水产品中生物胺的测定方法

用高效液相色谱法同时分离检测水产品中的多组分生物胺.这些生物胺包括：色胺,章鱼胺,2-苯乙胺,腐胺,尸胺,组胺,5-羟色胺,酪胺,亚精胺和精胺.高氯酸溶液提取,丹酰氯衍生,再用氨水去除尸胺干扰峰.C18反相色谱柱,用醋酸胺和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40 ℃;254 nm下紫外检测器检测.结果表明：平均回收率是79.59%～111.10%;相对标准偏差为2.6%～15.8%;方法检测限（信噪比S/N=3）：腐胺、亚精胺0.8 μg/g;尸胺、组胺、酪胺、精胺1 μg/g;章鱼胺、5-羟色胺2 μg/g;2-苯乙胺3 μg/g;色胺5 μg/g.     

水产品中生物胺的测定方法

用高效液相色谱法同时分离检测水产品中的多组分生物胺.这些生物胺包括：色胺,章鱼胺,2-苯乙胺,腐胺,尸胺,组胺,5-羟色胺,酪胺,亚精胺和精胺.高氯酸溶液提取,丹酰氯衍生,再用氨水去除尸胺干扰峰.C18反相色谱柱,用醋酸胺和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40 ℃;254 nm下紫外检测器检测.结果表明：平均回收率是79.59%～111.10%;相对标准偏差为2.6%～15.8%;方法检测限（信噪比S/N=3）：腐胺、亚精胺0.8 μg/g;尸胺、组胺、酪胺、精胺1 μg/g;章鱼胺、5-羟色胺2 μg/g;2-苯乙胺3 μg/g;色胺5 μg/g.     

反相高效液相色谱法分析餐厨废弃物中 5 种生物胺的含量简

[目的]优选合适的方法定性定量地分析餐厨废弃物中5种生物胺的含量.[方法]应用紫外检测-反相高效液相色谱（RP-HPLC）技术,建立了餐厨废弃物中5种生物胺的定性定量分析方法.餐厨废弃物经三氯乙酸溶液提取后,正己烷除脂,苯甲酰氯衍生,氮吹浓缩,进行RP-HPLC检测.采用Waters RP18色谱柱（4.6 mm×150 mm,3.5μm）,流动相采用甲醇和水进行梯度洗脱,流速为0.8ml/min,柱温为30℃,紫外检测波长为254 nm.[结果]该方法在0.50～ 50.00μg/ml范围内线性关系良好（R2 ＞0.99）,5种生物胺的检测限：腐胺、尸胺为0.1 μg/ml,精胺、组胺、酪胺为0.5μg/ml.相对标准偏差（RSD）低于6％,5种生物胺的加标回收率为67％～ 120％.[结论]该方法灵敏度高,重复性和准确性好,适合餐厨废弃物中生物胺的定性定量分析.     

应用高效液相色谱-二极管阵列检测器优化棉花体内多胺的测定方法

应用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)对棉花体内多胺测定时的流动相比例及流速、多胺全光谱信息等进行分析,重点比较2种常用检测波长230、254 nm下的测定参数。最终确定检测波长为230 nm、流动相体积比V_(甲醇)∶V_水=80∶20、流速为0.6 m L/min为最佳色谱条件。该方法有较好的准确度、灵敏度,腐胺、亚精胺、精胺的回收率分别为98.58%、96.98%、99.62%,且非常稳定。以此色谱条件为基础测定棉花幼苗不同组织中多胺水平发现,叶片中3种多胺的含量明显高于根、茎组织;此外,不同组织内亚精胺含量最高。     

