固相萃取-高效液相色谱法测定家蚕雄蛹中睾酮方法研究

建立了家蚕雄蛹中睾酮的固相萃取-高效液相色谱分析方法.雄蚕蛹粉用甲醇提取,乙腈萃取,正己烷脱脂,C18柱固相萃取净化后,经Hypersil ODS C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱进行分离,紫外检测器测定.流动相为甲醇∶水＝55∶ 45(V/V).检出限、回收率分别为0.01 mg/kg和87.86 %,相对标准偏差3.21 %.     

蔬菜中八种氨基甲酸酯类农药残留的SPE-HPLC分析

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜中8种氨基甲酸酯农药(涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威和抗蚜威)残留的方法。蔬菜样品采用乙腈提取,经氨基小柱净化,以(乙腈∶甲醇=8∶3,V/V)-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温40℃,C18柱分离,检测波长220 nm。结果表明,8种农药在蔬菜中的加标回收率为75.3%~112.5%,相对偏差小于6%。该方法简便快速、准确度高,符合实际应用需要。     

高效液相色谱法同时分离测定包菜中4种植物生长素

采用Agilent TC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、Agilent 1100 VWD检测器,以甲醇∶2.0%冰乙酸水溶液)=55∶45(V/V)为流动相,在流速1.3 mL/min、柱温45℃、检测波长280 nm的条件下,同时分离测定了包菜叶中的吲哚乙酸、吲哚丁酸、吲哚乙腈和萘乙酸4种植物生长素。各峰的分离效果理想,加标回收率达到81.6%~98.2%;最低检测限≤0.05μg/mL;测量精密度RSD%≤1.21%。     

反相高效液相色谱法测定芦丁中槲皮素的含量

[目的]建立反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定芦丁中槲皮素含量的方法。[方法]用C18（250 mm×4.6 mm）色谱柱,流动相为水-乙腈-冰乙酸（1 060∶350∶45,V∶V∶V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm。[结果]采用水-乙腈-冰乙酸系统为流动相,分离效果好,峰型好,分离时间短,计算结果准确;以甲醇为溶媒提取时间短,提取杂质少。槲皮素含量在4~12 mg/L范围内呈良好的线性关系,回归方程Y=1 285X＋3 645,平均回收率为99%。所测样品芦丁中槲皮素的含量平均为0.813 g/ml。[结论]采用RP-HPLC测定芦丁中槲皮素含量简便、灵敏、准确、重复性好,可作为质量和生产控制的有效方法。     

高速逆流色谱分离金花葵花黄酮类化合物的条件研究

应用高速逆流色谱法分离金花葵花中2种黄酮类化合物.以乙酸乙酯-甲醇-水(10∶0.4∶10,V/V)作为两相溶剂体系,在主机转速900r/min、流动相流速2.0mL/min、水浴温度为30℃的条件下,从100.3mg金花葵花总黄酮纯化物中分离得到金丝桃苷10.07mg,纯度达94.194%;葛根素13.5mg,纯度达94.579%.     

反相高效液相色谱法测定茵山莲软胶囊中栀子苷含量

本实验建立了茵山莲软胶囊中栀子苷含量的测定方法。采用反相高效液相色谱法,选择迪马C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水(V乙腈∶V水=13∶87)为流动相,检测波长238nm,流速1.0m L/min,柱温25℃,进样量10μL。栀子苷在0.008 04mg/m L~0.0804mg/m L范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.9998,平均回收率97.667%,RSD0.567%(n=6)。该试验的测定方法简单准确,且分离效果好,灵敏度较高,可作为茵山莲软胶囊的质量控制方法。     

枸杞子中OTA污染检测方法的建立

建立枸杞子OTA污染的检测方法,分别用100 m L甲醇-0.1 mol/L正磷酸(10∶1)溶液、5%Na HCO3-1%PEG 8 000溶液、甲醇-水(4∶1)溶液、2%Na HCO3-15%Na Cl溶液等4种溶液提取宁夏枸杞子中OTA;取20 m L提取液过固相萃取柱(SPE),再用0.1 mol/L磷酸、双蒸水淋洗,乙酸乙酯洗脱后氮气吹干,流动相溶解;高效液相色谱法测定,条件为C18反相柱分离,乙腈-水-乙酸(99∶99∶2)为流动相,荧光检测器(激发波长330 nm,发射波长460 nm)检测。结果表明,5%Na HCO3+1%PEG 8 000溶液为最佳提取液,SPE柱纯化后,HPLC测定,平均回收率为88.6%~118.0%,变异系数为3.16%~7.54%,可以作为检测宁夏枸杞子中OTA污染的方法。     

