氟硅唑可湿性粉剂在苹果和土壤中的残留动态

为评价氟硅唑在苹果上使用后的残留动态及环境安全性,在银川、咸阳、济南市郊区三地进行了氟硅唑在苹果上的残留动态和最终残留试验.样品用乙腈提取,PSA分散吸附剂吸附净化,液相色谱-紫外测定.氟硅唑的最小检出量为9.9 ng,方法的最低检出浓度为9.9 ×10-3 mg/kg.在0.02 ～0.2 mg/L添加水平下,苹果中的回收率71.5％ ～ 105.0％,相对标准偏差2.4％～4.2％;土壤中的回收率78.0％ ～ 100.0％,相对标准偏差5.7％～8.2％;符合农残分析要求.试验结果表明,氟硅唑在苹果中消解较快,土壤中相对缓慢,半衰期分别为8.7 ～43.6 d和3.9～26.8 d.末次施药距收获间隔30 d,苹果中氟硅唑残留量均低于0.2 mg/kg,该药按推荐剂量使用是安全的.     

SPE-HPLC-MS/MS法测定人参及土壤中氟硅唑的残留及风险评估

【目的】明确人参和土壤中氟硅唑的残留量,并对可能产生的膳食风险进行评估,以确保人参产品的质量安全.【方法】在集安市和抚松县进行2年试验,采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定了400 g·L-1氟硅唑乳油在人参根及土壤中的残留消解及最终残留量,并采用风险商值法对人参中氟硅唑可能产生的膳食风险进行了评估.【结果和结论】施药剂量为90 g·hm-2(以有效成分计)时,氟硅唑在人参根和土壤中的降解半衰期分别为7.85~9.94和5.59~7.13 d.施药剂量为60~90 g·hm-2时,施药后35 d氟硅唑在人参根和土壤中的残留量分别小于0.043 3和0.037 5 mg·kg-1.风险商值为4.59×10-5,风险较低,处于安全水平.建议我国在人参中氟硅唑的最大残留限量值可暂定为0.05 mg·kg-1,安全间隔期为35 d.     

氟环唑30%悬浮剂在葡萄和土壤中的残留动态研究

分析了氟环唑(Epoxiconazole)30%悬浮剂在不同地区葡萄中的残留消解动态以及收获期葡萄中的最终残留量,为制定氟环唑在葡萄上合理使用提供科学依据。建立了乙酸乙酯或乙腈超声提取,经弗罗里硅土柱净化,采用反相高效液相色谱法分析氟环唑残留的方法。该悬浮剂在葡萄和土壤中的半衰期分别为15.9～17.2 d和21.2～32.5 d;在最后一次施药后30 d和40 d时葡萄中的残留量为0.05～0.33 mg/kg。结果表明,按推荐剂量施药,每季最多使用3次,距最后一次施药30 d时葡萄中的残留量低于0.5 mg/kg,推荐氟环唑在葡萄上的最高残留限量为0.5 mg/kg。     

氟菌唑在人参和土壤中的残留动态和残留限量研究

【目的】对人参中氟菌唑残留动态进行研究,使其在人参上的使用合理化.【方法】通过田间试验和气质联用方法检测了质量分数为30%氟菌唑WP施药后0、7、14、21、28和74 d(收获期)在人参和土壤中的消解动态及最终残留量.【结果和结论】施药剂量为1 000 g·hm-2,施药1次时,氟菌唑在人参和土壤中的原始沉积量分别为0.54和0.25 mg·kg-1;半衰期分别为19.9和25.4 d;收获时鲜人参根中氟菌唑最终残留量为0.04 mg·kg-1、干人参的残留量为0.14 mg·kg-1;综合多方面因素,建议我国鲜人参中氟菌唑的最大残留限量值(MRL)暂定为0.05 mg·kg-1、干人参暂定为0.20 mg·kg-1;施药量不高于1 000 g·hm-2,一个生长季节施药1次.安全间隔期无法确定.     

