固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺等5种农药残留量

建立乙腈萃取、氨基柱净化、高效液相色谱法同时测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺、吡虫啉、多菌灵、除虫脲和灭幼脲5种农药残留量的方法。该方法在40~200 μg·L ^-1线性良好;5种农药在大白菜中的回收率为82.5%~109.8%,相对标准偏差为1.0%~12.4%;在番茄中的回收率为74.3%~108.4%,相对标准偏差为1.3%~12.2%。     

高效液相色谱-柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中6种N-甲基氨基甲酸酯类农药

采用高效液相色谱-柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中涕灭威亚砜、涕灭威砜、3-羟基克百威、灭多威等6种N-甲基氨基甲酸酯类农药。样品经乙腈提取,以水和乙腈为流动相梯度洗脱。结果表明,6种农药的分离效果良好,在0.05~2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.995,变异系数RSD为2.3%~8.8%,加标回收率为77.1%~82.3%,此法可用于蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药残留检测。     

吡虫啉在茶叶和茶园土壤中的残留研究

研究了吡虫啉在茶叶和茶园土壤中的残留分析方法及残留动态。样品采用二氯甲烷超声提取,中性氧化铝层析柱净化,反相液相色谱测定,方法的添加回收率鲜叶为75.8%~89.1%,土壤为81.8%~105.1%,变异系数分别为3.8%~5.5%和5.0%~5.9%,最低检测浓度鲜茶叶为0.01 mg/kg,土壤为0.003 mg/kg。吡虫啉在鲜茶叶和土壤中的半衰期分别是1.9~2.2 d和3.7~2.8 d,在鲜茶叶中的降解速度快于在土壤中的降解速度。     

金银花干制和冲泡过程中吡虫啉和啶虫脒的残留行为

为了研究金银花在干制和冲泡过程中吡虫啉和啶虫脒的残留行为,利用高效液相色谱法对其进行分析,结果显示,吡虫啉和啶虫脒在金银花和茶汤2种基质中的添加回收率为80.8%~94.5%,变异系数为0.5%~6.7%。晒干、阴干和烘干3种干制方法对金银花中的两种农药均有一定的消解作用,吡虫啉和啶虫脒残留的消解百分数分别为30.9%~78.3%和25.1%~78.0%,其中,晒干和高温烘干处理具有更高的消解百分数。在不同农药浓度、冲泡次数、茶水比和浸泡时间以及加不加盖子等冲泡条件下,金银花中的吡虫啉和啶虫脒残留分别有7.7%~26.3%和6.5%~39.4%转移至茶汤。可见合理的干制方法和冲泡条件可以减少吡虫啉和啶虫脒残留向人体的转移。     

高效液相色谱法检测蔬菜中吡虫啉残留试验分析

本文以蔬菜作为主要研究对象,对蔬菜中的吡虫啉残留情况进行针对性的检测。从检测结果中可以看出,高效液相色谱法可以在短时间内快速完成检测,并有效保证检测结果的准确性,对蔬菜中的吡虫啉残留测定非常适合。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果和食用菌中6种农药残留

本文建立了蔬菜水果和食用菌中6种常见农药残留的高效液相色谱-串联质谱测定方法,探究了样品前处理过程中提取剂、净化剂、基质效应等方面的影响,最终确定用乙腈提取,PSA分散固相萃取,甲醇-水(体积比1∶1)复溶,过PTFE滤膜后,用高效液相色谱-串联质谱法在多反应监测模式下测定,外标法定量。6种农药在0.5~500.0μg/L范围内线性良好(R2≥0.999 38),乙酰甲胺磷回收率在70.0%~82.3%之间,另外5种农药回收率在92.6%~107.6%之间,相对标准偏差在1%~5%之间,方法定量限范围1~4μg/kg。该方法操作简便、快捷,灵敏度高,准确度和精密度良好,适合蔬菜、水果和食用菌多残留检测,适用于实验室大批量样品快速测定。     

