黄酒中生物胺的测定

[目的]为测定黄酒中生物胺的含量寻求一种快速、简单、灵敏的检测方法。[方法]以丹磺酰氯为衍生剂,室温离子液体作为萃取、富集、衍生介质来测定黄酒中生物胺的含量。[结果]用室温离子液体[HMIM]PF6为介质来衍生、萃取和富集黄酒中的生物胺。通过试验得出比较理想的衍生条件:衍生剂量1.5 ml,硼砂缓冲液的pH 9.10,硼砂缓冲液量为2.0 ml,1.0 ml[HMIM]PF6离子液,超声时间为30 min。所得出的6种生物胺回收率为87.5%～109.8%,相对标准偏差为0.75%～3.21%,检出限量为0.005～0.025μg/ml。该方法将衍生、萃取和富集3个步骤集于一体,大大简化了试验,离子液体可有效促进分离,稳定性良好,所建立的方法线性范围良好。[结论]以丹磺酰氯为衍生剂,室温离子液体作为萃取、富集、衍生介质来测定生物胺的含量,是测定黄酒及其他饮料中痕量生物胺含量的一种快速、简单、灵敏的检测方法。     

香水百合花中总黄酮含量的测定

[目的]建立香水百合花中黄酮含量的测定方法。[方法]以香水百合花为材料,通过超声波提取样品中的黄酮类物质,采用光度分析法对香水百合花中总黄酮含量进行测定。[结果]试验得出,该方法的回归方程为:A=0.012 2c-0.000 6,r2=0.999 2,线性范围是4.1～24.6μg/ml,加标回收率是99.5%～103.1%,SD=0.016%,RSD=2.9%。[结论]该方法简便、准确、快速,稳定性符合要求,可用于测定香水百合花总黄酮的含量。     

快速溶剂萃取·固相萃取净化·超高效液相色谱法在土壤农药残留测定中的应用

[目的]建立土壤中灭草松、莠去津和2,-4滴的快速分析方法。[方法]建立了快速溶剂萃取一固相萃取净化一超高效液相色谱法测定土壤中的灭草松、莠去津和2,-4滴农药。[结果]优化了快速溶剂萃取条件,影响快速溶剂萃取的4种因子显著性为溶剂类型〉溶剂体积〉静态萃取时间〉提取温度。最佳快速溶剂萃取条件：温度=120℃,M土壤／V提取溶剂=1：3,溶剂为乙腈,静态萃取时间为15min。检出限为0．01～0．05mg／kg,加标回收率在76．4％-91．3％,相对标准偏差RSD〈10％（n=7）。[结论]该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中灭草松、莠去津和2,4．滴的测定。     

固相微萃取法测定卷烟主流烟气中的游离烟碱

通过顶空固相微萃取进样器（HS-SPME）对卷烟主流烟气剑桥滤片中的游离烟碱进行萃取，并用气相色谱/质谱（GC/MS）进行外标法定量分析，对溶剂、萃取纤维、预平衡时间、萃取时间、萃取温度、脱附时间等分析条件进行了优化.同时建立了滤片不同含水量对游离烟碱测定影响的校正曲线，根据实际样品主流烟气粒相物水分的含量对游离烟碱的测定值进行校正，实现了对游离烟碱存在环境无干扰的条件下简便、快速、准确测定卷烟主流烟气粒相物中的游离烟碱.以参比卷烟3R4F为实际样品进行测定时，本方法的RSD为8.3%，检测限和定量限分别为0.2 μg/支和0.5 μg/支.     

GC-MS测定姜油中α-蒎烯·桉油精和龙脑的含量

[目的]建立GC-MS同时测定姜油中α-蒎烯、桉油精、龙脑含量的方法。[方法]以GC-MS测定姜油中α-蒎烯、桉油精、龙脑的含量。[结果]α-蒎烯、桉油精、龙脑的浓度分别在20.01～300.15μg/ml(r=0.999 5)、34.74～521.10μg/ml(r=0.999 0)、6.48～97.20μg/ml(r=0.999 5)范围成良好线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为101.09(RSD 1.35%)、97.78%(RSD 1.86%)、103.28%(RSD1.57%)。[结论]该方法灵敏、快速、准确,可为姜油的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定土壤中辛硫磷

[目的]建立振荡溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中辛硫磷农药残留量方法。[方法]在振荡萃取试验条件优化的基础上,确定最佳试验条件。[结果]最佳试验条件为：以二氯甲烷∶丙酮（7∶3）为萃取溶剂,振荡30 min,循环2次。萃取液经弗罗里硅土小柱净化后,氮吹到1 ml,于高效液相色谱测定。辛硫磷的线性范围在0.15～10.0μg/ml,相关系数为0.999 4,最低检测限为15.8μg/kg,精密度（n=6）为0.39%。实际样品3个添加水平（100、200、500μg/kg）下得到回收率为82.8%～90.6%。[结论]该方法具有较好的灵敏度和准确性。     

