HP-20型大孔树脂富集纯化桑白皮总黄酮的工艺优选

[目的]优选桑白皮总黄酮的富集工艺条件.[方法]以总黄酮含量和洗脱率为指标,采用单因素试验考察HP-20型大孔树脂的静态饱和吸附量、动态饱和吸附量、乙醇浓度和乙醇用量等工艺条件.[结果]桑白皮经醇提浓缩后,以HP-20型大孔树脂为吸附剂,以3 BV蒸馏水洗脱,浓度15％乙醇3 BV,浓度40％乙醇以2 BV/h流速进行洗脱,收集12 BV洗脱液,总黄酮纯度达到52.95％,总黄酮洗脱率为31.89％.[结论]HP-20型大孔树脂能够有效的富集桑白皮总黄酮,工艺操作简单、效果好.     

大孔树脂HP-20和HP-SS分离纯化山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙（英文）

[目的]建立快速从山银花中分离灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的方法。[方法]利用HP-20大孔树脂富集山银花皂苷,HP-SS树脂从总皂苷分离其中主要皂苷成分灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙。[结果]确定了HP-20大孔树脂富集山银花皂苷的工艺,以浓度为4.8 mg/ml的2 BV样品溶液上样,吸附流速1.5 BV/h,解吸的乙醇浓度为60%,解吸体积3BV,解吸流速为1.5 BV/h。HP-SS树脂柱层析中,采用2 BV的水、10%、20%、30%,4 BV的40%、2 BV的50%的乙醇洗脱,控制流速在0.5BV/h。其中40%、50%乙醇洗脱部分分别获得两个单体化合物,通过13C与1H-NMR鉴定确定其分别为灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙单体成分。[结论]大孔树脂HP-20与HP-SS相结合,实现了两步快速从山银花中分离灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的目标。     

大孔树脂分离纯化青玉米须中总黄酮的研究

采用3种大孔吸附树脂对青玉米须总黄酮进行吸附纯化,筛选出适宜的树脂XDA-200,考察了原液质量浓度、pH值等因素对该树脂吸附的影响,以及洗脱剂乙醇体积分数等对静态解吸效果的影响。结果表明:XDA-200树脂对玉米须总黄酮有良好的吸附纯化性能,当上样液浓度为20.2mg/ml,PH值为5,上样液量为2倍树脂柱体积,吸附流速1.8BV/hr时吸附效果最好;洗脱液为2.5倍树脂柱体积的95%乙醇时,洗脱效果最好,分离纯化后的青玉米须黄酮产品纯度可达70.6%。     

大孔树脂纯化桑叶总黄酮的工艺条件研究

[目的]为桑叶总黄酮的开发利用提供依据。[方法]选取7种型号的大孔树脂进行纯化试验,利用静态吸附和动态吸附的方法,研究大孔树脂纯化桑叶总黄酮的工艺条件。[结果]D140型大孔树脂能更有效地纯化桑叶总黄酮。当上样浓度在1.041~3.122 mg/m l范围内时,桑叶总黄酮的回收率较高。上样速率为1、2 BV/h时,总黄酮回收率较高。上样体积为4.5 BV时,树脂基本达到动态饱和吸附。当乙醇浓度为70%、洗脱速率为1 BV/h时,洗脱率最大,产物纯度最高。[结论]D140型大孔树脂纯化桑叶总黄酮的最佳工艺为:以浓度约为3 mg/m l的桑叶总黄酮上样,上样速率控制在2 BV/h左右,上样体积为4.5 BV,再用3 BV、70%乙醇,以1 BV/h的速率洗脱,获得的桑叶总黄酮的纯度为41.1%。     

大孔树脂吸附法分离纯化竹叶黄酮研究

采用大孔树脂吸附分离的方法对粉单竹竹叶黄酮提取物进行纯化,探讨D101大孔吸附树脂的静态及动态吸附解吸动力学特性,并对树脂动态柱层析的工艺条件进行优化。结果表明,D101大孔树脂较适宜于竹叶黄酮提取物的纯化;动态柱层析的工艺条件为:上样溶液的p H为8.0,上样流速1.0 m L/min,分别用2倍柱床体积的20%、40%、60%及80%乙醇以1.5 m L/min的洗脱速率进行阶梯梯度洗脱。在优化工艺条件下,可以收集得到纯度分别为50.9%、38.0%、35.8%等3个竹叶黄酮产品,黄酮总回收率可达63%左右。该工艺既可满足产品高纯度的要求,又保证了竹叶黄酮的高回收利用率,具有可行性。     

大孔树脂HP-20和HP-SS分离纯化山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙

[目的]建立快速从山银花中分离灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的方法.[方法]利用HP-20大孔树脂富集山银花皂苷,HP-SS树脂从总皂苷分离其中主要皂苷成分灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙.[结果]确定了HP-20大孔树脂富集山银花皂苷的工艺,以浓度为4.8 mg/ml的2 BV样品溶液上样,吸附流速1.5 BV/h,解吸的乙醇浓度为60％,解吸体积3BV,解吸流速为1.5 BV/h.HP-SS树脂柱层析中,采用2 BV的水、10％、20％、30％,4 BV的40％、2 BV的50％的乙醇洗脱,控制流速在0.5BV/h.其中40％、50％乙醇洗脱部分分别获得两个单体化合物,通过13C与1H-NMR鉴定确定其分别为灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙单体成分.[结论]大孔树脂HP-20与HP-SS相结合,实现了两步快速从山银花中分离灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的目标.     