鱿鱼加工废弃物鱼酱油发酵过程中的生物胺变化研究

[目的]研究鱿鱼加工废弃物鱼酱油发酵过程中的生物胺含量变化。[方法]利用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测法研究了鱿鱼加工废弃物鱼酱油中酪胺、尸胺、组胺、精胺、亚精胺、胍丁胺和腐胺7种生物胺含量在发酵过程中的变化。[结果]鱼酱油中的7种生物胺得到了很好的分离和测定,平均回收率较好,为88.6%～111.7%,相对标准偏差RSD小于10%。鱿鱼加工废弃物鱼酱油发酵过程中7种生物胺的变化规律：酪胺含量随发酵时间的延长增加较快,腐胺次之,组胺含量增加较少,尸胺、胍丁胺、精胺、亚精胺含量在发酵过程中变化很小。发酵30d得到的鱿鱼加工废弃物低盐鱼酱油中酪胺、腐胺、组胺、尸胺、胍丁胺、精胺、亚精胺含量分别为（20.75±0.84）、（8.95±0.55）、（3.37±0.27）、（0.32±0.07）、（0.14±0.02）、（0.67±0.02）、（0.69±0.03）mg/L,其与日本鱿鱼鱼酱油各种生物胺的含量比例相似。[结论]为鱿鱼加工废弃物低盐鱼酱油的生产提供技术资料。     

一种新的柱前衍生RP-HPLC法测定渔产品中的生物胺

采用一种新的柱前衍生-反高效液相色谱法对15种水产品中的8种生物胺进行检测。利用C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和水混合液进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,在254 nm波长下进行生物胺含量的测定。结果表明,在1.0～100 mg/L浓度范围内,8种生物胺的分离呈现良好的线性相关(R~2≥0.998),方法的检出限及定量限均低于国标方法,加标平均回收率为90%～110%,该方法操作简单,衍生物稳定,杂质少,结果准确可靠,能对鱼及鱼类制品中的生物胺进行检测。     

软枣猕猴桃雌雄株叶片中多胺含量的高效液相色谱检测

植物体内源多胺含量与植物性别有关,为了鉴定软枣猕猴桃雌雄株性别,本试验采用高效液相色谱法对始花期软枣猕猴桃雌雄株叶片测定了腐胺、亚精胺和精胺的含量。结果表明:检测条件以苯甲酰化反应温度37℃,25min,色谱柱为C_(18)(150mm×4.6 mm 3μ)柱,柱温40℃,流动相A为甲醇,B为水,体积比为64∶36,流动相的流速0.6mL/min,检测波长230nm为最佳。软枣猕猴桃始花期雄雌株中,雄株叶片中腐胺含量显著高于雌株,雌株叶片中精胺含量显著高于雄株,雌雄株叶片中亚精胺含量无显著差异。     

天目铁木雄花序内源多胺的HPLC分析及其动态变化

采用高效液相色谱法(HPLC)对天目铁木不同时期的雄花序3种内源多胺—腐胺(Put)、精胺(Spm)、亚精胺(Spd)进行测定分析。结果发现:(1)适宜的苯甲酰化反应条件为37℃、30 min。(2)将色谱条件设定为检测波长254 nm,流动相配比甲醇︰水为60:40,流速0.6 mL.min-1,柱温30℃,进样量5μL。在该条件下内源多胺出峰和分离效果最佳。(3)在采样期间,雄花序中Spd含量最高,Spm次之,Put最少,且3种内源多胺含量均呈先升高后降低趋势,变幅明显。采用优化的HPLC法可有效快速地测定天目铁木雄花序的内源腐胺、精胺和亚精胺,并初步揭示了雄花序发育过程中3种内源多胺的变化趋势。     

反相高效液相色谱-二极管矩阵检测法测定小蔓长春花中长春胺

[目的]建立测定小蔓长春花中长春胺含量的方法,测定不同年龄不同采收季节小蔓长春花中长春胺含量。[方法]采用Inert-silODS-3色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,以Waters-2996PDA为检测器,外标法定量。流动相为甲醇-1%二乙胺（磷酸调pH值至7.5,体积比65：35）,流速为1.0ml/min,检测波长为279.5nm。[结果]长春胺在0.05～0.50mg/ml范围内与峰面积线性关系良好（R2=0.997）,平均加样回收率为100.71%（n=5）,RSD=2.23%。长春胺峰保留时间为10.8min。[结论]该检测方法可用于小蔓长春花药材的质量监控。不同生长年龄不同采收季节小蔓长春花中长春胺含量有明显差异。     

