牛不同组织中稳定性碳同位素组成及变化规律研究

[目的]稳定性同位素分析是用于产品产地溯源的一种有效技术，在食品安全追溯制度建设中有重要应用价值。本研究探讨了牛不同组织中稳定性碳同位素组成特征，以及牛的品种、饲料对牛组织中δ^13C值的影响，旨在为牛肉产地的同位素溯源技术方法的建立提供理论依据。[方法]采用MAT253型同位素比例质谱仪（IRMS），测定了牛尾毛、脱脂牛肉、牛肉粗脂肪的δ^13C值，并进行了相关性分析。[结果]牛尾毛、脱脂牛肉、牛肉粗脂肪的δ^13C值依次递减的顺序为牛尾毛〉脱脂牛肉〉牛肉粗脂肪，三者之间的相关性达到极显著水平；饲料对牛组织中碳同位素组成的影响远大于牛品种对它们的影响；牛不同组织中稳定性碳同位素组成取决于主膳食的构成和成分，浓缩饲料、添加剂等少量成分对它们的影响很小。[结论]牛组织中δ^13C值是表征牛主膳食构成及追溯牛来源地的一项重要指标。     

牛尾毛中稳定性碳同位素组成变化规律研究

 【目的】研究牛尾毛中稳定性碳同位素组成随饲料改变的变化规律，确证牛尾毛一旦长成，其中的稳定性碳同位素不再与其它部分的进行交换，每段毛发记录的同位素信息可反映毛发生长时的饲料信息。【方法】设计控制饲料配比的牛模型试验，利用同位素比率质谱仪测定不同段位牛尾毛中的δ13C值，分析不同段位牛尾毛的δ13C值随饲料改变的变化趋势，以及牛尾毛中的δ13C值与饲料、牛个体的关系。【结果】随着牛生育过程中饲料成分的改变，不同段位牛尾毛中碳同位素组成有极显著差异，而且饲料对牛尾毛中碳同位素组成的影响远大于个体对其的影响；分段取得的牛尾毛δ13C值与其饲料δ13C值、C4植物饲料比例呈极显著相关（P＜0.01），而不分段的牛尾毛δ13C值与饲料碳同位素组成相关性不显著。【结论】牛尾毛一旦长成，其中的稳定性碳同位素不再与其它部分进行交换，每段毛发的同位素信息可反映牛在毛发生长时的饲料信息，牛尾毛可以看作是记录牛饲料改变信息的档案库。     

羊组织中碳、氮同位素组成及地域来源分析#br#

 【目的】探讨羊组织中C、N同位素组成特征及其在地域间的变化规律,为利用稳定性同位素技术进行羊肉产地溯源提供科学依据。【方法】利用稳定性同位素比率质谱仪（IRMS）测定来自内蒙古自治区锡林郭勒盟、阿拉善盟和呼伦贝尔市3个牧区,重庆市和山东省菏泽市2个农区羊肉、羊颈毛及饲料样品中的δ13C和δ15N值,比较不同地域羊组织中稳定性碳、氮同位素组成的差异,分析羊组织同位素组成的相关关系,结合羊的饲喂方式和地域环境,探讨C、N同位素组成的变化规律。【结果】不同地域羊组织的δ13C、δ15N值有显著性差异,其δ13C值与牧草δ13C值高度相关,主要受牧草种类的影响;δ15N值与饲料和地域环境有关。脱脂羊肉、粗脂肪及羊颈毛的δ13C、δ15N值均呈极显著性相关。【结论】稳定性C、N同位素可以作为追溯羊肉产地及其饲喂体系的参考指标。脱脂羊肉、羊颈毛、粗脂肪均可用于羊肉产地溯源研究。     

