对正癸氧基苯甲酸对苯酚基偶氮苯酯液晶的合成

目的 通过重氮化反应、偶联反应、酯化反应和威廉姆逊反应合成新型液晶化合物对正癸基苯甲酸对苯酚基偶氮苯酯.方法 对苯胺进行重氮化后与联苯酚发生偶合反应生成对苯酚基偶氮苯,将产物与对羟基苯甲酸在二环己基碳酰亚胺(DCC)为脱水剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂的条件下发生酯化反应,得到的产物酯在碱性条件下与1-溴代正...     

Study on Immobilized Lipase Catalyzed Transesterification Reaction of Tung Oil

The transesterification reaction conditions of tung oil with methanol have been studied in this article, with immobilized lipase NOVO435 as catalyst. The response surface methodology was used to optimize the transesterification reaction of tung oil in a nonsolvent system. The optimal conditions were rotation rate 200 r/min, molar ratio of methanol to oil 2.2： l, reaction temperature 43℃, and the catalyst amount 14% （based on the weight of oil）. After reacting for 18 h, 67.5% of the oil was converted to its corresponding methyl esters （the theoretical ester conversion was 73.3%）. The lipase was washed by organic solvents after each reaction and was reused again. The esters conversion of tung oil was decreased by 6% after the lipase was reused for 120 h. The theoretical amount of methanol was added in two steps, 85% ester conversion was obtained after 36 h of reaction （theoretical ester conversion was 100%）. The molar ratio of methanol to oil, the catalyst amount, the reaction temperature, and reaction time were all highly significant factors, and there was a relative significant interaction between every two factors.     

固体超强酸催化合成季戊四醇四异辛酸酯的工艺研究

以季戊四醇和异辛酸为原料,以固体超强酸树脂为酯化催化剂合成了季戊四醇四异辛酸酯,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间对酯化率反应的影响,确定了合成季戊四醇四异辛酸酯的优化工艺条件:以固体超强酸树脂为催化剂,催化剂用量1.2%,酸醇的物质的量之比为5.5,反应温度为150℃,反应时间为5.5h,季戊四醇四异辛酸酯收率可达98.5%。红外光谱表明,酯化反应较为完全。     

一种适合扩增枣基因片段侧翼序列的SON-PCR技术

 【目的】建立一种适合枣相关基因侧翼序列延伸的SON-PCR技术。【方法】在原有SON-PCR基础上进行改进,将原有SON-PCR第2轮两段式反应改进为两步式,即第2轮首先加入单引物进行单侧嵌套引物引发5′端进行选择扩增,然后以第1步产物为模板,以少量的第1轮引物和第2轮引物进行特异性扩增,使特异性和效率进一步加强;将原来第2轮扩增模板浓度调整至10 ng?μL-1左右,以适合枣相关基因侧翼序列扩增。【结果】利用该体系对‘骏枣’1条626 bp的片段进行了侧翼序列扩增,获得了1条934 bp的编码富含亮氨酸重复序列的相关片段;同时以其它2条枣基因片段为起始序列进行了侧翼序列扩增,进一步验证了此技术的通用性。【结论】建立了一种能够快速、高效地扩增枣基因片段侧翼序列的SON-PCR技术。     

BA-Dot-ELISA检测牛结核乳清抗体的研究

本研究建立了快速检测牛乳中结核病抗体的ＢＡ－Ｄｏｔ－ＥＬＩＳＡ方法。用该法检测２８份结核变反阳性牛乳清，阳性率为７８．５７％，比常规ＥＬＩＳＡ（６４．２８％）高。用该法检测布鲁氏菌病牛乳清无交叉反应，但对５份副结核变反阳性牛乳清出现了一定的交叉反应。     

含甘氨酸钙水溶性钙肥的制备研究

研究旨在开发一种含甘氨酸螯合钙的液体型钙肥,以期使植物更快更有效地得到钙元素的补充。以甘氨酸和四水硝酸钙为原料,采用正交实验法考察原料配比、反应温度、反应溶液pH及反应时间对反应效果的影响,采用EDTA滴定法测定钙含量,采用醇沉法测定螯合率。结果表明：最佳工艺条件为n（甘氨酸）:n（四水硝酸钙）=1.5:1,反应温度为50℃,反应溶液pH 5.5,反应时间1 h。在此条件下制成的水溶性钙肥中总钙含量为103.38 g/L,其中螯合钙含量为58.91 g/L,螯合率达到56.98%。该方法获得了总钙含量符合农业行业标准的高螯合率的液体型钙肥。     