D140型大孔树脂纯化荷叶总黄酮的研究

[目的]为荷叶总黄酮的开发利用提供依据。[方法]先采用静态吸附法对5种不同型号的大孔树脂进行筛选,再利用动态吸附法对筛选出的大孔树脂进行进一步考察。[结果]D140型大孔树脂能更有效地纯化荷叶黄酮。当上样浓度为1．012～4．048mg／ml,上样速率为3BV／h时,荷叶黄酮的回收率较高。上样体积为5．5BV时,树脂基本达到动态饱和吸附。当乙醇浓度为60％、洗脱速率为2BV／h时,洗脱率最大,产物纯度最高。[结论]D140型大孔树脂纯化荷叶总黄酮的最佳工艺：以浓度为4．048mg／ml的荷叶总黄酮上样,上样速率控制在3BV／h左右,上样体积为5．5BV,再用3BV60％乙醇以2BV／h的速率洗脱,获得的荷叶总黄酮纯度为49．4％。     

大孔吸附树脂纯化紫穗槐果实总黄酮的研究

本研究采用D-101大孔吸附树脂分离纯化紫穗槐果实中的总黄酮,研究了影响树脂静态和动态吸附与洗脱的主要因素,以单因素为基础,研究上样液浓度、上样液流速、洗脱剂的体积分数、洗脱剂流速对总黄酮分离纯化的影响,并找到最佳工艺条件。结果表明,D-101型大孔吸附树脂对紫穗槐果实中总黄酮静态吸附和解吸附最佳工艺条件为:上样液浓度0.86mg/mL,吸附平衡时间为6.5h,洗脱剂乙醇体积分数80%,解吸附平衡时间为1.8h。其对紫穗槐总黄酮动态吸附和洗脱最佳工艺条件为:准确称取大孔吸附树脂15g装柱,床体积(BV)约30mL。以体积为30mL、浓度为0.75mg/mL的紫穗槐总黄酮粗提液过柱,流速为1.0mL/min,充分吸附后,再用3BV的超纯水洗柱,最后用50mL 80%乙醇溶液以流速1.5mL/min进行洗脱。在此工艺条件下,能有效地洗脱色素、叶绿素等非目标成分,科学合理的分离纯化紫穗槐果实总黄酮,且操作简单、安全、成本低廉。     

山楂原花青素的大孔吸附树脂纯化及动脉血管舒张作用

为了比较HPD826氢键型吸附树脂比通用型D101树脂对极性较强的原花青素有较好的纯化作用,且采用树脂法制备的提取物是否具有确切的内皮依赖性舒张动脉血管的活性,本研究通过静态试验比较了2种大孔吸附树脂对山楂果中原花青素的吸附-解吸性能,HPD826型吸附量、解析率及吸附速率常数均优于D101型。用HPD826树脂通过动态试验优化了吸附分离程序,上样浓度为25 mg/mL,流速为1.5 BV/h,解吸程序为:水洗1.5BV;45%(v/v)乙醇解吸1.5 BV;90%乙醇活化洗脱1 BV;最后水洗2 BV,洗脱流速为1.5 BV/h。用这种程序,45%乙醇解吸部分的原花青素得率为81.48%,经HPLC测定,制备的提取物中以表儿茶素和原花青素B2为主,10种原花青素成分总含量达干重的42%,其对内皮完整的血管具有舒张作用,浓度在1.4～140 mg/L范围内。     

星点设计法优化野牡丹提取液中总黄酮的纯化工艺

采用大孔树脂纯化野牡丹(Melastoma candidum D.Don)提取液中总黄酮,并对纯化工艺进行优化。以总黄酮回收率、总黄酮纯度为指标,在单因素试验的基础上采用星点设计-效应面法考察了样品液pH、上柱体积和乙醇洗脱体积分数对纯化工艺的影响。结果表明,采用SP-70树脂纯化野牡丹提取液总黄酮的优化工艺条件为上样液浓度2~3 g/L,pH 5.45,上样量为42.1 m L,吸附速率为2 BV/h,吸附完全后先以3 BV水洗去杂质,再用5 BV 68%的乙醇以3 BV/h的速率进行洗脱。SP-70树脂在所确定的工艺条件下能较好地吸附野牡丹提取液中总黄酮,总黄酮回收率为85.38%,纯度为54.68%,优化后的纯化工艺稳定。     

