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相似文献
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1.
刘畅 《现代农业科技》2012,(19):211+224
用微波消解法与电热板消解法消解国家标准物质,用石墨炉原子吸收法测定消解液中铊的含量,比较2种消解方法的精密度和准确度。试验结果表明,微波消解法的相对标准偏差为4.6%,电热板消解法为8.3%,2种方法的测定结果与标准值基本一致;用微波消解法处理实际样品,结果令人满意。  相似文献   

2.
[目的]通过采用3种土壤消解方法来对比各自的优缺点,为实验室操作选择合适方法.[方法]采用电热板加热消解、微波消解和全自动石墨消解3种方法对土壤标准样品GSS-8进行消解,通过测定样品中Cu、Pb、Ni 3种重金属元素的含量对3种消解方法进行比较.[结果]电热板加热消解将土壤样品彻底消解;微波消解速度相对较快,密封消解避免了一些易挥发组分的损失,并且外源性污染少;全自动石墨消解方法按照步骤进行消解与结束.[结论]电热板加热消解是全量分解法,敞开系统;微波消解减少废酸、废气的排放,外源性污染少;全自动石墨消解步骤预先设定,按照程序消解,有效改变电热板加热对操作人员的危害.  相似文献   

3.
不同消解方法测定土壤有机质含量   总被引:4,自引:0,他引:4  
重铬酸钾为氧化剂,选用油浴、磷酸浴、电沙浴、微波消解加热消解土壤有机质,比较有机质测得量。结果表明:微波法有机碳氧化率最高,精密度和准确度最高,平行测定RSD为0.42%~0.69%。磷酸浴法氧化率高,准确度与精密度高,平行测定RSD为0.43%~0.70%。磷酸浴法温度稳定,易于控制,简单,安全,环保。微波法和磷酸浴法试验结果相对误差为+0.61%~+1.39%,可以作为实验室分析土壤有机质的标准加热消解方法。油浴法与沙浴法氧化率较低,试验误差大。油浴法温度不易控制,存在环境污染。  相似文献   

4.
应用原子荧光光谱法测定土壤中的砷含量,不同的消解方法测定值有所差异,应用电热板消解和微波消解处理标准样品,分析2种消解方法的优缺点。结果表明:采用电热板消解的测定值低于标准值;采用微波消解法的测定值最为接近标准值,是一种方便快捷、结果准确、可靠的消解预处理方法。  相似文献   

5.
采用微波消解法消解国家标准物质与实际底泥样品,用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中镍的含量,结果表明:该方法的精密度为2.24%~4.46%,加标回收率为96.4%~102.8%,与传统电热板消解方法相比较,两种方法无显著差异。  相似文献   

6.
石墨炉原子吸收法在测定重金属方面由于其检出限低、灵敏度好等优点被广泛使用,而其前处理是影响测定结果的关键环节。本实验选择选矿厂、电厂、石化公司和电子管厂产生的4种废水水体为样本,分别用电热板消解法(硝酸-高氯酸消解体系)和微波消解法(硝酸-过氧化氢消解体系)进行前处理,用石墨炉原子吸收法对处理后的8种样本中的镉元素进行测定。测定结果显示,电热板消解法的加标回收率更高,精密度更低。建议在用石墨炉原子吸收法测定废水中镉时采用电热板消解法为前处理方法。  相似文献   

7.
采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法准确测定香辛料中的铅含量,考察了微波消解的工作消化温度、消化程序、消解酸选择,找出最优微波消解处理条件,并与常规湿法消解、干灰化法进行对比。结果表明:(1)微波消解是香辛料中铅测定的适宜前处理方式;(2)最佳消化温度180°C,升温时间10min,保持温度15min,相对标准偏差≤5%,回收率在95.0%-106.0%。该文对实验室在检测香辛料中铅含量的方法选择上具有一定借鉴意义。  相似文献   