羊组织中碳、氮同位素组成及地域来源分析

【目的】探讨羊组织中C、N同位素组成特征及其在地域间的变化规律,为利用稳定性同位素技术进行羊肉产地溯源提供科学依据。【方法】利用稳定性同位素比率质谱仪(IRMS)测定来自内蒙古自治区锡林郭勒盟、阿拉善盟和呼伦贝尔市3个牧区,重庆市和山东省菏泽市2个农区羊肉、羊颈毛及饲料样品中的δ13C和δ15N值,比较不同地域羊组织中稳定性碳、氮同位素组成的差异,分析羊组织同位素组成的相关关系,结合羊的饲喂方式和地域环境,探讨C、N同位素组成的变化规律。【结果】不同地域羊组织的δ13C、δ15N值有显著性差异,其δ13C值与牧草δ13C值高度相关,主要受牧草种类的影响;δ15N值与饲料和地域环境有关。脱脂羊肉、粗脂肪及羊颈毛的δ13C、δ15N值均呈极显著性相关。【结论】稳定性C、N同位素可以作为追溯羊肉产地及其饲喂体系的参考指标。脱脂羊肉、羊颈毛、粗脂肪均可用于羊肉产地溯源研究。     

饲料中C3植物含量对牛组织中稳定同位素碳、氮组成的影向

研究了饲料中C3植物含量不同时对牛不同组织中稳定性同位素碳、氮组成的影响。18头12~14月龄的青年牛随机分为6组,分别饲喂C3植物含量为50.0%、60.0%、70.0%、80.0%、90.0%、100.0%的饲料,132 d后屠宰。利用同位素比值质谱仪测定了牛尾毛、脱脂牛肉、粗脂肪、各种饲料的δ13C和δ15N值。结果表明,牛组织中碳同位素主要受饲料的影响,牛尾毛、脱脂肌肉、粗脂肪中的δ13C值随着C3植物含量在牛饲料中的比例增大而降低,并且均与C3植物含量呈极显著的负相关关系,用牛组织中的δ13C值可以预测饲料中C3植物所占的比例。牛组织中的氮同位素一定程度上受饲料因素的影响,但未随C3植物含量呈现规律性变化。牛不同组织中δ13C和δ15N与饲料之间的富集或贫化比例与其他报道并不一致。     

多元素分析判别牛肉产地来源研究

 【目的】探讨多元素分析对中国牛肉产地溯源的可行性，筛选判别牛肉产地的有效指标。【方法】在代表中国4大牛肉产区的吉林、贵州、宁夏、河北共取牛肉样品61个，进行脱脂后利用等离子体质谱仪（ICP-MS），测定了脱脂牛肉样品中的Na、Mg、Al、K、Ca、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Zr、Mo、Sn、Sb、Ba、Pb共22种元素的含量，对其进行了方差分析、主成分分析、聚类分析及判别分析。【结果】不同地域牛肉样品中元素含量有其各自的特征。河北样品的Mn、Fe、Co、Zn、Ga、As、Se、Sr、Ba和Pb含量均极显著高于其它3个地区，吉林样品的Ni含量最高，贵州样品的K、Mo和Sb含量最高，宁夏样品的Na和Ca含量最高。主成分分析和聚类分析使牛肉样品分成不同类别，类别与来源地基本一致。通过逐步判别分析筛选出了5项可判别牛肉产地来源的指标，依次为Se、Sr、Fe、Ni和Zn，它们对吉林、贵州、河北样品的正确判别率均为100％，对宁夏样品的正确判别率为91％，整体的正确判别率为98.4％。【结论】利用多元素分析技术对牛肉产地来源的判别是可行的。     

稳定同位素碳、氮、氧在牛肉产地溯源中的应用

为了探讨利用稳定同位素技术对我国牛肉产地溯源的可行性,采集不同地区的牛肉及饮水样品,分别测定脱脂牛肉中13C和15N的δ值,牛粗脂肪中18O及饮水中18O的δ值.结果表明,不同地域来源脱脂牛肉中碳、氮同位素组成有显著差异,粗脂肪中的18O的δ值也有显著差异,并且与各地饮水中的18O的δ值高度相关,利用稳定同位素技术可以区分不同产地来源的牛肉,同时利用牛肉中13C的δ值可推断牛饲料的主要成分.     