高效液相色谱法测定金花颗粒中绿原酸的含量

目的建立用高效液相色谱法测定金花颗粒中绿原酸含量的方法。方法采用十八烷基键合硅胶色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-0.4%磷酸溶液（15︰85）为流动相,流速为1.00mL/min,检测波长为327nm。结果绿原酸的线性范围为0.04～0.37μg（r=0.9994）,平均回收率（n=5）为99.94%（RSD=1.35%）。结论本方法简单、迅速、可靠。     

黄酒中生物胺的测定

[目的]为测定黄酒中生物胺的含量寻求一种快速、简单、灵敏的检测方法。[方法]以丹磺酰氯为衍生剂,室温离子液体作为萃取、富集、衍生介质来测定黄酒中生物胺的含量。[结果]用室温离子液体[HMIM]PF6为介质来衍生、萃取和富集黄酒中的生物胺。通过试验得出比较理想的衍生条件:衍生剂量1.5 ml,硼砂缓冲液的pH 9.10,硼砂缓冲液量为2.0 ml,1.0 ml[HMIM]PF6离子液,超声时间为30 min。所得出的6种生物胺回收率为87.5%～109.8%,相对标准偏差为0.75%～3.21%,检出限量为0.005～0.025μg/ml。该方法将衍生、萃取和富集3个步骤集于一体,大大简化了试验,离子液体可有效促进分离,稳定性良好,所建立的方法线性范围良好。[结论]以丹磺酰氯为衍生剂,室温离子液体作为萃取、富集、衍生介质来测定生物胺的含量,是测定黄酒及其他饮料中痕量生物胺含量的一种快速、简单、灵敏的检测方法。     

化学减菌处理对冰鲜鸡肉的保鲜效果

 【目的】探讨不同化学保鲜剂对鸡胸肉冷藏过程中微生物生长水平和生物胺生成量的影响，评价其减菌效果及应用的安全性。【方法】使用一定浓度的化学减菌液（磷酸钠、酸化亚氯酸钠、柠檬酸、乳酸）对分割后鸡胸肉进行浸蘸处理，分别应用固体平板计数法和反相高效液相色谱（RP-HPLC）方法，测定其在（4±1）℃冷藏过程中的微生物指标及生物胺（酪胺、组胺、腐胺，尸胺、亚精胺、精胺）含量,以及其它理化指标的变化，以考察其对冰鲜鸡肉的保鲜效果。【结果】在冷藏初期，各组间微生物数量和生物胺含量差异不大。随着冷藏时间增加，各组微生物数量和生物胺含量均有不同程度上升，且各组间差异也逐渐增大。到第9天时，处理组微生物污染水平和生物胺含量显著低于对照组。其中以乳酸处理和柠檬酸处理组效果最好，细菌总数、大肠菌群数、假单胞菌数均比对照组降低2.0 log CFU?g-1以上。在整个冷藏过程中乳酸处理组、柠檬酸处理组，腐胺和尸胺含量始终低于30 mg?kg-1，没有检出组胺。各处理组最终颜色、TVB-N值、pH的变化与微生物生长、生物胺含量间也呈现出一定的相关性。【结论】使用减菌液，尤其是乳酸和柠檬酸处理，对于降低分割鸡肉微生物污染水平具有明显效果，能显著延长冰鲜鸡肉货架期，同时还能显著抑制有害生物胺的产生，延缓腐败感官特征的产生，提高冰鲜鸡肉产品的食用安全性。     

5-吲哚甲基海因及其工程菌转化产物的高效液相色谱分析

通过RP-HPLC同时检测酶水解反应前后底物5-吲哚甲基海因及产物D-氨甲酰-N-色氨酸的含量变化,不仅可以检测海因酶的活性,还能分析酶反应过程的转化效率。采用Merck公司的PurospherSTARRP-C18e色谱柱(4.6mm×250.0mm,5μm),以乙腈-20mmoL/L磷酸二氢钾缓冲液(体积比25∶75)为流动相,磷酸调pH值为3.0,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为220nm,于10min内很好地实现了各组分的分离。采用外标法进行定量分析,D-色氨酸、5-吲哚甲基海因和D-氨甲酰-N-色氨酸的线性范围分别是0.10～1.00mg/mL(r=0.9991)、0.20～2.00mg/mL(r=0.9989)、0.20～2.00mg/mL(r=0.9989);酶反应体系中5-吲哚甲基海因和D-氨甲酰-N-色氨酸的加标回收率分别为99.3%～100.2%和98.0%～99.3%,精密度分别为0.51%～0.87%和0.43%～0.94%。试验结果表明该法快速简便、准确可靠。     