8.
样品的消解方法对定量分析重金属元素的影响   总被引:3,自引:0,他引:3  
为了研究不同消解方法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用电热板消解、高压罐密闭消解和微波消解3种方法对土壤标准样品(GBW07440)进行前处理;在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)优化条件下,测定了3种消解方法中5种重金属元素(Cr、Cu、Zn、Cd及Pb)含量,进而建立一种消解-ICP-MS检测土壤中重金属元素含量的最佳方法。结果表明:微波消解最彻底且消解液澄清,电热板和高压罐消解剩余残渣均较多;3种消解方法的检出限均能达到μg/L级或者更低,但是微波消解法的检出限最低。5种元素标准曲线线性关系较好(相关系数r>0.999 90),RSDmax(Cr、Cd、Pb)相似文献   

9.
微波消解分子荧光法测定茶叶中硒的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
周跃花  杨菊香  王艳 《安徽农业科学》2009,37(22):10351-10353
[目的]探讨微波消解分子荧光法测定茶叶中硒含量的最佳条件。[方法]采用微波消解法消解茶叶样品,利用茶叶中的硒(Ⅳ)与DAN(2,3-二氨基萘)在酸性条件下反应生成具有强荧光特性的4,5一苯并苤硒脑,用荧光光度法测定茶叶中硒含量,优化微波法消解奈件。[结果]采用微波化学反应器消解茶叶样品的条件为:0.5g样品加5.0ml5.0%硫酸润湿,加入HNO3:HClO4(4:1)10.0ml,在O.20kW时消解30min。最佳测定条件为:pH值1.5~2.0,EDTA.盐酸羟胺混合液用量20.0m1,0.1%DAN加入量5.0ml,沸水浴加热5min,6.0ml环己烷萃取,于激发波长377nm、发射波长519nm条件下测定荧光强度。该方法在硒含量1.0~7.0μg时,与荧光强度呈良好的线性关系,R2值为0.9909,RSD值为2.5%。[结论]与湿法消解法相比,微波消解方法测定结果可靠,简单快捷。  相似文献   

10.
为探究出一种可行的土壤重金属消解方法,现采用电热板加热消解法、微波消解法和干灰化法3种方法对土壤标准品GBW07408(GSS-8)进行消解,以原子吸收分光光度法测定其中的铜、铅、镉3种重金属元素的含量。结果表明,采用微波消解法能将土壤样品完全消解,且称样量和用酸量少,还能有效避免重金属元素的损失及污染,方法灵敏度、精密度和准确度高,实验条件易于控制,能有效降低环境污染。  相似文献   

11.
比较研究了利用传统的油浴法和150℃电热干燥箱恒温加热20、30、40min后,测定5种不同土壤腐殖质的含碳量。结果表明:150℃电热干燥箱恒温加热30、40min与油浴法之间不存在显著差异,但加热30min的测定方法与油浴法间的相关性更显著(Y=1.0082X+0.0003,r=0.9992**)。150℃干燥箱恒温加热法具有操作简便、重现性好、无实验室二次污染等优点。  相似文献   

12.
余焘 《广西农业科学》2010,41(9):991-993
为了科学合理利用牡蛎等海洋贝类水产品,建立了测定牡蛎中多种元素含量的微波消解ICP-OES分析方法。样品经过微波消解后,采用ICP-OES法对B、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、S、Se、Zn等16种元素进行同时测定,结果表明:各元素标准系列线性回归方程的相关系数(R)为0.9986~0.9999,测定结果的相对标准偏差小于4.00%;以扇贝标准样品进行验证,其单项测定值均在给定的标准值波动范围之内,相对标准偏差为0.47%~3.01%(〈4.00%)。说明微波消解ICP-OES法能够快速、准确、简便地测定牡蛎中无机元素的含量。  相似文献   

13.
盐酸浸提法和消煮法测定牧草中钾钙含量的比较研究   总被引:3,自引:1,他引:2  
以豆科牧草苜蓿为样品,采用盐酸浸提法和消煮法测定牧草中钾、钙含量.结果表明:2种方法绘制的钾标准曲线较为接近,R2分别高达0.990 9、0.992 3.采用盐酸浸提法测得的钾、钙含量平均值(0.55%、2.39%)小于消煮法测得的钾钙含量平均值(0.57%,2.43%);采用盐酸浸提法测得的钾、钙含量标准差(0.02,0.27)大于消煮法测得的标准差(0.01,0.24).经t检验2种方法测得的结果差异不显著.但与消煮法相比,盐酸浸提法具有简便、快速、节约以及环保的特点.  相似文献   

