液相色谱-串联质谱测定养殖海水中氟苯尼考残留

应用高效液相色谱-串联质谱法测定养殖海水中的氟苯尼考残留.通过Shiseido C18色谱柱以甲醇及含0.1%乙酸和10mmol·L-1乙酸铵的水为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,在多反应性监测模式下采集信号,定性离子对为356/185,356/219,356/336,定量离子对为356/336.本方法的线性范围是0.1～100μg·L-1,其相关系数为0.997,方法检出限为0.01μg·L-1.该方法快速、灵敏.检测结果准确可靠,适于环境监测.     

化学发光酶免疫法检测盐酸克伦特罗残留

优化了化学发光酶免疫法(chemiluminescent enzyme immunoassay,CLEIA)检测盐酸克伦特罗(clenbuterol)的方法.论文对检测方法的反应时间、温度、缓冲体系的pH值、离子强度、Tween-20的浓度等参数进行了优化,该方法的线性检测范围可达到0.04～42.5 μg·L-4,IC50值为1.46 μg·L-1,理论检测限为0.0014 μg·L-1.批内批间变异系数均小于10%,回收率在95%～110%之间,同时有较高的特异性.优化后的检测方法完全符合盐酸克伦特罗残留检测的要求.     

液相色谱-质谱法测定土壤和甘蓝中的虫酰肼残留

建立了分散固相萃取-液相色谱-电喷雾质谱联用方法定量检测土壤和甘蓝中虫酰肼残留量.应用分散固相萃取方法进行前处理,即以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂,乙腈为萃取溶剂,实现样品快速制备;在Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱上,以0.1%乙酸水一乙腈溶液(50/50,V/V)为流动相,采用电喷雾质谱检测器,选择离子监测模式.以m/z 297为检测定量离子.虫酰肼保留时间在15 min左右,线性范围为0.01-20μg·g-1,相关系数为0.999 5,添加浓度为0.02,0.20,2.00mg·L-1时,土壤和甘蓝中虫酰肼的平均添加回收率在90.5%～103.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.2%～8.O%之间,最低检测浓度为0.02mg·kg-1.该方法灵敏、准确、可靠,定量范围宽,耐用性强,可作为土壤和甘蓝中虫酰肼残留的可靠检测方法.     

对甲基苯磺酰氯衍生化液相色谱法测定土壤中草甘膦

建立简单、灵敏的土壤中草甘膦残留量的高效液相色谱检测方法.土壤样品用0.6 mol·L-1 KOH提取,经对甲基苯磺酰氯衍生化后,注入C18柱中分离,用紫外检测器在235 nm波长检测,流动相组成为0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 5.5)∶甲醇=65∶35(V∶V).样品中草甘膦浓度在0.5～40 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系(R2=0.9998).草甘膦的最小检出量(LOD)为2×10-10 g,土壤中最低检出浓度(LOQ)为0.02 mg·kg-1,平均回收率及变异系数分别为81.3%～98.3%和0.66%～5.63%.     

多功能柱净化柱后电化学衍生法检测花生中的黄曲霉毒素

建立了多功能净化柱(MFC)净化-高效液相色谱法测定花生中黄曲霉毒素的方法,试样经乙腈-水提取,稀释,经多功能柱净化后进行检测,方法的检出限为0.2μg·kg-1,检测限为0.5μg·kg-1,相对标准偏差5.28%～9.56%,回收率85%～110%。该方法操作简便、准确,回收率高、精密度良好、重现性好,能够满足欧盟对花生黄曲霉毒素检测的限量要求。     

养殖池底泥高效亚硝酸盐去除菌的分离及去除条件研究

以传统水产养殖池塘底泥为材料,从中分离筛选得到31株亚硝酸盐去除菌,从中筛选到1株亚硝酸盐去除能力最强的菌株N-F-0117。该菌株对40 mg·L-1亚硝酸盐的去除率高达92%,对80 mg·L-1亚硝酸盐去除率仍有53%;初始p H值5~10时菌株对亚硝酸盐去除率保持在80%以上;菌株去除亚硝酸盐时最适碳源为蔗糖,浓度为2 g·L-1;去除亚硝酸盐时最佳菌液添加浓度为0.05%。对菌株进行形态分析、生理生化鉴定,确定该菌株为栖稻黄色单胞菌(Flavimonas oryzihabitans)。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中咪唑乙烟酸的残留量

采用固相萃取(SPE)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)检测土壤中咪唑乙烟酸的残留分析方法.土壤样品经0.1 mol·L-1的氯化铵与氨水缓冲液(pH=10)超声提取、C18 SPE柱净化后,应用超高效液相色谱串联四级杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量检测,分别以碎片离子m/z 290>176和m/z290>245进行外标法定量.结果表明,在0.01～0.5mg·kg-1添加水平范围内咪唑乙烟酸的平均添加回收率在83.47%～101.70%之间;相对标准偏差在4.15%～5.28%之间;咪唑乙烟酸的定量检出限(LOQ)为0.075 滋g·kg-1.该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,可用于土壤中咪唑乙烟酸的残留分析.     

离子色谱法测定超高麦芽糖浆中的麦芽糖

该研究旨在建立一种采用高效阴离子色谱测定超高麦芽糖浆中的麦芽糖含量的方法.在CarboPacTMPA200 3mm×250 mm(带CarboPacTMPA200 3 mm×50 mm保护柱)离子色谱柱上,用200 mmol·L-1氢氧化钠和100 mmol·L-1乙酸钠梯度洗脱,在Au工作电极和Ag/AgCl参比电极的脉冲安培检测器上测定超高麦芽糖浆中麦芽糖的含量.结果表明,标准溶液测定的保留时间和峰面积相对标准偏差为0.52%和0.13%.该方法用于测定超高麦芽糖浆中的麦芽糖含量,取得了满意的结果,加标回收率为85.4%～115.2%.     

冷却肉中乳酸含量的反相高效液相色谱分析

为测定冷却肉中乳酸含量,建立了冷却肉中乳酸提取及反相高效液相色谱的测定方法.冷却猪肉用1 mol·L-1高氯酸水溶液匀浆去除蛋白质及脂肪后,5 000 g离心,并过0.25 μm纤维素膜,然后以高效液相色谱反相柱分离,通过紫外检测器检测.检测结果显示,该测定方法回收率为95.5%～102.3%,相对标准偏差为3.2%～5.7%,日内测定变异系数(CV)为1.09%,日间测定CV为1.28%.该方法应用于冷却猪肉乳酸含量测定获得较好的效果.     

离子色谱法测定银耳汤中的硝酸盐和亚硝酸盐

[目的]建立银耳汤中硝酸盐和亚硝酸盐的离子色谱测定方法。[方法]银耳样品经纯水蒸煮提取,3%乙酸沉淀蛋白质后,低温离心,上清液依次过C_(18)小柱、Ag柱、Na柱,经滤膜过滤净化后,由电导检测器检测样品中的硝酸盐和亚硝酸盐含量。[结果]硝酸盐(以NO_3~-计)和亚硝酸盐(以NO_2~-计)分别在0.2～2.0和0.02～0.20 mg/L呈良好的线性关系,决定系数R~2均大于0.999 6。该方法硝酸盐和亚硝酸盐检出限分别为0.4和0.2 mg/kg,硝酸盐的回收率为89.8%～96.1%,亚硝酸盐的回收率为85.1%～95.3%。[结论]该方法结果准确可靠,可以用于银耳汤中硝酸盐和亚硝酸盐含量测定。