大孔吸附树脂提取纯化苹果原花青素的研究

[目的]为吸附树脂法分离纯化苹果原花青素奠定一定的基础。[方法]研究通过大孔吸附树脂纯化苹果中原花青素柱层析的最佳条件。[结果]D3520树脂分离原花青素的效果较好。随着乙醇浓度的增加,洗脱的效果趋好,为了得到高的洗脱率,选用浓度70％的乙醇作为洗脱剂;当上样液pH值为7．0时,吸附效果较好;流速太小时,解吸太慢,解吸时间很长,造成单位体积解吸液中的原花青素含量低,可选择2～6ml／min的速度进行洗脱。正交试验结果表明,洗脱液为浓度70％乙醇,上样液pH值为8,洗脱液流速3ml／min为D3520树脂的最佳分离条件,所得产物的苹果原花青素含量和得率都较高。[结论]确定出了性能较佳的D3520树脂,并得到了其最优的吸附、解吸试验条件。     

大孔吸附树脂对蓖麻变应原的分离纯化研究

为了提高蓖麻变应原的纯度,采用不同型号的大孔树脂对变应原进行了分离研究。通过静态吸附和解吸实验,对9种大孔树脂进行了筛选。结果表明：AB-8型大孔树脂表现出最好的吸附性能与解吸效果,是较好的分离、纯化蓖麻变应原的树脂;选择AB-8树脂柱层析,其较佳动态吸附条件为：蓖麻变应原提取液浓度2．0g／L,pH5．0,流速2．0mL／min;较佳洗脱条件为：乙醇浓度25％,洗脱流速1．8BV／h,洗脱体积9BV。     

荔枝壳总黄酮大孔树脂纯化工艺研究

[目的]优化大孔吸附树脂法纯化荔枝壳总黄酮的工艺。[方法]比较AB-8、HPD-600和D101 3种大孔吸附树脂对荔枝壳总黄酮的吸附和解吸效果,并对上柱液的pH、黄酮浓度、上柱液体积和洗脱液乙醇体积分数等条件进行优化。[结果]D101大孔吸附树脂适宜荔枝壳总黄酮的提纯,其最佳工艺条件为上柱液pH 5.0,上柱液浓度4 mg/ml,上柱液体积2.5 BV,洗脱液乙醇体积分数80%,洗脱体积2.0 BV。[结论]经D101大孔吸附树脂分离后,荔枝壳总黄酮含量在83%以上。     

HPD-722大孔树脂纯化葎草总黄酮的工艺研究

为纯化葎草黄酮,以吸附率与解吸率为指标,考察6种不同性质的大孔树脂对葎草黄酮的吸附与解析能力,最终确定HPD-722为较理想的树脂。并对HPD-722树脂的纯化条件进行优化,得到最佳工艺条件为:以3mg/m l的浓度(溶液pH=4)、1.5BV/h的速率3BV上样,以4BV的70%乙醇、2 BV/h的速率洗脱。经HPD-722处理后的葎草总黄酮可达47.3%,纯化了30.5%。     

黔产野生水芹水溶性总黄酮纯化工艺

[目的]考察大孔树脂对黔产野生水芹(简称水芹)水溶性总黄酮的纯化条件。[方法]测定AB-8、DM-130和HP-20 3种大孔树脂对水芹总黄酮的吸附量及解吸率,筛选树脂型号;以总黄酮含量为指标,采用单因素试验优选HP-20树脂纯化工艺。[结果]HP-20型大孔树脂分离纯化水芹总黄酮最佳的工艺条件为:料液比为1∶30(g∶mL),静置吸附时间为6 h,解吸液乙醇溶液的体积分数为70%,pH为3,解吸温度为40℃,经HP-20处理后的水芹总黄酮纯度较高(提高了9.4倍)。[结论]HP-20树脂较适于分离纯化黔产野生水芹水溶性总黄酮,为水芹的开发利用提供科学依据。     

大孔吸附树脂富集·纯化粟米草总皂苷工艺研究

[目的]研究大孔吸附树脂富集、纯化粟米草总皂苷的工艺。[方法]利用大孔吸附树脂技术,通过对4种不同型号（AB-8、D101、HPD100、HPD600）的树脂进行选择,采用静态吸附方法确定适合的树脂型号;采用动态吸附方法,以总皂苷的得率为指标,考察其纯化富集的工艺条件。[结果]4种树脂型号中,D101型大孔吸附树脂对粟米草总皂苷具有良好的纯化富集作用,对粟米草总皂苷的洗脱率达80．9％,其工艺条件为：洗脱溶剂用体积分数为60％的乙醇,料液质量浓度为0．5g/ml,洗脱速率为2BV／h,树脂药材质量比2：1。[结论]用D101型大孔吸附树脂富集和纯化粟米草总皂苷的工艺具有吸附量较大、洗脱率较高、树脂再生简便等优点,在粟米草皂苷的富集纯化和生产中具有推广应用价值。     

大孔树脂纯化野山杏总黄酮工艺

[目的]研究优选大孔树脂分离纯化野山杏总黄酮的最佳工艺参数.[方法]采用紫外分光光度法测定野山杏总黄酮含量,利用静态吸附解吸试验分析4种不同型号大孔树脂对野山杏总黄酮的吸附及解吸能力,选出适宜的大孔树脂及其最佳分离纯化条件.[结果]D101型大孔树脂对野山杏总黄酮有较好的比吸附量和解析附能力,最佳分离纯化工艺条件为D-...