14.
微波消解ICP-OES法测定辣木叶中的矿物质元素   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用微波消解ICP-OES法对福建省种植的辣木中的32种矿物质元素含量进行测定,结果表明:福建种植的辣木叶富含对人体有益的矿物质元素,每100 g辣木叶粉中含有的32种矿物质元素含量分别为K 1550.555 mg、P 565.125 mg、Mg 324.310 mg、Ca 1692.072 mg、Ba 0.627mg、Sr3.511 mg、A1 3.373 mg、I14.798 mg、Fe 16.482 mg、Mn 6.246 mg、B 2.203 mg、Zn4.755 mg、Cu0.759 mg、Mo0.104 mg、Ni0.051 mg、Ti0.085 mg、Ag0.925 mg、Bi0.015 mg、Ru0.076mg、Sm0.002 mg、Au0.037 mg、La0.156 mg、Ce0.181 mg、Co0.022 mg、Se0.066mg、V0.159 mg、Cr0.100 mg、As0.015 mg、Sn 9.353 mg、Cd 0.005 mg、Hg0.000 mg、Tl0.039 mg.  相似文献   

15.
【目的】提高蛋白质胶内酶解效率,减少萃取过程中肽段的损失,增加质谱鉴定的成功率。【方法】在常规胶内酶解方法的基础上,优化脱色、酶解、萃取等步骤,包括:用铁氰化钾和硫代硫酸钠对银染胶块脱色,酶解温度提高至55%,以40mmol/L碳酸氢铵作为酶切缓冲液,使用50%乙腈(ACN)水溶液3步萃取;并使用一步法胶内酶解探索快速胶内酶解方法。【结果】使用铁氰化钾和硫代硫酸钠可在短时间内将银染胶块完全脱色,55℃温浴可使酶切时问由20h减少为2h,以40mmol/I碳酸氢铵作为酶切缓冲液,可省去ZipTip脱盐步骤。优化后,质谱鉴定率提高30.0%(绝对值),且能明显高酶切效率,使目标肽段更高丰度地呈现出来。【结论】优化后的胶内酶解法可显著提高蛋白质胶内酶解的质谱鉴定成功率和肽段覆盖率,其中一步法胶内酶解法有效减少了胶内酶解时间和步骤,可用于高丰度蛋白质的快速质谱检测。  相似文献   

16.
赵敏  周聪  谢轶  邓爱妮 《南方农业学报》2016,(12):2053-2058
【目的】建立一种直观、环保、快速的消解和测定土壤中重金属元素的新方法,以减少样品消解的污染环节,并提高分析效率。【方法】利用聚四氟乙烯双位消解管及双位消解仪的透视和分层加热功能,分别进行酸回流、消解温度、消解时间、方法比对试验,测定待测溶液中的铜、锌、铅、镉、铬元素浓度。【结果】双位消解仪的分层加热模式能够回流消解样品,减少酸用量,降低试验空白值,缩短样品消解时间,快速除酸,且其封闭式消解过程避免了环境粉尘对消解管内样品溶液的污染,极大提高分析效率和结果精密度。此外,双位消解仪和消解管的透视功能使样品消解过程始终处于直观的受控状态,避免了样品消解不完全、被蒸干或剩余酸过多等的现象,有效提高分析结果的可靠性。采用直观回流双位加热消解法所测定的基地土壤样品重金属元素含量均在标准值范围内,加入标准的回收率为98%~101%,相对标准偏差5.0%。【结论】直观回流双位加热消解法是一种环保、安全和高效的土壤样品消解新方法,此方法消解和测定土壤中重金属含量的结果精确度和准确性较高,值得大力推广应用。  相似文献   

