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相似文献
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1.
[目的]建立液相色谱质谱法检测牛奶中7种抗生素残留的试验方法。[方法]将供试样品用Mcllvaine-EDTA溶液提取后,经HLB 3cc固相萃取柱净化,采用液相色谱质谱仪进行定性、定量分析,以0.2%甲酸水和0.2%甲酸乙腈为流动相,在0.20 ml/min下梯度洗脱。[结果]液相色谱质谱法检测牛奶中7种抗生素残留的方法在2.0~80.0 ng/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率为81.0%~100.0%,相对标准偏差为2.5%~9.6%,检出限为0.01~0.10μg/kg。[结论]液相色谱质谱法适用于牛奶中青霉素G、青霉素V、氨苄西林、土霉素、金霉素、四环素、强力霉素的检测。  相似文献   

2.
陈芳  冯丽娟 《安徽农业科学》2011,39(26):15950-15951
[目的]建立五加皮中原儿茶酸的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱-四通道紫外可见检测法,以ODSC18(柱长250 mm,内径4.6 mm,涂布厚度5μm)为色谱柱,流动相为甲醇∶磷酸二氢钠缓冲溶液(浓度0.1 mol/L)=15∶85,pH=2.5,测定五加皮中原儿茶酸的含量。四通道紫外检测的定性检测波长分别为245、260、275、290 nm;定量检测波长为260 nm。[结果]原儿茶酸在0.5~6.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.87%,RSD为2.11%。[结论]该方法测定结果可靠,稳定易行,重复性好,可用于五加皮中原儿茶酸的含量测定。  相似文献   

3.
[目的]建立同时检测农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。[方法]样品用乙腈提取,经C_(18)净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配外标法进行定量。[结果]在5种基质(糙米、面粉、玉米、白菜、苹果)中,农药及代谢物在0.005~0.500 mg/L线性关系良好,相关系数大于0.996,定量限均小于10μg/kg。在0.01、0.10和1.00 mg/kg添加水平下,平均回收率为71.2%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.28%~16.70%。[结论]该方法灵敏度、准确度和精密度均满足农药残留分析的要求,可用于农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的同时检测。  相似文献   

4.
[目的]建立一种测定莽吉柿(Garcinia mangostana L.)中α-倒捻子素(alpha-mangostin)含量的方法。[方法]采用反相高效液相色谱-紫外检测法(RP-HPLC-UVD)测定。色谱条件:迪马公司DiamonsilTMC18色谱柱(250.0mm×4.6mm,5.0μm);流动相,甲醇-水(83∶17);流速,1.0ml/min;柱温,25℃;紫外检测波长,317nm。[结果]在选定的色谱条件下,反相高效液相色谱-紫外检测法符合精密度、准确度和线性(R^2〉0.999)的基本要求,加样回收率为98.9%,RSD为1.87%。3批莽吉柿样品中α-倒捻子素含量分别为36.4、37.3、38.5mg/g,平均含量为37.4mg/g。[结论]该方法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于莽吉柿中α-倒捻子素含量的测定。  相似文献   

5.
[目的]利用草甘膦易溶于水的特点,建立一种离子色谱法测定土壤样品中草甘膦残留量的方法。[方法]结合影响草甘膦检测精确度的单因素试验,确定测定土壤中草甘膦残留量的最佳离子色谱检测方法,并对该方法的准确性和精密度进行验证。[结果]测定的草甘膦浓度在0.10~2.00 mg/L线性关系良好,相关系数(r)为0.999 7;其定性检出限(LOD)和定量检出限(LOQ)分别为0.05 mg/L(S/N>3)、0.10 mg/L(S/N>10);通过连续进样测得其保留时间、峰面积和峰高的相对标准偏差(RSD)分别为0.09%、0.84%和0.50%;在0.50~2.00 mg/L加标范围内,土壤中草甘膦的平均回收率为106%~113%。[结论]相对于常用的液相色谱检测法,此法无需柱前或柱后衍生、萃取、浓缩等繁琐步骤,前处理方法简单高效。该方法的回收率和精密度较好,受其他离子干扰小,且简单、快速,可满足对土壤草甘膦残留检测的要求。  相似文献   

6.
吴昊  吴蕾  刘红云  陈静  郑举 《安徽农业科学》2019,47(10):160-162
[目的]建立5种兽用中药散剂中非法添加苯丙酸诺龙的高效液相色谱检测方法。[方法]兽药样品经甲醇超声提取后离心进行HPLC检测分析。以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,采用反相高效液相色谱-紫外检测法进行测定,检测波长为241 nm。[结果]苯丙酸诺龙的线性范围是1.0~50.0 mg/L,回收率为89.7%~102.5%,方法的检测限为1.0 mg/kg,定量限为5.0 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度高、精密度好、回收率高,适用于中兽药中苯丙酸诺龙的快速检测,为监管部门查处非法添加提供检测依据。  相似文献   