利用稳定同位素进行牛肉产地溯源的研究

本文利用多种稳定同位素对我国牛肉进行产地溯源研究,探究稳定同位素在牛肉溯源研究中的可行性。分别从山东省、内蒙古自治区和山西省采集牛肉样品,测得其粗蛋白中δ13C、δ15N、δ2H、δ18O值,并对其结果进行分析。结果显示,各地的δ13C、δ15N、δ2H、δ18O值都有显著的差异,利用δ13C、δ15N、δ2H、δ18O值可对牛肉产地来源进行追溯,并且可利用δ13C值推断各地牛饲料中的主要成分。     

稳定性氢同位素在羊肉产地溯源中的应用

 【目的】探讨稳定性氢同位素在羊肉产地来源鉴别中的作用，为羊肉产地同位素溯源指标体系的确定和构建提供依据。【方法】利用稳定性同位素比率质谱仪（IRMS）测定来自内蒙古自治区锡林郭勒盟、阿拉善盟和呼伦贝尔市3个牧区，重庆市和山东省菏泽市2个农区脱脂羊肉中的δ2H值，通过方差分析和相关分析，探讨稳定性氢同位素组成的地域特征及其变化规律；结合C、N同位素指标，采用聚类分析及判别分析，进一步了解氢同位素在羊肉产地来源判别中的作用。【结果】不同地域来源羊肉中的δ2H值具有显著性差异，其δ2H值主要与当地饮水中的δ2H值高度相关。判别分析结果表明，δ2H值可使δ13C、δ15N指标对羊肉产地的正确判别率由80.8% 提高到88.9%。【结论】稳定性氢同位素能够提供可靠的地域信息，可作为追溯和鉴定羊肉产地来源的一项有效指标。     

小麦籽粒氨基酸碳氮稳定同位素的测定与分析

 【目的】利用气相色谱-燃烧-同位素比值质谱仪（gas chromatography-combustion-isotope ratio mass spectrometry，GC-C-IRMS）测定小麦籽粒氨基酸碳氮稳定同位素组成。【方法】以小麦临汾50744为材料，水解得到其籽粒蛋白质氨基酸，将氨基酸标准样品以及小麦籽粒氨基酸衍生化为N-新戊酰基，O-异丙醇（N-pivaloyl-isopropyl，NPP）氨基酸酯，利用GC-C-IRMS测定其碳氮稳定同位素组成。【结果】氨基酸标准样品的碳氮同位素组成分析表明，NPP氨基酸酯的平均重现性δ13C为0.47‰，δ15N为0.28‰，并没有产生大的同位素分馏，因此δ13C和δ15N都能得到满意的测定结果。运用GC-C-IRMS测定了小麦临汾50744籽粒蛋白质氨基酸的稳定碳氮同位素的自然丰度，其中δ13C的变化范围在-28.7‰到-34.7‰，δ15N的变化范围为-6.2‰到9.5‰。采用系统聚类分析进行分类，根据δ13C可以将氨基酸分为两类;根据δ15N可以将氨基酸分为三类。【结论】运用GC-C-IRMS结合NPP氨基酸酯衍生物可以测定小麦籽粒氨基酸的稳定碳氮同位素，这对于揭示氨基酸代谢途径的差异以及逆境胁迫下氨基酸的合成差异具有重要的意义。     