苯醚甲环唑在苹果和土壤中的残留动态及安全性评价

为探明苯醚甲环唑在苹果上的残留特性和使用安全性,通过田间试验和室内检测,研究了苯醚甲环唑在苹果及土壤中的残留动态及最终残留量。结果表明:苯醚甲环唑在苹果和土壤中的半衰期分别为7.1～10.3d和11.0～14.1d。苯醚甲环唑10%可湿性粉剂66.67mg(a.i)/kg、100mg(a.i)/kg,施药4～5次,末次施药后7d收获的苹果中苯醚甲环唑残留量均低于0.5mg/kg。推荐该药在苹果上的安全间隔期为7d。     

酰胺唑及其代谢物在柑橘和土壤中的残留动态研究

采用田间试验的方法,研究了酰胺唑在柑橘及土壤中的残留动态;应用GLC法测定了酰胺唑及其代谢物在柑橘和土壤中的残留量。试验结果表明,酰胺唑及其代谢物在柑橘和土壤中消解较快,其半衰期分别为4.5～7.2d和3.7～5.0d;施药(霉能灵5%WP)83.3mg·L-1,使用3次,末次施药距收获间隔14d、28d,酰胺唑及其代谢物的残留量在柑橘肉中低于0.0084mg·kg-1,在土壤中为0.057～0.526mg·kg-1;该药属易分解农药(T1/2<30d),按推荐使用剂量使用是安全的。     

氟啶脲在北京地区苹果生产中的消解及膳食风险评估

[目的]为了研究氟啶脲在苹果中的残留消解动态及其在苹果中的膳食风险评估.[方法]建立了苹果中氟啶脲残留的高效液相色谱检测方法,利用风险商法对其进行评估.[结果]试验结果表明:在0.1、0.5、1.0 mg/kg的添加浓度下,该方法检测的添加回收率是82.49 ％～108.0％,变异系数是3.33％～10.49％,最低检测浓度为0.02 mg/kg.田间试验结果表明,在北京地区苹果生产中,使用推荐剂量的氟啶脲在苹果上的半衰期为7.77 d,使用加倍剂量,氟啶脲在苹果上的半衰期为7.60 d,施药7d后,残留量为0.23mg/kg,低于国标所规定的氟啶脲在水果中的最大残留量0.5 mg/kg,同时在最终残留加倍剂量下的风险商值小于1,膳食风险小,可以接受.[结论]建立的高效液相色谱检测方法可以满足氟啶脲在苹果中残留的检测,在北京地区苹果生产中按要求剂量施药,在采摘期食用对消费者是相对安全的.     

多菌灵与氟硅唑对土壤微生物及酶活性的影响

针对混配农药的使用,研究了多菌灵、氟硅唑单施及其混配施用后28 d内对土壤微生物和土壤酶的影响.实验结果表明,在施药28 d内,多菌灵(20 mg/kg)与氟硅唑(2 mg/kg)单施后对土壤微生物量、呼吸强度、土壤脲酶活性、蔗糖酶活性均有明显的抑制作用,对土壤过氧化氢酶活性呈激活作用,将多菌灵(20 mg/kg)与氟硅唑(2 mg/kg)按剂量混施后,一定程度上降低了单一处理情况对土壤微生物及其土壤酶的毒理效应.     

丁氟螨酯在草莓中的残留消解动态及安全性评价

为明确在采果期使用丁氟螨酯防治草莓红蜘蛛可能产生的食用安全风险,对丁氟螨酯在草莓上使用后的残留动态进行评价。在保护地条件下20%丁氟螨酯SC以最高推荐使用量和1.5倍最高推荐使用量各施药1次和2次。结果表明,其在草莓上的最终残留量受施药浓度和施药次数的影响,残留风险与田间用药剂量、用药次数正相关。以最终残留量试验的高剂量用药1次,探索其残留消解动态,测定结果表明,果实上原始沉积量为0.5882 mg·kg-1,半衰期为9.364 d。参考国外农药残留限量标准和ADI值规定,采用风险商的方法进行评估,不同施药浓度、施药次数下丁氟螨酯用药后1~21 d的草莓对2~4岁、18~30岁和60~70岁人群的风险均较低(风险商为0.001~0.020)。因此,建议草莓中丁氟螨酯的最高残留限量值设定为2 mg·kg-1,按推荐剂量施药1~2次,安全间隔期为7 d,在我国草莓连续采收的生产方式下,安全间隔期应延长1~2 d。随着施药浓度或施药次数的增加,安全间隔期也适当延长。     