7.
建立了梯度洗脱-高效液相色谱法同时测定水产品中土霉素、四环素、金霉素残留的方法,结果表明:样品经乙腈/高氯酸溶液超声提取,Waters C18柱净化,浓缩后经乙腈/柠檬酸溶液梯度洗脱,用紫外检测器在355 nm波长处检测,3种物质的分离效果较好,土霉素、四环素的检测限均为0.02μg/mL,金霉素的检出限为0.04μg/mL,3种抗生素的回收率在67.8%~90.1%之间,变异系数在2.34~7.86之间,较适用于水产品中四环素类抗生素残留的同时检测。  相似文献   

8.
西瓜与土壤中吡唑醚菌酯残留的分析方法   总被引:2,自引:0,他引:2  
张志勇  王冬兰  刘贤进 《安徽农业科学》2010,38(34):19386-19387
[目的]建立西瓜和土壤中吡唑醚菌酯残留检测方法。[方法]用乙腈提取西瓜和土壤样品,经硅胶柱净化后用液相色谱紫外检测器检测。[结果]在添加水平为0.05~1.00 mg/kg时,吡唑醚菌酯在瓜瓤、全瓜和土壤中的添加回收率分别为81.4%~92.3%、101.1%~102.6%、80.0%~92.0%;RSD分别为3.0%~4.3%、3.9%~7.2%、4.4%~6.5%;检出限均为0.02 mg/kg。[结论]该方法灵敏度高,检测限低,重现性好,完全能够满足西瓜和土壤中杀菌剂吡唑醚菌酯残留的检测。  相似文献   

9.
张一  郝小燕  肖海涛  杨俊  章嵘 《安徽农业科学》2012,40(9):5359-5360,5589
[目的]建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定蜜源生物液中土霉素(OTC)、四环素(TC)、金霉素(CTC)残留量的方法。[方法]采用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine溶液提取样品,Oasis HLB固相萃取柱净化,以0.01 mol/L草酸-乙腈-甲醇对待测成分进行梯度洗脱。[结果]OTC、TC在0.2~20.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数在0.999 6~0.999 8;CTC在0.5~20.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8;各组分在0.05~0.20 mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在98.4%~104.9%,相对标准偏差为1.9%~5.0%。[结论]该方法简单、可靠、灵敏度高,适用于蜜源生物液中四环素族抗生素残留的检测。  相似文献   

10.
HPLC-ELSD法测定食品中甜蜜素   总被引:3,自引:1,他引:2  
陈玉波  陈长毅  杨芳  刘洋  苏建国  李歆 《安徽农业科学》2011,39(28):17562+17576-17562,17576
[目的]采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)建立测定食品中甜蜜素的方法。[方法]以C18柱分离,甲醇-0.01 mol/L乙酸铵(20:80,V/V)为流动相,使用蒸发光散射检测器进行检测。[结果]甜蜜素的线性范围为50~1000 mg/L,相关系数为0.9991,检出限为1.0 mg/kg,相对标准偏差为2.95%,平均回收率为98.48%。[结论]建立了食品中测定甜蜜素的HPLC-ELSD法。该方法准确度高、稳定性与重现性好且操作简单,为食品中甜蜜素含量的测定提供了一种准确、灵敏、快速的分析方法。  相似文献   

11.
离子色谱法对食品中丙酸钙的测定   总被引:1,自引:0,他引:1  
[目的]研究食品中丙酸钙含量的检测方法。[方法]分别采用水蒸气蒸馏法和直接提取法从样品中提取丙酸钙,用离子色谱法分别测定提取液中丙酸钙的含量。[结果]配制乙酸、丙酸和甲酸根离子混合标准溶液,做出乙酸、丙酸和甲酸根离子线性曲线,得到乙酸根离子线性相关性为99.91%,丙酸根离子线性相关性为99.92%,甲酸根离子线性相关性为99.95%,该方法中丙酸根离子的最低检出限为5 mg/L。样品溶液中加入400 mg/L丙酸根离子标准溶液做加标回收率试验,平均加标回收率为98.98%。在相同试验条件下,对400 mg/L丙酸根离子标准溶液进样6次,其相对标准偏差小于0.8%。[结论]样品处理的最佳方法为水蒸气蒸馏法。  相似文献   