牛奶中克林霉素残留量的反相高效液相色谱测定方法

目的:研究建立牛奶中克林霉素残留量的反相高效液相色谱测定方法。方法:样品用水相提取,离心分离,经C18固相萃取柱净化,在205nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为Agilent ZORBOX SBC18柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.025mol/L磷酸二氢铵溶液∶甲醇(55∶45,V/V)为流动相,流速1.0mL/m in。结果:克林霉素浓度在1.0~10.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为80.3%~93.9%,变异系数为1.23%~3.47%,最低检测限为0.5μg/mL。结论:本方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱法测定膨化玉米制品中的伏马菌素FB_1和FB_2

采用高效液相色谱荧光检测器（激发波长335nm，发射波长440nm）测定膨化玉米制品中伏马菌素硒和FB2的含量，该方法以乙腈-水溶液（1＋1）为提取溶剂，邻苯二甲醛（OPA）为衍生剂，流动相为甲醇．0．1mol／L磷酸二氢钠（77＋23），流速1．0mL／min。结果表明：衍生反应适宜的pH为9～10，衍生物在0．5～5min内稳定，FB1和FB2的回收率分别为82．5％～93．2％和81．5％～90．7％，最小检出限均为0．03mg／kg。     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中的二氰蒽醌残留

建立了测定苹果、葡萄、梨等水果中二氰蒽醌残留的分散固相萃取-高效液相色谱联用的方法。水果样品用乙腈提取,采用C18吸附剂分散固相萃取净化,HPLC-UV检测器测定。液相色谱条件为:乙腈-水为流动相(体积比为70:30),流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm,外标法定量。方法的线性范围为0.10～5.00μg/mL,线性相关系数为0.999;平均加标回收率为88.8%～116.9%,相对标准偏差均小于11%,方法检出限为0.04μg/mL。该方法适用于水果中二氰蒽醌农药残留的检测。     

液相色谱法测定食品中的生物胺

[目的]为测定食品中的生物胺寻求一种快速、简单的方法。[方法]采用以丹磺酰氯作为衍生剂,室温离子液体作为萃取、富集和衍生介质,以超声作为反应条件的液相色谱法测定食品中的生物胺。[结果]测定食品中的生物胺较理想的衍生条件是：衍生剂量1.5ml,硼砂缓冲液的pH9.10,硼砂缓冲液量为2 ml,1 ml[OMIM]PF6离子液,超声时间为20 min。[结论]液相色谱法是测定食品中生物胺含量的一种快速、简单的方法。 更多还原     

碱性次氯酸钠-苯酚分光光度法测定甲醇处理的瘤胃液中氨态氮浓度

【目的】建立一种适于测定用甲醇处理的瘤胃液中氨态氮浓度的碱性次氯酸钠-苯酚分光光度法方法。【方法】比较加或不加甲醇对标准氨态氮线性回归方程的影响,对比色波长、显色稳定性进行测定,进行回收率、精密度试验,并用建立的方法实际测定甲醇处理的绵羊瘤胃液中氨态氮浓度。【结果】反应物在37℃水浴10 min、室温下放置10 min后显色更加稳定,最大吸收波长为650 nm;氨态氮浓度在1～32 mg/100 mL时与650 nm处吸光度值的相关系数为0.999 9,回收率97.2%～103.7%(平均为99.9%);标准溶液和样品溶液的吸光度值日间变异系数、日内变异系数均小于5%。【结论】在样品液中含有50%体积比例的甲醇对碱性次氯酸钠-苯酚分光光度法测定氨态氮浓度没有影响,可用于经甲醇处理的瘤胃液中氨态氮浓度的测定。