富硒罗汉果中罗汉果皂苷V的HPLC测定

建立富硒罗汉果(Siraitia grosvenorii)果实中罗汉果皂苷V的HPLC测定方法,以Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,乙腈-水(24∶76,V/V)为流动相,检测波长203 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃。结果表明,罗汉果皂苷V在0.21~2.10μg范围内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为97.64%,RSD为1.66%。该方法可用于富硒罗汉果果实中罗汉果皂苷V含量的测定。     

HPLC法测定芪苓制剂超微粉中白术内酯Ⅲ的含量

芪苓制剂超微粉用甲醇提取,固相萃取小柱纯化,40%甲醇淋洗,60%甲醇洗脱后收集洗脱液.色谱条件:色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(30∶30∶40),流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm,柱温30℃.结果显示,白术内酯Ⅲ含量为0.77-27.02μg.mL-1时呈良好的线性关系(r2=0.9989),检测限为3.86 ng.mL-1,平均回收率为93.05%,RSD为4.04%.     

HPLC法测定山楂叶中绿原酸的含量

[目的]用高效液相色谱法测定山楂叶中绿原酸的含量。[方法]色谱柱为C18柱（250.0 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水-乙腈（V∶V∶V=51∶11∶8）,检测波长为327 nm;流速为1.0 ml/min;进样量为10μl。[结果]绿原酸在0.15~0.75 mg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.89%。[结论]该法稳定、可靠,可用于山楂叶的质量控制。     

呋虫胺在有机溶剂和水中的手性稳定性

【目的】在人工氙灯光照、室内自然光照和避光培养条件下,探究呋虫胺外消旋体（Rac-呋虫胺）及其对映体（S-呋虫胺和R-呋虫胺）在甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷、超纯水以及β-环糊精水溶液中的手性稳定性,为大宗用量的手性新烟碱类杀虫剂呋虫胺的准确检测分析、药效和环境安全的正确评价提供依据。【方法】培养周期内分段取样,以直链淀粉-三（3, 5-二甲基苯基氨基甲酸酯）为手性固定相,正己烷/甲醇/乙醇（85/10/5, v/v/v）为流动相,柱温为30℃,流速为1.0 mL?min^-1,紫外检测波长为270 nm,进样量为20 µL,高效液相色谱/二极管阵列检测器（HPLC/DAD）进行分离分析,S-呋虫胺和R-呋虫胺的保留时间分别为8.3和9.7 min。外标法定量。【结果】人工氙灯光照、室内自然光照和避光培养条件下,S-呋虫胺和R-呋虫胺在甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷、超纯水以及β-环糊精水溶液中均不存在相互转化现象;配对样品t-test分析Rac-呋虫胺在每种溶剂中两个对映体的降解残留量,证实无对映体选择性降解。对映体浓度比值（EF值）为0.4746-0.5116。但在人工氙灯光照下,Rac-呋虫胺、S-呋虫胺和R-呋虫胺迅速降解,顺序为二氯甲烷＞乙腈＞乙酸乙酯≈异丙醇≈乙醇＞甲醇＞超纯水＞β-环糊精水溶液。相比水溶液,呋虫胺在有机溶剂中更容易降解,半衰期分别为3.3-3.6 h和1.2-2.3 h。光解动态符合一级动力学模型,相关系数为0.9550-0.9959。室内自然光照与避光培养条件下,Rac-呋虫胺、S-呋虫胺和R-呋虫胺在二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯、异丙醇、乙醇、甲醇、超纯水和β-环糊精水溶液中无明显降解,实测浓度和相对标准偏差分别为9.5-10.4 mg?L^-1,1.0%-3.2%和9.5-10.5 mg?L^-1,1.4%-2.8%。【结论】在（25±2）℃人工氙灯光照、室内自然光照和避光条件下,呋虫胺在甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷、超纯水以及β-环糊精水溶液中手性构型稳定,在此条件下进行定性定量分析、药效和环境安全评价是准确的。     

谱拆分研究O,O-二甲基-1-(4-甲氧基苯氧乙酰氧基)乙基膦酸酯对映体的高效液相色

采用手性固定相高效液相色谱法研究了不同固定相类型、流动相中不同醇改性剂和不同异丙醇含量以及温度对O,O-二甲基-1-(4-甲氧基苯氧乙酰氧基)乙基膦酸酯拆分效果的影响,并初步讨论了它的热力学机理。结果表明:在25℃的直链淀粉-三(-3,5-二甲基氨基甲酸酯)(Chiralpak AD-H)手性柱中,以正已烷∶异丙醇体积90∶10为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长220 nm时,对映体可得到基线分离。     