分散固相萃取-反相高效液相色谱法测定蔬菜、水果中10种氨基甲酸酯类农药残留

建立分散固相萃取-反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药(涕灭威,涕灭威砜,涕灭威亚砜,克百威,3-羟基克百威,灭多威,甲萘威,异丙威,速灭威,仲丁威)残留的分析方法。样品经乙腈提取,PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测(λex=330 nm,λem=465 nm)测定,外标法定量。10种农药在0.005~0.50 mg/L范围内线性关系良好;检出限在0.004~0.008 mg/L;平均加标回收率在75.6%~112.3%,相对标准偏差(RSD)在0.8%~10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点,适合日常大批量蔬菜和水果样品中10种氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

QuEChERS-液质联用法测定水果蔬菜中氯吡脲残留

[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu ECh ERS法净化后采用HPLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R~20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。     

QuEChERS-液质联用法测定水果蔬菜中氯吡脲残留（英文）

[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu EChERS法净化后采用H PLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论 ]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。     

高效液相色谱法测定环境样品中稻瘟酰胺残留

采用高效液相色谱法,建立了环境样品中稻瘟酰胺残留分析方法。用乙酸乙酯萃取环境水样品;土壤样品用丙酮提取,乙酸乙酯萃取;鱼体样品用乙腈直接萃取;用高效液相色谱法测定环境样品中稻瘟酰胺残留。结果表明,该方法在0.5~10.0 mg/L范围内线性良好,土壤、水、鱼体中稻瘟酰胺的最小检测浓度分别为0.05、0.01、0.05 mg/kg。空白土壤、水和鱼体样品中的加标回收率为76.5%~101.7%,RSD为0.4%~10.5%。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于稻瘟酰胺在环境样品中的快速检测。     

高效液相色谱法测定猕猴桃中吡虫啉残留量

以乙腈作为溶剂,对猕猴桃样品进行超声萃取,经弗罗里硅土-活性炭混合柱净化,以石油醚/乙酸乙酯洗脱,HPLC-UV检测,外标法定量,建立了吡虫啉在猕猴桃中的残留分析方法.结果表明:在0.1～ 5.0 mg/kg的添加水平,平均回收率为87.18％～109.3％,相对标准偏差为1.14％ ～4.87％,检出限为0.010 mg/kg.该法简便快速,灵敏度高,适用于猕猴桃中吡虫啉残留量的测定.     

SPME-GC联用在鸭梨有机磷农药残留测定中的应用

采用固相微萃取(SPM E)与气相色谱(GC)联用的方法测定鸭梨中残留有机磷农药。该方法包括水果样品的前处理、SPM E萃取及气相色谱测定。研究了解析温度、解析时间对色谱峰面积的影响,以及分散机的分散速度、样品中外加N aC l浓度、磁力搅拌子搅拌速度和萃取时间等对色谱峰面积的影响。样品加标回收率为86.7%~103.2%,相对标准偏差为2.9%~5.8%。方法具有快速、简便、准确、重现性较好的特点。     

8种杀虫剂在蔬菜中的田间残留消解动态

[目的]建立同时测定蔬菜中8种农药残留的Qu ECh ERS/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。[方法]采用LC-MS/MS分析了烯啶虫胺、螺虫乙酯、氯虫苯酰胺、氟啶虫酰胺、茚虫威、乙基多杀菌素、氟啶虫胺腈、吡虫啉8种农药在4种蔬菜中的残留消解动态。[结果]浓度在0.005~0.200 mg/kg时,8种农药的质量浓度与对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法对8种农药的检出限在0.005~0.020 mg/kg。在0.005、0.020和0.200 mg/kg 3个添加水平下,烯啶虫胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、茚虫威、吡虫啉在4种蔬菜中的平均回收率为60.8%~108.5%,相对标准偏差为1.7%~13.5%,在0.02、0.06和0.20 mg/kg 3个添加水平下,螺虫乙酯、氟啶虫胺腈、乙基多杀菌素在4种蔬菜中的平均回收率为71.4%~108.1%,相对标准偏差为1.1%~6.2%,满足农药残留检测要求。在田间试验采用推荐剂量处理,吡虫啉在甘蓝、辣椒、黄瓜、茄子上的半衰期分别为1.4、8.4、2.5、6.7 d。[结论]试验结果为我国制定蔬菜最大残留限量标准提供了理论依据。     