加工对牛肉稳定碳同位素组成的影响

【目的】比较加工和未加工牛肉之间稳定碳同位素组成差异,分析不同加工方式对牛肉稳定碳同位素组成变化的影响,探讨稳定碳同位素对牛肉加工制品产地溯源的可行性。【方法】分别从吉林省榆树市、河北省张家口市、宁夏自治区吴忠市采集牛肉样品,其碳同位素平均组成呈高、中、低梯度分布。牛肉样品经剔除表面脂肪、筋和膜处理后,分成四份,一份作为对照样品,其余三份分别作为煮制、煎制和烤制处理样品。煮制处理工艺为将牛肉切分为1.5 cm3,在超纯水中回流煮沸30 min;煎制处理工艺为将牛肉切分为5 cm×5 cm×1—1.5 cm,在195℃下煎制13 min;烤制处理工艺为将牛肉样品切成5 cm×5 cm×1—1.5 cm,在180℃烘烤30 min。对未加工及加工牛肉样品进行冷冻干燥、磨粉及脱脂处理。利用元素分析-同位素比率质谱仪（EA-IRMS）检测未加工和煮制、煎制、烤制加工牛肉样品,以及加工副产物汤渣、烤渣和煎渣中的δ13C值。对加工前后的牛肉样品中δ13C值进行单因素方差分析、配对样本t检验分析和Duncan’s多重比较分析,比较未加工牛肉、不同加工处理牛肉及加工副产物之间碳同位素组成差异,并利用碳同位素为指标对未加工和加工牛肉产地来源进行系统聚类分析。【结果】煮制、煎制和烤制处理与未加工脱脂牛肉之间的碳同位素组成无显著差异,加工前后碳同位素差值范围在0.006‰—0.489‰;煮制和烤制加工处理前后牛肉粗脂肪中碳同位素无显著差异,但煎制处理前后牛肉粗脂肪中δ13C值显著降低（P＜0.05）,3组煎制牛肉样品粗脂肪中δ13C平均值分别降低7.790‰、7.288‰和4.104‰,说明煎炸油影响牛肉粗脂肪中碳同位素组成;碳同位素比率高、中、低的牛肉样品经煮制和烤制后,其副产物汤渣、烤渣与加工后脱脂牛肉中碳同位素组成无显著差异,而煎制后的副产物（煎渣）与脱脂牛肉之间有显著差异,而与加工牛肉的粗脂肪中碳同位素组成比较接近;利用碳同位素对3个地域中未加工和不同加工后牛肉样品产地的聚类结果表明,加工和未加工的牛肉均按照各自的地域来源被明确聚类,而且各地域加工处理前后的牛肉均被聚为一类。【结论】煮制、煎制和烤制对牛肉碳同位素组成无显著影响,δ13C值可作为牛肉加工制品产地溯源的指标。     

稳定同位素技术在肉羊产地溯源中的应用

【目的】通过比较不同部位羊肉中碳氮稳定同位素差异,以及对羊肉、全骨粉、脱脂骨粉与骨胶原的稳定同位素分析,为肉羊产地溯源鉴别提供技术支持。【方法】利用同位素比率质谱仪（IRMS）测定不同部位脱脂羊肉中δ¹³C和δ¹⁵N值,进而比较不同产地来源（新西兰和中国宁夏、甘肃、安徽）的羊肉、全骨粉、脱脂骨粉与骨胶原中δ¹³C和δ¹⁵N值,并对结果进行方差分析、线性判别分析与相关性分析,确定碳氮稳定同位素对肉羊产地的溯源能力。【结果】后腿、排骨与胸叉、腹腩、脖子中δ¹³C值具有显著性差异（P<0.05）,δ¹⁵N值在后腿、胸叉、排骨、腹腩和脖子5个部位间无显著差异（P>0.05）。不同产地（宁夏、甘肃、安徽和新西兰）的脱脂羊肉、全骨粉、脱脂骨粉与骨胶原中δ¹³C和δ¹⁵N值差异显著（P<0.05）,其中脱脂羊肉对产地溯源判别效果最佳,原始判别正确率为84.9%,交叉验证判别正确率为82.4%。全骨粉与骨胶原对产地判别正确率达65%以上。相关性分析结果表明脱脂羊肉、全骨粉、脱脂骨粉与骨胶原中δ¹³C、δ¹⁵N具有极显著相关性（P<0.01）,骨胶原与脱脂骨粉、全骨粉中碳同位素相关性最高,相关系数分别为0.903和0.866。【结论】稳定同位素可有效鉴别不同产地来源的肉羊样品,羊肉、全骨粉、脱脂骨粉及骨胶原中稳定同位素组成变化趋势基本一致,因此,利用稳定同位素技术对肉羊进行产地溯源是可行的。     