气相色谱外标法测定活性炭复合滤嘴中的烟碱

用气相色谱外标法建立了活性炭复合滤嘴中烟碱的定量方法。结果表明,烟碱含量与峰面积具有良好的线性关系,其相关系数(r)=0.999 8,烟碱的RSD为1.22%(n=8),回收率为96.6%～103.8%。该方法适用于活性炭复合滤嘴中烟碱的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃的研究

[目的]采用固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃.[方法]从固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、洗脱速度等方面,对固相萃取-反相高效液相色谱法的试验条件进行优化,并检测城市污水中痕量多环芳烃。[结果]优化得到的固相萃取条件为:选择SUPELCLEAN LC-18固相萃取柱;以二氯甲烷为洗脱溶剂,洗脱体积为15 ml,分3次洗脱,洗脱速度为2 ml/min;上样速度为5ml/min,上样体积为1 000 ml,并向水样添加200 ml甲醇作有机改性溶剂。在该萃取条件下,该方法的加标回收率高,为76.3%～105.2%;相对标准偏差为3.8%～6.0%,精密度好;检出限低,为0.000 8～0.048μg/L。[结论]固相萃取-反相高效液相色谱法操作简便,灵敏度高,精密度好,适用于大体积水样连续测定。     

HPLC法测定不同产地甘草中甘草苷的含量

[目的]建立甘草中甘草苷含量测定的HPLC法,测定不同产地甘草中甘草苷的含量,以控制其质量。[方法]HPLC色谱条件为：分析柱为Kromasil C18柱（4.6 mm×25 cm,5μm）;流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液（V/,V 1∶4）;流速为1.0 ml/min;柱温为25℃;紫外检测波长为270 nm;采用外标法定量测定。[结果]甘草苷在0.1~1.2μg范围内呈良好的线形关系（r=0.999 9）,其平均加样回收率和RSD值分别为97.86%和2.04%（n=6）。[结论]该方法操作简单、准确、快速、重现性好,可作为甘草苷的定量分析方法。     

毛细管微萃取结合荧光光谱法快速测定全血中异丙酚含量的研究

[目的]建立在毛细管微反应器中快速萃取结合荧光光谱法测定全血中异丙酚含量的新方法。[方法]优化的条件为:5 ml环己烷为萃取剂,1 ml甲醇为沉淀剂,萃取3 min。[结果]在优化条件下异丙酚的平均萃取率大于99%,方法的线性范围为0.05~10.00μg/ml。日内相对标准偏差小于2%。[结论]毛细管微反应器萃取血样中异丙酚的方法方便、可行。     

烟叶中钾氯常规法测定前处理的改进研究

[目的]更好地测定烟叶中钾、氯的含量。[方法]先选用合适的酸提取钾、氯,再用活性炭进行脱色,改进钾、氯常规方法测定的前处理,建立了同一待测液同时测定烟叶样品中钾和氯含量的方法。[结果]使用25 ml浓度0.2 mol/L H2SO4提取10~25 min,能够把烟叶中的钾、氯提取出来,且脱色效果较好。当样品和活性炭质量比为1∶2时,脱色效果较好。25~35℃条件下可以制备待测液。改进方法测定的钾、氯的变异系数分别为2.70%~2.97%,1.09%~1.27%,钾、氯的回收率分别为97.7%~98.4%、97.3%~100.0%。[结论]采用H2SO4提取、活性炭脱色法测定烟叶中钾、氯含量的精密度较高,测定结果可靠,与常规方法相比,步骤简便,测定效率高,节约成本,便于普及。     

保山市烤烟烟碱含量状况浅析

[目的]探讨保山市烤烟烟碱含量近年来的变化情况。[方法]利用2003～2009年保山市烤烟化学成分跟踪分析数据库的数据,对烤烟各部位烟碱含量年度变化、质量档次及桔色、柠色烤烟烟碱含量进行统计分析。[结果]2003年保山市烤烟烟碱的平均含量高达3.4%,2004～2006年烟碱含量明显下降至2.7%～2.8%,2007～2009年烟碱平均含量保持在2.5%左右;烤烟质量档次在2003～2007年呈逐年提高趋势,但2008～2009年烤烟质量档次较2005～2007年略有下降;柠色烟烟碱含量的适宜程度高于桔色烟。[结论]研究结果为提高保山市烟叶品质提供了理论依据。     