超声辅助萃取HPLC法测定烟草中蔗糖、果糖、葡萄糖含量

[目的]建立超声辅助萃取HPLC法测定烟草中蔗糖、果糖、葡萄糖含量的方法。[方法]样品采用水提取,超声萃取,C18固相萃取柱净化,以乙腈∶水=70∶30（V/V）为流动相,经Agilent Zorbaxcarbohydrate柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）检测,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,示差折光检测器温度为35℃。[结果]该法RSD为0.89%-0.98%（n=5）,加标回收率为98.02%-99.16%,糖类质量浓度在0.625-20.000 mg/ml内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数在0.998 5（n=6）以上。[结论]该方法快速准确,是检测烟草蔗糖、果糖、葡萄糖含量的可靠方法。     

高效液相色谱法测定苏丹红的研究

建立了一种简单、快速的基于高效液相色谱分离的测定苏丹红的方法.探讨了流动相组成、流速、柱温等对苏丹红分离的影响,优化后的苏丹红分离条件为:流动相为100%甲醇,流速为1.0mL/min,柱温为30℃.测定苏丹红Ⅰ～Ⅳ的线性范围为0.01～40mg/L,相对标准偏差均小于5%,检出限在0.01～0.02mg/L之间.用于实际水样和食品中苏丹红的分析获得满意结果.     

液-质联用分析锦锈杜鹃叶黄酮类成分

[目的]采用高效液相色谱—电喷雾离子阱质谱技术对锦锈杜鹃叶中的黄酮类化合物进行分析和鉴定。[方法]色谱条件为:Wa-ters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A相为水(含浓度0.1%甲酸),流动相B相为无水甲醇;梯度洗脱程序:0～24 min,31%～42%B;24～30 min,42%～50%B;30～35 min,50%～60%B;35～40 min,60%B;进样量20μl;流速为0.7 ml/min;柱温30℃;检测波长356 nm。质谱条件为:电离源:电喷雾离子源;负离子模式扫描;干燥气温度:350℃;干燥气体积流量(N2):10 L/min;雾化气压力275.8 KPa;毛细管电压:3.5 KV,毛细管出口电压100 V;质量扫描范围:m/z 200～700。使用ESI离子源,负离子模式下采集数据。[结果]通过与文献数据和部分标准品对照,推断出锦锈杜鹃叶中含有5个黄酮类化合物,分别是金丝桃苷、异槲皮苷、广寄生苷、槲皮苷、槲皮素。[结论]液质联用技术具有快速、准确、有效的特点,是一种相对较好的定性测定方法。其对锦锈杜鹃叶中的黄酮类化合物进行分析和鉴定,为今后锦锈杜鹃的应用提供了一定的理论依据。     

高效液相色谱法同时测定马铃薯块茎中的GA_3、IAA和ABA含量

用Agilent C18色谱柱(4.6mm×250mm),以乙腈、甲醇和0.6%乙酸VCH3CN∶VCH3OH∶V0.6%CH3COOH=5∶60∶35)为流动相,流速为0.8mL/min,在检测波长209、221、262nm,柱温30℃的条件下,同时分离并测定了马铃薯块茎中的内源激素GA3、IAA和ABA.3种激素的分离效果理想,回收率分别达到93.1%、90.3%和92.4%,相对标准偏差小于5.2%.     

应用液相色谱同时测定土壤中丁醚脲和哒螨灵残留量的新方法研究

采用乙腈溶液提取,PSA吸附剂纯化,反相高效液相色谱柱分离,紫外检测器检测,同时测定土壤中丁醚脲和哒螨灵的残留量。以甲醇/水(85/15,V/V)为流动相,选择3个浓度水平进行添加回收率试验。结果表明:丁醚脲的平均添加回收率为96.27%,标准偏差在2.18～11.63之间;哒螨灵的平均添加回收率为91.23%,标准偏差在3.26～6.17之间,丁醚脲和哒螨灵的色谱分离度R>1.5。研究得到了满意效果,该方法操作简便、快速、准确、可靠。     

川楝树皮中川楝素质量分数的液相色谱检测

建立液相色谱仪快速检测川楝树皮中川楝素质量分数的方法。最佳提取条件为甲醇体积分数70%、回流温度70℃、回流时间1h;色谱条件为甲醇与水的混合物[V(甲醇)∶V(水)=65∶35)]作流动相,检测波长215nm,流速1.0mL/min,柱温25℃,进样量5μL;川楝素得率2.81‰,添加水平为0.75～3.00mg时,回收率为97.33%～99.33%。该方法能准确快速检测样品川楝素的质量分数。     

5%硝磺草酮—50%莠去津悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定5％硝磺草酮-50％莠去津悬浮剂的有效成分含量,外标法定量。条件是：AgilentExtend-C18色谱柱（150．0mmx4．6mmi．d．）;流动相为1％磷酸（A）和乙腈（B）,其中VA：VB=60：40;流速为1．2mL／min;紫外检测波长为230nm;柱温30℃。结果表明,在进样量为5斗L时具有良好的线性关系,硝磺草酮和莠去津的精密度RSD值分别为1．33％和1．31％。