗及其土壤中残留的气相色谱检测方法。样品经乙腈提取后,转化为IN-EQW78,经萃取Florisil固相萃取柱净化,GC-μECD检测。结果表明:氯虫苯甲酰胺在0.01~1.00μg/m L浓度范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.9999。在添加浓度为0.02~2.00 mg/kg时,蔗茎氯虫苯甲酰胺回收率为83.36%~111.63%,相对标准偏差为6.57%~8.77%;蔗叶回收率为88.33%~113.10%,相对标准偏差为5.38%~7.83%;土壤回收率为91.04%~97.84%,相对标准偏差为3.67%~7.75%。氯虫苯甲酰胺在3种基质中的最小检出量(LOD)均为1.083×10-12g,最低检测浓度(LOQ)均为0.003 mg/kg。该方法灵敏度高,精密度和回收率好,杂质干扰少,成本低,满足农药残留测定方法要求。     

精恶唑禾草灵在土壤·植株和小麦中的残留分析

[目的]建立精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中残留分析方法.[方法]采用高效液相色谱,研究精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中的残留.[结果]该方法的最小检出量为2×10-9g,最低检出浓度,对土壤为0.005 mg/kg,对植株为0.025 mg/kg,对小麦为0.010mg/kg.土壤中的平均添加回收率为83.0％ ～ 89.8％,相对标准偏差4.4％～8.8％;植株中的平均添加回收率为93.1％～ 108.3％,相对标准偏差为2.5％ ～14.8％;麦粒中的平均添加回收率为84.7％ ～96.6％,相对标准偏差为4.4％ ～8.5％.[结论]灵敏度、精密度和准确度都符合农药残留分析的要求.     

气相色谱法测定糙米中11种有机磷农药残留

建立了测定糙米中有机磷农药残留量的气相色谱分析方法,即样品采用乙腈超声提取、浓缩,采用丙酮定容,应用气相色谱法进行定量分析.测定结果显示:11种有机磷农药的检出限为0.004～0.010 mg/kg;在0.02～0.50 mg/kg加标情况下,11种有机磷农药的平均回收率(n=3)为75.5%～110.1%,相对标准偏差为1.22%～5.00%.该方法具有简单、快速,准确、灵敏、重现性好的特点,适合糙米中有机磷农药残留量的分析.     

微波萃取气相色谱法测定白菜中有机磷农药的研究

建立了微波辅助萃取-气相色谱法测定白菜中有机磷农药的分析方法,并与捣碎提取法进行比较,结果表明,微波辅助提取法优于捣碎提取法,且操作简便、省时省溶剂、对环境无污染.方法回收率在98.9%～106.7%,RSD为3.0%～5.9% ,检出限为0.015mg/kg,能满足当前蔬菜、水果中有机磷残留的检测要求.     

果蔗中10种有机磷农药多残留分析方法

【目的】建立一种能快速、高效、准确、同时检测果蔗中10种有机磷农药残留的分析方法。【方法】采用乙腈提取及改进的QuEChERS前处理净化技术处理样品,气相色谱法氮磷检测器检测。【结果】10种有机磷农药在0．1MO．0mg／kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0．9968～0．9998;在有机磷农药添加浓度为0．02-2．0mg／kg时,平均回收率为75．69％-108．31％,相对标准偏差为2．94％～9．23％,最低检出限为0．010～0．035mg／kg。【结论】建立的QuEChERS-气相色谱方法具有分离效果好、回收率高、经济快速、准确度和灵敏度高等特点,能满足农药残留分析的要求。     

果蔗中10种有机磷农药多残留分析方法

【目的】建立一种能快速、高效、准确、同时检测果蔗中10种有机磷农药残留的分析方法。【方法】采用乙腈提取及改进的QuEChERS前处理净化技术处理样品,气相色谱法氮磷检测器检测。【结果】10种有机磷农药在0.1~10.0 mg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9968~0.9998;在有机磷农药添加浓度为0.02~2.0 mg/kg时, 平均回收率为75.69%~108.31%,相对标准偏差为2.94%~9.23%,最低检出限为0.010~0.035 mg/kg。【结论】建立的QuEChERS-气相色谱方法具有分离效果好、回收率高、经济快速、准确度和灵敏度高等特点,能满足农药残留分析的要求。     

气相色谱法测定草莓中9种有机磷农药残留

研究了草莓中的9种有机磷农药(包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧乐果、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、丙溴磷、三唑磷)残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,9种有机磷农药在17 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.992 51~0.999 92,检测限可达0.01~0.04 mg/kg,当添加水平为0.4 mg/kg时,回收率范围为83.2%~102.8%。该法快速灵敏,且易操作。     

一种稻米生产中有机磷农药降解的试验研究

研究一种氨基酸有机肥对稻米生产中有机磷农药的降解效率。在水稻抽穗前5天以喷施较高剂量有机磷农药为对照,以联合喷施一种氨基酸有机肥为处理,分析稻米中农残的降解动态。结果表明,该氨基酸有机肥对三唑磷、毒死蜱、氧乐果、甲胺磷等有较好的降解作用,在15-30 d 降解效果较好,降解效率为11.2%-94.7%,对水胺硫磷降解效果不明显。该氨基酸有机肥能够有效促进稻米中有机磷农残降解,肥效合一,可应用于优质稻保优提质绿色高产高效生产。     

QuEChERS-气相色谱法同时测定水果中多种农药残留量

利用气相色谱(GC-ECD)建立了水果中53种农药残留同时测定的方法。样品中农药残留在超声振荡条件下用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(Carb)净化后检测,方法的检出限为0.001~0.005 mg/kg,回收率为81.4%~104.3%,相对标准偏差为1.3%~5.1%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

气相色谱-串联质谱测定水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留(英文)

[目的]建立水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留气相色谱-串联质谱测定方法。[方法]将样品用乙腈提取,采用无水硫酸镁、氯化钠盐析,佛罗里硅土柱萃取净化进行前处理,采用多反应监测模式测定。[结果]浓度为0.010~0.500 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99,最低检测限在0.005~0.010 mg/kg。当添加水平为0.05、0.10、0.20 mg/kg(n=5),回收率为75.0%~115.5%,相对标准偏差为3.9%~6.9%。[结论]该方法简便、准确、可靠,能同时定性和定量,可用于水稻中拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留的快速检测与确证。     

番茄中14种有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定

建立了番茄中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、杀扑磷共14种有机磷农药的毛细管气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,基质匹配外标法定量。14种有机磷农药在内0.05~1.00 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 2,加标回收率为80.6%~109.5%,相对标准偏差为4.6%~11.3%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。     

GC—FPD法分析检测人参中4种有机磷农药残留

建立了同时测定人参中久效磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药残留气相色谱分析方法。以乙酸乙酯进行超声及振荡提取,用气相色谱火焰光度检测器测定。结果表明,久效磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药的线性范围为0．02～5mg／L,相关系数r为0．9996—0．9999。4种有机磷农药在人参中的最低检测浓度均为0．01mg／k,平均回收率为80．9％-98．9％,变异系数为2．53％～6．78％,并应用该方法测定了市场上5个生晒参样品中这4种有机磷农药的残留量,符合农药残留测定要求。