牛肉近红外光谱的地域及饲养期特征分析

 【目的】探讨利用近红外光谱分析技术区分不同地域来源和饲养期牛肉的可行性，为牛肉产地溯源和产地确证等监管措施提供分析方法和理论依据。【方法】利用近红外光谱仪测定在内蒙古太仆寺旗、陕西杨凌区、河南南阳市实施的人为迁徙饲养模型试验中的18头肉牛肌肉样品的光谱，结合饲料和饲养方式，比较地域和饲养期样品之间的光谱特征差异，并利用主成分分析比较样品的空间分布。【结果】牛肉样品近红外光谱特征与地域、饲料种类和饲养方式等因子密切相关；同一地域不同饲养期和同一饲养期不同地域牛肉的近红外光谱特征均有显著差异；利用主成分分析能将不同地域来源和饲养期样品区分开。【结论】地域和饲养期对牛肉近红外光谱均有显著影响，进行牛肉产地溯源和产地确证时必须考虑地域和饲养期等因子；近红外光谱分析技术用于区分不同地域来源和饲养期的牛肉是可行的。     

小麦制粉产品稳定碳、氮同位素组成特征

【目的】小麦制粉产品稳定同位素指纹相对于全粒粉是否存在分馏效应,这些产品能否用于小麦的产地溯源,以及利用稳定同位素是否能实现对小麦制粉产品来源地的鉴别还不清楚。系统分析全麦粉及各制粉产品中碳、氮同位素在地域间、基因型间的差异,揭示小麦制粉产品碳、氮同位素的组成特征及相关性,为小麦及其制品产地溯源提供理论与技术支撑。【方法】2014年将3个不同基因型小麦品种(邯6172、衡5229和周麦16),种植于河北石家庄赵县、陕西杨凌区和河南省新乡辉县。每个地域3个小区,每小区面积10 m~2,试验田按照当地小麦品种区域试验管理。2015年收获期于3个地域共采集27份小麦样品,小麦籽粒粉碎制得全麦粉;同时将小麦籽粒加工制粉,得到面粉、次粉和麸皮。利用元素分析-同位素比率质谱仪(EA-IRMS)测定全麦粉及制粉产品(麸皮、次粉和面粉)中的稳定碳、氮同位素。结合单因素方差分析及Duncan多重比较分析解析碳、氮同位素在不同地域、不同基因型以及不同制粉产品间的差异,结合皮尔逊相关分析及线性回归分析,解析不同种类样品碳、氮同位素的相关性。【结果】不同地域来源全麦粉及制粉产品中碳、氮同位素均有显著差异(P0.05),碳同位素在地域间变化趋势为杨凌辉县赵县,氮同位素在地域间变化趋势为辉县赵县杨凌;全麦粉、麸皮和面粉中碳同位素及各类产品中氮同位素在基因型间均无显著差异,次粉中碳同位素在邯6172和衡5229之间有显著差异;碳同位素在全麦粉和不同制粉产品间存在显著差异(P0.05),面粉对13C略显富集,次粉和麸皮相对贫化13C,而氮同位素在四类产品间无显著差异;全麦粉和各制粉产品碳、氮同位素相互之间均呈极显著相关关系(P0.01)。【结论】碳同位素在小麦不同制粉产品间有显著差异,氮同位素在小麦不同制粉产品间无显著差异,不同制粉产品与小麦全麦粉中碳、氮同位素呈极显著相关关系;全麦粉及制粉产品中碳、氮同位素具有显著的地域特征,可用于小麦及其制粉产品的产地溯源。