12.
微波消解-火焰原子吸收法测定木通中6种微量元素   总被引:1,自引:0,他引:1  
蒋召雪 《安徽农业科学》2009,37(29):14181-14182
[目的]建立火焰原子吸收光谱法测定木通中钙、镁、 铁、锌、铜、锰元素含量的方法。[方法]用浓硝酸微波消解样品,采用光焰光度法测定。[结果]木通中含有钙 17.0 mg/g,镁3.13 mg/g,铁 1.41 mg/g,锌0.148 mg/g,铜0.025 9 mg/g, 锰 0.588 mg/g。RSD为2.3%-9.2% ,回收率为95%-108%。[结论]此方法简单、准确,结果令人满意。  相似文献   

13.
土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法   总被引:3,自引:0,他引:3  
[目的]研究土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法,以准确检测分析土壤及苹果中戊唑醇残留状况。[方法]从10.0 g苹果样品和10.0 g土壤样品中提取与净化戊唑醇。气相色谱条件为,色谱柱:HP-5,30.0 m×0.32 mm×0.25μm;检测温度:柱温250℃,检测器325℃,进样口250℃;进样量:1 L;载气:氮气(≥99.99%),流速为1.0 ml/min;燃烧气:氢气3.0 ml/min,空气60.0 ml/min;戊唑醇保留时间:10 min左右。[结果]戊唑醇在0.05-5.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0.01 mg/kg。土壤中添加回收率为91.8%-98.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%-11.8%;苹果中添加回收率为84.3%-96.6%,相对标准偏差(RSD)为2.3%-3.3%。[结论]建立了戊唑醇在土壤及苹果中残留量的GC分析方法,该方法简单、可靠,可应用于土壤及苹果中戊唑醇残留量的测定。  相似文献   

14.
[目的]研究高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺含量的方法,加强食品和饲料中三聚氰胺的监控。[方法]猪肉样品经乙腈-水(7∶3,V/V)溶液提取,于OasisMCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺的含量。[结果]确定仪器最佳工作条件为:流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(7∶3,V/V),流速为1.5 ml/min,柱温35℃,波长235 nm,进样量20μl。在此条件下,三聚氰胺在0.1~100.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数达0.999 89,对猪肉中三聚氰胺的检出限为0.5 mg/kg,在加标0.5~5.0mg/kg浓度范围内,回收率在86.0%~108.0%,相对标准偏差(RSD)小于7.4%。[结论]该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于测定猪肉中的三聚氰胺。  相似文献   

15.
糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留测定   总被引:2,自引:0,他引:2  
陈莉  贺敏  余苹中  贾春虹  赵尔成  朱晓丹 《安徽农业科学》2011,39(23):14387-14388,14391
[目的]监测与评价糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威的残留量。[方法]建立凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威残留的方法。样品中的待测农药组分采用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,GPC和中性氧化铝(A l2O3)小柱净化,GC-MS测定。[结果]丁硫克百威和克百威的最低检测量均为2.0×10-11g,3-羟基克百威为1.0×10-10g;最低检出质量分数均为0.1 mg/kg,各组分的添加回收率为77.8%~94.6%,变异系数为3.86%~6.58%。[结论]凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法测定丁硫克百威及其代谢物在糙米中的残留方法灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留分析的要求,可用于检测糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留量。  相似文献   

16.
[目的]建立水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留气相色谱-串联质谱测定方法。[方法]将样品用乙腈提取,采用无水硫酸镁、氯化钠盐析,弗罗里硅土柱萃取净化进行前处理,采用多反应监测模式测定。[结果]浓度为0.010~0.500 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99,最低检测限在0.005~0.010 mg/kg。当添加水平为0.05、0.10、0.20 mg/kg时(n=5),回收率为75.0%~115.5%,相对标准偏差为3.9%~6.9%。[结论]该方法简便、准确、可靠,能同时定性和定量,可用于水稻中拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留的快速检测与确证。  相似文献   

17.
[目的]研究洱海流域畜禽粪便、饲料和土壤中的四环素类抗生素残留状况。[方法]以云南省洱海流域养殖业链为研究对象,采样分析了11个饲料样品、10个粪便样品、21个土壤样品中土霉素、四环素、金霉素残留状况。[结果]饲料中四环素、土霉素、金霉素的检出率分别为100%、100%、50%,其中猪饲料中土霉素、金霉素含量最高,其次是鸡饲料,奶牛饲料添加的抗生素相对较低;粪样中土霉素检出率为100%,四环素检出率为80%,金霉素检出率为90%,其中鸡粪中残留的抗生素最高;土壤抗生素残留较低,金霉素的检出率为66.6%,四环素、土霉素均未检出。[结论]洱海流域养殖业残留抗生素对环境和人体健康的风险较低。  相似文献   

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