17.
通过建立体外透析胃蛋白酶 胰酶制剂两步酶解法测定菜粕粗蛋白消化率的标准测定步骤及适宜酶促反应条件 ,并研究在所建立条件下测得菜粕粗蛋白体外与体内消化率间的相关关系。结果表明 ,建立适宜酶促反应条件为 :1g菜粕在 10mL胃蛋白酶溶液 (10mg·mL-1)、pH2 .0、37℃条件下水解 1h ,调至中性后转入透析袋内 ,再加入 10mL胰酶溶液 (4mg·mL-1) ,在 0 .0 1mol·L-1、pH 7.5、37℃磷酸缓冲溶液中水解 2 4h ,期间更换 5次缓冲液。菜粕干物质和粗蛋白体外消化率与相应回肠表观 (真 )消化率之间显著相关 (r=0 .86~ 0 .99) ,粗蛋白体外消化率与赖氨酸、苏氨酸回肠表观 (真 )消化率与蛋氨酸回肠表观消化率之间显著相关 (r=0 .80~ 0 .87)。  相似文献   

18.
Ruminant-like digestion of the langur monkey   总被引:11,自引:0,他引:11  
The adaptation of langur monkeys to a laboratory environment has made possible a detailed investigation of their digestive physiology. The diverticular form of the langur stomach permits a bacterial fermentation of the leafy diet, which results in important contributions to the nutrition of these primates. The demonstration of a ruminant-like digestion in langurs extends the known taxonomic distribution of this digestive adaptation.  相似文献   

19.
瘤胃尼龙袋法已广泛应用于测定饲料蛋白质和有机物的降解率,但用这种方法饲养瘘管动物费用较高。为寻求能在一般实验室条件下即可完成的体外评定饲料消化率的方法,国内外进行了大量的研究。为探索一种简单、实用、准确和低成本的体外测定牧草消化率的方法,分别用尼龙袋法和粪液法测定了黑龙江省主要栽培的29种牧草在瘤胃液中和粪液中培养48 h后有机物和蛋白质的降解率。实验统计分析了用粪液法与尼龙袋法测定牧草有机物和蛋白质降解率之间的相关关系。结果表明,两种消化实验方法对牧草有机物、粗蛋白降解率的测定结果呈极显著相关关系(P<0.01),粪液法测定值(X)对尼龙袋法测定值(Y)的回归方程分别为Y=0.97X+5.57,R2=0.82,RSD=4.46(有机物)和Y=0.90X+7.43,R2=0.94,RSD=2.18(蛋白质)。按降解率大小排序,两种方法对29种牧草排列的顺序也基本相同。粪液法测定的29种牧草样本有机物、粗蛋白降解率的平均值和尼龙袋法测定的平均值相比较分别低10.3%和4.84%,但差异不显著(P>0.05)。粪液法是在1963年Tilley和Terry提出的两步离体消化法的基础上发展起来的,和经典的尼龙袋法相比,该方法最大的优点是避免使用瘘管动物,可在一般实验室条件下操作完成。结果证明,粪液法具有准确、简单、实用和费用低等特点,是在养殖现场或放牧条件下批量测定干草或其他粗饲料体外消化率最有前途的方法。  相似文献   

20.
硫酸盐对厌氧消化产甲烷的影响   总被引:1,自引:0,他引:1  
以杭州四堡污水处理厂厌氧活性污泥为接种源,以葡萄糖模拟合成废水为基质、硫酸钠为硫酸根源,研究了硫酸盐还原作用对产甲烷的影响。结果表明,批量试验中第一次添加基质后,不同硫酸盐浓度下,产甲烷量下降不明显,硫酸盐仅被还原一部分;第二次添加基质后,甲烷形成量显著降低,且硫酸盐浓度愈大,下降幅度也愈大。在多次添加基质过程中,硫酸盐抑制作用逐渐减小,但并不完全消除。在连续运行试验中,加入硫酸盐后,反应器运行即受到很大冲击,即使恢复到稳态运行后,COD去除率、甲烷形成量均达不到未加硫酸盐时的水平。用FeSO_4代替Na_2SO_4消除硫酸盐还原产物游离性S ̄(2-)后,COD去除率和产甲烷量有所上升。在未加硫酸盐时反应器底部有相当高浓度的丙酸,而加入硫酸盐后丙酸和丁酸浓度显著下降.  相似文献   

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