水稻上4种农药的安全性研究

研究了氟虫腈、毒死蜱、噻嗪酮、吡虫啉4种农药在稻米上的残留规律及其最终残留量,结果表明:氟虫腈、毒死蜱、噻嗪酮、吡虫啉在植株上的半衰期分别是2.59、4.89、2.76、3.49 d.按推荐剂量施药3次,收获间隔期为14 d,氟虫腈、噻嗪酮、吡虫啉在稻谷中的最终残留量均低于最大残留限量,而毒死蜱在稻谷中的最终残留量为O.68 mg/kg,高于最大残留限量.氟虫腈按2倍推荐剂量施药3次,收获间隔期14 d,氟虫腈在稻谷中的最终残留量为O.024 mg/kg,高于最大残留限量.因此建议氟虫腈按推荐量施药并延长毒死蜱的收获间隔期,确保稻米食用安全.     

80%克菌丹水分散粒剂在苹果和土壤中的残留及消解动态

通过2年3地动态消解及最终残留试验,研究80%克菌丹水分散粒剂在苹果及土壤中的降解情况,并通过气相色谱法对苹果及土壤中克菌丹残留量进行测定。结果表明,动态试验中克菌丹在苹果和土壤中降解速率较快,均符合一级动力学方程,克菌丹在苹果和土壤中降解的半衰期分别为7.3~12.6 d、9.8~17.8 d,且动态及终残试验中克菌丹残留量均低于最大残留限量15 mg/kg。在苹果种植中,其推荐剂量为800倍稀释液(有效成分4 000 mg/kg),最多施药3次。     

哒螨灵在苹果和土壤中的残留动态研究

通过田间试验和室内测定研究了哒螨灵在苹果和土壤中的残留动态,应用气相色谱法测定了哒螨灵在苹果和土壤中的残留量.结果表明,哒螨灵在苹果和土壤中的半衰期分别为7.34d和8.62d.按推荐浓度50mg/L使用2次,距最后一次施药7d,哒螨灵在苹果中的残留量低于0.10mg/kg.     

高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的消解动态及残留安全性评价

[目的]研究高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的残留动态情况。[方法]2007～2008年在北京郊区和安徽萧县两地进行高效氯氰菊酯消解动态及最终残留试验,用气相色谱测定其含量。[结果]高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的平均回收率分别为83.19%～90.04%和82.29%～90.50%;相对标准偏差分别为4.26%～9.65%和5.46%～10.79%。消解动态结果表明,高效氯氰菊酯在苹果中比在土壤中消解快,其消解半衰期在苹果和土壤中分别为5.04～6.99d和8.95～13.64d;2年试验表明,4.5%高效氯氰菊酯微乳剂按45.0和67.5mg/kg（有效成分浓度）推荐剂量施药2～3次,采收期距最后1次施药间隔14d,苹果中高效氯氰菊酯残留量均低于2.0mg/kg,说明该药按推荐剂量使用是安全的。[结论]高效氯氰菊酯属于易降解农药,其在苹果及土壤中的残留量与使用浓度和施药次数无明显相关性。     

50%多菌灵WP在小麦和土壤中残留动态研究

为评价多菌灵在小麦上的残留动态和安全性,采用高效液相色谱法对多菌灵50%WP在小麦及土壤中的残留动态进行试验。测定结果表明,多菌灵50%WP在小麦植株中半衰期为9.5～11.3 d,在土壤中半衰期为26.6～34.5 d;小麦中最终残留量为0～0.176 mg/kg。以此结果制定合理使用准则:推荐剂量为1 500 g/hm2喷雾使用1次,安全间隔期28 d;最高残留限量推荐值为0.5 mg/kg。     