苗期人工光照处理在白肋烟生产上的应用研究

[目的]研究人工辅助光照对白肋烟生长发育的影响。[方法]以白肋烟品种9803为试材,在苗期设置3个水平的夜间人工光照处理,研究不同处理对白肋烟生长发育、烟叶化学成分及烟叶等级的影响。[结果]苗期夜间人工光照处理后,成苗叶片叶绿素a/b值由0.45上升到0.91~2.10;干物质积累增加,茎、根、叶干重分别增加了97%~106%,26%~102%和60%~77%。茎高增加了3.5~3.9 cm,茎直径增加了1.0~1.3 mm。不同时期的叶长、叶宽均大于对照,斩株时叶长增加2.6~3.7 cm,叶宽增加1.2~1.7 cm。生育期提前。上部烟叶烟碱含量降低0.48%,中部烟叶降低0.79%。烟叶产值增加了1095.0~2 388.0元/hm2,上等烟比例提高了10~11个百分点。[结论]白肋烟苗期夜间人工光照处理可促进烟苗生长发育,提高烟叶质量。     

烟丝含水率对卷烟落锥及烟气成分的影响

[目的]了解烟丝含水率对卷烟落锥及烟气成分的影响。[方法]研究了部分贵烟牌号在不同平衡湿度条件下的卷烟落锥及烟气成分情况。[结果]卷烟烟丝含水率随平衡湿度增加而逐渐增加,卷烟的总粒相物、烟气烟碱、焦油含量变化不明显,卷烟抽吸口数、一氧化碳量呈现出相同的增加趋势,当烟丝水分条件一定,各烟气成分间并无显著的关联性;卷烟含水率升高,卷烟落锥数量明显减少,不同含水率条件对卷烟落锥的影响要大于不同卷烟之间造成的影响,不同卷烟之间的落锥个数存在显著差异,卷烟在50%与60%水分条件下落锥个数无明显差异,其余含水率条件下卷烟的落锥个数存在显著差异。[结论]不同烟丝含水率及烟丝结构对卷烟落锥量有明显影响。     

紫外分光光度法测定烟草中的游离烟碱

[目的]采用紫外分光光度法测定烟草中的游离烟碱。[方法]采用水、三氯甲烷、酸液依次萃取烟草中的游离烟碱,并用紫外分光光度法测定其含量。[结果]测定结果与传统气相色谱内标法无显著差异;方法的重现性能达到常规化学分析要求。利用该方法测定了部分云南产的红花大金元和K326烟叶,结果满意。[结论]紫外分光光度法测定烟草中烟碱含量准确度高、速度快。     

烟丝及卷烟主流烟气中糖醇的离子色谱法检测与研究

［目的]研究烟丝及卷烟烟气中糖醇对卷烟吸食品质的影响。[方法]采用离子色谱法分别对9个市售牌号的卷烟烟丝和主流烟气的糖辞进行定性和定量分析。[结果]卷烟烟丝与．爝气中均舍有肌醇、赤藓糖醇、木糖醇、阿拉伯糖醇、山梨醇、甘露糖醇6种物质;烟丝中肌醇含量最高,占其总量的50％～95％;烟气中糖醇的测定结果显示,不同种类糖醇的转移率有着较大盖异,且卷烟主流烟气中糖醇含量巳经达到甜味阁值的理论浓度。[结论］从改善卷烟吸食品质的角度来看,上述结果为糖醇在卷烟生产工艺中的应用提供了理论依据。     

顶空气相色谱法测定泥螺中的酒精度

[目的]建立了顶空气相色谱法测定泥螺中酒精度的方法。[方法]将样品密封于顶空瓶,在80℃达到气液平衡后用气相色谱/氢火焰离子化检测器（GC/FID）进行测定。[结果]该方法在0.5%～25.0%的范围内线性关系良好,r=0.9996,回收率为98.0%～104.0%,最低检测限为0.01%,变异系数（CV）为1.49%。[结论]该方法可靠、快速、简单,适用于液体、固体产品中乙醇含量的测定。     

匀浆法提取-高效液相色谱法测定烟草料液中苯甲酸·山梨酸

[目的]研究了匀浆法提取-高效液相色谱法测定烟草料液中的苯甲酸和山梨酸。[方法]用匀浆法提取料浸样品,然后采用WatersOasis（HLB固相萃取小柱预分离。以Waters-XbridgeShieldRP18（3.9×150mm,5μm）色谱柱为固定相,0.2%磷酸和乙睛为流动相,流速1.2ml/min。苯甲酸和山梨酸在10min内可达到基线分离,并采用紫外二极管矩阵检测器检测。[结果]方法标准回收率为92%～104%,相对标准偏差为2.8%～3.2%,结果满意。[结论]该研究方法重现性好,回收率较高,检出限较低,可用于烟草料液中苯甲酸和山梨酸含量分析的推广。     

高效液相色谱法测定发酵液中的赤藓糖醇

[目的]建立采用高效液相色谱法测定发酵液中赤藓糖醇的方法。[方法]采用Alltech Prevail Carbohydrate ES色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),乙腈∶水(75∶25)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测器为RI 2000。[结果]线性范围为10~100μg,相关系数r=0.997,RSD=2.12%(n=7),样品回收率在99.3%~103.2%。[结论]建立了采用高效液相色谱法测定发酵液中赤藓糖醇的方法,该法分析准确,快速,灵敏度高,重现性好。