响应面法优化酶催化紫苏籽油合成富含α-亚麻酸甘油二酯的工艺条件

 【目的】以紫苏籽油为原料,研究脂肪酶催化紫苏籽油与甘油合成甘油二酯的工艺条件。【方法】在无溶剂体系下,以Lipozyme RM IM为催化剂,采用响应面分析法对甘油解反应的工艺条件进行研究和优化。【结果】得到甘油解反应的最佳条件为底物摩尔比(甘油﹕紫苏籽油)=1﹕1.5,加酶量11.8 wt%,反应温度72℃,反应时间14.5 h。在此最优反应条件下得到的产物中甘油二酯含量为54.33%,甘油三酯含量为26.20%,纯化后的甘油二酯油的理论纯度达到67.47%,α-亚麻酸的含量达到52.26%。【结论】影响甘油解反应的显著因素为底物摩尔比、加酶量、反应温度和反应时间,底物摩尔比与加酶量的交互作用最显著。     

2-羟基-3-丁氧基丙基羟乙基纤维素的制备及温度响应性能研究

为制备出具有良好温度响应性能的多糖基温度响应材料,以羟乙基纤维素(HEC)为亲水性高分子骨架,利用醚化反应将疏水化试剂丁基缩水甘油醚(BGE)接枝到其骨架上,调节疏水基团丁基基团的取代度,使其具有合适的亲水亲油平衡,制备出具有温度响应性的2-羟基-3-丁氧基丙基羟乙基纤维素(HBPEC);运用核磁共振(~1HNMR)对HBPEC进行结构表征,研究了溶剂用量、碱用量、反应温度和反应时间对HBPEC合成的摩尔取代度(MS)和反应效率(RE)的影响。结果表明:HBPEC的最佳反应条件为m(H_2O)∶m(AGU)=6,n(NaOH)∶n(AGU)=1.8,反应温度为90℃,反应时间为9 h;不同取代度的HBPEC有不同的最低临界溶解温度(LCST),且最低临界溶解温度随着取代度的增加而下降,当HBPEC取代度从0.98增加到2.32时,最低临界溶解温度从44.6℃降低到24.1℃。研究表明,本研究中制备出具有温度响应性能的纤维素基功能材料,为功能材料在药物缓释、生物等领域的应用提供了新途径。     

籼粳稻种子苯酚染色反应的研究

选择不同籼粳型的籼粳稻种子,经谷粒、谷壳、米粒、空壳、萌动谷粒及糙米6种方式处理表明:水稻苯酚的染色反应与谷粒部位有关,以去糙米谷壳的反应最明显,颜色最深、差异最大,其次为充实谷粒;空瘪谷粒籼型、偏籼型与偏粳型的反应差异大;糙米也有微弱反应,颜色浅、变化小。酚反应的成分主要存在于谷壳中,且与受精和籽粒发育的关系不大。     

低碱度间歇法制备壳聚糖的工艺研究

[目的]研究低碱度间歇法制备壳聚糖的最佳工艺。[方法]通过单因素试验,研究碱浓度、液固比、反应温度、反应时间、碱处理次数和乙醇碱液的重复使用对甲壳素脱乙酰化反应的影响,并将该法与传统的水溶液碱液法进行了比较。[结果]低碱度间歇法制备壳聚糖的适宜条件:反应介质为95%乙醇,反应温度为90℃,氢氧化钠的浓度为19%(m/V)和2 h+2 h+2 h间歇式反应,并加入少量的抗氧化剂硼氢化钠。[结论]在相同液固比情况下,该试验法制备壳聚糖比传统水溶液碱液法可以节省70%～80%的烧碱、2/3以上洗涤用水,大大缩短反应时间,且无碱液排放顺应环保要求。     

棉籽油制备生物柴油的工艺条件优化研究

以棉籽油与甲醇为原料,在催化剂(NaOH)的作用下,通过甲醇酯交换反应制备生物柴油。采用单因素和正交试验,考察醇油比、催化剂用量、反应温度、反应时间对生物柴油收率的影响。确定最佳反应条件为醇油比6:1,催化剂用量1.1%,反应温度55℃,反应时间55min。在此条件下,产率不低于95.89%。     

Fenton氧化降解偶氮蓝113工艺条件及历程研究

[目的]了解Fenton氧化法处理偶氮染料的降解工艺及降解历程和机理。[方法]利用Fenton氧化工艺处理不同浓度的偶氮蓝113,测定处理后的COD,同时利用GC-MS对其降解产物进行分析。[结果]当[H2O2]∶[Fe2+](摩尔比)=2.29时,COD去除效果最好,随着Fe2+投加量的增加,废水会变成铁红色,同时沉淀物增加;COD分别为250、525和996 mg/L的3种不同浓度的废水,H2O2最佳投加量分别为0.9、1.8、16.0 ml;废水初始pH=3时,COD的去除率最高。[结论]Fenton氧化技术是一种高效降解难降解染料的实用技术。     

乙酰化糯玉米二淀粉甘油酯制备工艺研究

采用醋酸酐和环氧氯丙烷对糯玉米淀粉进行双重变性制备乙酰化二淀粉甘油酯。通过单因素试验,研究了pH值、反应温度、环氧氯丙烷用量、醋酸酐用量、交联反应时间、乙酰化反应时间对冷粘度的影响。通过Box-Behnken六因素三水平试验确定制备乙酰化二淀粉甘油酯的最佳工艺参数为：pH值为9.91,反应温度为43.2℃,环氧氯丙烷用量0.26%,醋酸酐用量7.94%,交联反应时间为4.9 h,乙酰化反应时间为1.4 h。     

十六烷基三甲基铵C60盐的合成和性质

采用钠萘作还原剂制备C60负一价离子,计量易控制,方法简便.利用复分解反应首次合成了十六烷基三甲基铵的C60盐,产物经UV-NIR、IR、ESI-MS表征,并研究了其ESR性质和被空气氧化的过程.     