SPE-HPLC法同时测定大白菜中吡虫啉等5种农药残留方法研究

构建了利用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定大白菜中吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷5种农药残留量的方法。固相萃取采用乙腈萃取,氨基柱净化;高效液相色谱采用C18色谱柱进行分离,最佳色谱条件为:柱温40℃,进样量20μL,检测波长270 nm,选择水与甲醇+乙腈混合液(3+1)作梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。结果表明:该方法在0.02~1.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,5种农药的回收率在88.5%～98.8%之间,相对标准偏差在1.84%～4.62%之间,适用于大部分蔬菜中吡虫啉等5种农药残留量的检测。     

高效液相色谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留研究

[目的]建立一种氨基甲酸酯类农药残留分析方法。[方法]对市场上蔬菜随机抽样,采用配荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱仪测定了蔬菜中涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威7种氨基甲酸酯类农药的多残留,对每种农药进行了3种不同浓度(0.05、0.10、0.50 mg/kg)的添加回收率试验。[结果]蔬菜中7种农药的回收率在74.6%～107.6%,精密度在10%以内。[结论]该方法可用于大白菜、黄瓜、番茄、辣椒、芹菜等样品中氨基甲酸酯类农药残留分析。     

吡虫啉在番茄果实中的残留降解动态

采用高效液相色谱分析法研究了10%吡虫啉可湿性粉剂在番茄果实中的残留降解动态。结果表明,在推荐使用剂量225 g/hm2下,吡虫啉在番茄中的降解半衰期为4.4 d;在加倍剂量450 g/hm2下,降解半衰期为5.8 d。采收前7 d按推荐剂量(有效成分)22.5 g/hm2喷药,其残留量均低于国际上现行的限量指标。     

果蔬农药残留降解方法研究进展

针对当今农药污染严重的水果蔬菜,介绍了农药残留去除的物理、化学、生物方法,阐明了物理方法经济实用,臭氧氧化法和微生物降解法去除果蔬农药残留是将来的发展方向,建议应该从根本上降低果蔬农药残留水平。     

气相色谱法测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留

建立竹笋、平菇、猕猴桃等试验样品中20种有机磷农药的多残留快速检测方法。以乙腈为提取溶剂,超声波振荡提取,气相色谱火焰光度检测器测定,外标法定量。结果表明,20种农药在38 min内可以很好分离,添加浓度在0.02~0.10 mg.kg-1范围内,20种有机磷农药的添加回收率在56.87%~115.20%,方法的相对标准偏差RSD小于15%(n=3),检出限为11~36 ng.mL-1。该方法一次性完成试验样品中20种有机磷农药的分离和测定,操作简单、灵敏,满足农药残留分析要求。     

QuEChERS-气相色谱法同时测定水果中多种农药残留量

利用气相色谱(GC-ECD)建立了水果中53种农药残留同时测定的方法。样品中农药残留在超声振荡条件下用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(Carb)净化后检测,方法的检出限为0.001~0.005 mg/kg,回收率为81.4%~104.3%,相对标准偏差为1.3%~5.1%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

自动电位滴定法在果蔬汁饮料总酸度测定中的应用

[目的]采用自动电位滴定法测定果蔬饮料总酸度。[方法]首先采用自动电位滴定法确定不同果蔬汁的滴定终点,再根据确定的滴定终点,采用自动电位滴定法测定不同果蔬汁的总酸度。[结果]该法测定果蔬汁饮料中的总酸度,操作步骤简便,测定准确度较高,可用于实际果蔬汁饮料总酸度的测定。[结论]该研究为自动电位滴定法在果蔬汁饮料总酸度测定中的应用奠定了基础。