双炔酰菌胺在马铃薯及土壤中的残留动态研究

[目的]研究杀菌剂双炔酰菌胺在马铃薯上施用后的残留动态并以此制定其合理的使用方法。[方法]在吉林和南京同时进行了残留动态试验,利用液相色谱法分析测定。[结果]双炔酰菌胺在马铃薯植株中半衰期为4.5～7.5d,在土壤中半衰期为7.8～11.7d;试验条件下,双炔酰菌胺在最后1次施药后间隔3、7、14d均未在马铃薯中检出残留量。[结论]25%双炔酰菌胺悬浮剂在马铃薯上合理使用方法为：以75～150ga.i./hm^2喷施3次,安全间隔期3d;双炔酰菌胺在马铃薯中最高残留限量推荐值为0.01mg/kg。     

三唑磷在苹果中的残留检测方法及残留动态

采用气相色谱法建立了苹果和土壤中三唑磷残留量检测方法。样品中残留的三唑磷用乙酸乙酯提取,硅胶柱净化,气相色谱氮磷检测器测定。检测方法研究发现,三唑磷在苹果中存在基质响应增强效应,采用含有苹果基质的标准溶液进行校正可以消除基质效应的干扰。方法最小检出量(LOD)为0.05 ng,最低检出浓度(LDQ)为0.02 mg/kg,3个添加水平的平均回收率为89.1%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~8.6%(n=5)。残留研究表明:①三唑磷在苹果中的半衰期20.6~22.8 d,在土壤中的半衰期为10.7~15.4 d。②三唑磷在苹果中的残留量随着施药浓度和施药次数的增加而增加,随着采样间隔时间的延长而降低。③用20%三唑磷乳油2000倍液施药2次,距末次施药后30 d采样测定,全果中的残留量为0.061~0.139 mg/kg,低于WHO/FAO规定的三唑磷在梨果类水果中的MRL值0.2 mg/kg。     

溴氰菊酯在茼蒿和土壤中的残留动态及安全性评价

[目的]探讨溴氰菊酯在茼蒿上的残留特性和安全风险。[方法]通过田间试验和室内检测研究溴氰菊酯在茼蒿及土壤中的残留动态及最终残留量。[结果]溴氰菊酯在茼蒿中的半衰期为3.9~4.5 d,药后14 d消解92%以上。溴氰菊酯在土壤中的半衰期为6.5~7.4 d,药后14 d消解79%以上。25 g/L溴氰菊酯乳油18.750、28.125 g a.i./hm~2,施药3、4次,末次施药后5 d收获的茼蒿中溴氰菊酯残留量均低于2 mg/kg。推荐溴氰菊酯在茼蒿上的安全间隔期为5 d。[结论]试验结果为溴氰菊酯在茼蒿上的安全合理使用及制定溴氰菊酯在茼蒿上的最大残留限量国家标准提供了理论依据。     

毒死蜱在叶菜上的残留及降解动态分析

以芥菜为例,对露地条件下生产的叶菜类蔬菜中毒死蜱的残留及降解规律进行研究.结果表明,毒死蜱在芥菜中的降解速率在喷药后5 d内呈直线下降趋势,第5 d后降解趋于平稳;毒死蜱在芥菜中的残留量随着喷施浓度的增加而增加;以毒死蜱最高推荐浓度和低于最高推荐浓度3倍的药液量进行喷洒,在7 d安全间隔期及安全间隔期满2d后,毒死蜱在芥菜中的残留量均高于国家标准.因此,建议对毒死蜱的推荐使用浓度、施用次数、安全间隔期等做进一步的试验研究,以确保蔬菜的食用安全.     

40%毒死蜱可湿性粉剂在苹果及土壤中的残留与消解动态

为评价毒死蜱在苹果上使用的安全性,并建立其使用规范,对毒死蜱在苹果及其种植土壤中的残留及消解动态进行研究。样品经乙腈提取,液液分配后,用气相色谱仪FPD检测器测定,外标法定量。毒死蜱在苹果和土壤中半衰期分别为3.6~8.2 d、5.8~11.5 d;检测的苹果中的最终残留量为0.001~0.019 mg·kg-1,土壤中的最终残留量为0.001~0.005 mg·kg-1。