多元羧酸与木材的交联反应机理——五元环酸酐反应中间体的FTIR波谱特征

该研究采用一类新型的、水溶性的、无毒害、无污染的以多元羧酸类化合物为酯化剂,以无机盐和含氮化合物为催化剂的非甲醛系试剂为交联体系,利用ＦＴＩＲ分析多元羧酸类化合物与木材组分的交联反应过程的波谱特征。依据反应对交联剂立体构型的选择性、反应中间体模型物与木材的交联反应和交联反应中间体的波谱特征实验结果,证实了交联反应中间体的存在,推证这一酯化反应的历程是经历两步反应的机理,首先多元羧酸中相邻羧基的羟基之间脱水形成五元环酸酐中间体,然后木材的羟基与酸酐发生亲核取代反应形成酯。而不是经历了通常的羧酸与醇直接脱水形成酯的四面体中间物的过程。     

Induction of an antibody that catalyzes the hydrolysis of an amide bond

Catalysis of amide bond hydrolysis is of singular importance in enzymology. An antibody was induced to an analog of a high-energy intermediate anticipated along the reaction coordinate of amide hydrolysis. This antibody is an amidase with high specificity and a large rate enhancement (250,000) relative to the uncatalyzed reaction. This reaction represents the kinetically most difficult hydrolysis reaction yet catalyzed by an antibody.     

Observation of individual chemical reactions in solution

Discrete chemical reaction events occurring in solution have been observed by single photon detection of a bimolecular, chemiluminescent reaction. The reactants were generated from 9,10-diphenylanthracene in acetonitrile with potential pulses applied to an ultramicroelectrode. Electrogenerated radical ions of opposite sign react to yield the excited singlet state of the parent compound. The chemical reactions were restricted to a 20-femtoliter volume adjacent to the electrode by the use of rapid potential pulses. Individual chemical reaction events were stochastic and followed the Poisson distribution, and the interarrival time between successive reaction events was exponentially distributed.     

比久对亚硝化反应的影响

研究了植物生长调节剂比久对反应体系中硝酸盐、亚硝酸盐含量、亚硝胺合成的影响．结果显示,比久浓度、反应时间和pH对反应体系中亚硝酸盐含量、亚硝胺合成的阻断有很重要的作用。当反应体系的pH在2～3的范围内,随着比久浓度增加,它对亚硝酸盐的清除、对亚硝胺合成的阻断逐渐增强,当pH=2,反应时间60min,比久浓度为200mg／L,反应体系中亚硝酸盐的含量下降了57．82％,亚硝胺合成的阻断率增加到61．54％;但当pH=2时,随着比久浓度的增加,它可产生硝酸盐,使其在反应体系中的含量增加。     

以度米芬为相转移催化剂合成苯甲酸

[目的]采用高锰酸钾氧化法,研究季铵盐类化合物度米芬作为一种相转移催化剂合成苯甲酸的催化性能。[方法]分析比较反应温度、催化剂用量、高锰酸钾与甲苯的用量,对相转移催化剂度米芬和苄基三乙基氯化铵（TEBA）制备苯甲酸的催化性能的影响。[结果]确定以度米芬作为相转移催化剂合成苯甲酸的最佳工艺条件为：高锰酸钾与甲苯的摩尔用量比为2.5：1.0,反应温度为90℃,反应时间可缩短至5h,收率达67.20%。[结论]通过对度米芬在苯甲酸合成中催化性能的研究,表明度米芬是一种新型的环境友好型相转移催化剂。     

高效杀虫剂原料2,6-二氟苯胺合成工艺的研究

[目的]优化2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的最佳工艺。[方法]采用2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺,通过单因素试验,研究各工艺参数对氟代反应、水解反应和霍夫曼重排反应产率的影响。[结果]氟代反应的最佳工艺条件为:DCBN/KF为1.0∶2.8,反应前期温度170~180℃,时间2 h;反应后期温度230~240℃,时间4 h,该条件下,反应产率为88%~90%。水解反应的最佳工艺条件为:硫酸浓度85%,反应温度70℃,反应时间4 h,该条件下,水解产率为98.4%。霍夫曼重排反应的最佳工艺条件为:反应温度60~70℃,反应时间2 h,溴用量16.5~17.0 g。[结论]在最佳工艺条件下,2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的产率达68.5%,且易于实现工业化。