测定总氮空白吸光度的一点经验

将消解温度严格控制在124℃,并保持此温度0.50h,可以降低总氮空白值的吸光度;过硫酸钾经过重结晶也可以降低总氮测定时的空白值,该操作方法简单易行,且能保证分析方法的准确性。     

果树中总氮测定的新方法——紫外分光光度法

以日光温室及露地栽培的甜樱桃植株为试材,通过对干燥方法、微波消解条件、微波消解剂、碱性过硫酸钾浓度、碱性过硫酸钾消解条件等的研究,建立了果树中总氮的分析方法———微波消解-过硫酸钾氧化-紫外可见分光光度法,即样品先经冷冻干燥后磨细,用H2SO4 H2O2微波消解,再利用碱性过硫酸钾V(NaOH)∶V(K2S2O8)=0.15∶0.15在123~125℃下保温60 min使消解液中的氨和亚硝酸氧化为硝酸盐,最后用紫外可见分光光度法测定样品中的总氮.植物标样GBW07603的平行测定分析表明该方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适合于植物样品中总氮的测定.     

水质总氮测定方法的改进

针对碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水质总氮试剂空白值高的现象,通过提纯过硫酸钾试剂和改变氢氧化钠浓度对水质总氮测定方法进行了改进,降低了空白值,水样加标回收试验回收率达93.3%~96.8%。     

过硫酸钾氧化法测定溶液中全氮含量的影响条件研究

研究了过硫酸钾试剂质量、氧化条件(温度和时间)及试验用水类型对过硫酸钾氧化法测定溶液全 氮含量的影响。结果表明,不同厂家生产的过硫酸钾产品氧化后,其在220和275 nm波长处的吸收峰存在极显著 差异,空白矫正吸光值(A220-2A275)高达2．5左右,严重影响测定结果的准确性;采用蒸馏水和去离子水对测定结 果无明显影响,均可满足试验要求;120-124 C高压锅氧化30 min的空白吸收值较低,并可定量回收溶液中的尿 素态氮和铵态氮,是较为适宜的氧化方式;采用0．15 mol／L NaOH和30 g／L过硫酸钾氧化剂试配,当样品和氧化 剂的加入体积比为1:1时,可氧化尿素态氮的最大范围为20 mg／L。     

活性污泥中聚磷酸盐分析方法的筛选

:以A2/O反应器中的活性污泥为材料,比较过硫酸钾-浓硫酸消解法、氢氧化钠-马弗炉高温消解法、过硫酸钾-高压锅消解法提取聚磷酸盐的效果,结果表明:用过硫酸钾-高压锅消解,用钼锑抗分光光度法测定聚磷酸盐含量,能够节约器材和时间,更加经济、准确可行,适合实验室研究应用.     

水中总氮测定—前处理方法的改进及注意事项

依据标准方法测定水中总氮存在空白吸光值偏高的现象,通过对消解方法的改进降低空白吸光值,提出改进措施及注意事项.     

降低总氮测定中空白吸光值的研究

就碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时空白吸光值过高的现象进行了研究，确定蒸馏水和K2S2O8纯度是影响试验结果的关键因素。选用普通蒸馏水双蒸去离子后的高纯水及纯度大于99．0％的进口K2S1O8或国产分析纯K2S2O8二次重结晶配制成的溶液，其余步骤参照国标介绍的方法，即可保证空白吸光值小于0.030。当蒸馏水和K2S2O8纯度不高时，适当改进试验的操作过程，如对所配碱性K2S2O8溶液加微量HCl（1＋9）处理、延长消解时间至50min、消解完取出比色管后迅速冷却等方法也可适当降低空白吸光值，但不能确保在0．030以下。消解仪器与分光光度计的不同对分析结果无显著影响。     

降低总氮测定中空白吸光值的研究

就碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时空白吸光值过高的现象进行了研究，确定蒸馏水和K2S2O8纯度是影响试验结果的关键因素。选用普通蒸馏水双蒸去离子后的高纯水及纯度大于99．0％的进口K2S1O8或国产分析纯K2S2O8二次重结晶配制成的溶液，其余步骤参照国标介绍的方法，即可保证空白吸光值小于0.030。当蒸馏水和K2S2O8纯度不高时，适当改进试验的操作过程，如对所配碱性K2S2O8溶液加微量HCl（1＋9）处理、延长消解时间至50min、消解完取出比色管后迅速冷却等方法也可适当降低空白吸光值，但不能确保在0．030以下。消解仪器与分光光度计的不同对分析结果无显著影响。     

不同消解处理方法测定土壤中铜、锌含量的比较研究

以5种土壤标准样品为试材,比较研究微波消解、高压消解和湿法消解3种不同消解前处理条件下,土壤中铜(Cu)、锌(Zn)测定值的准确性。结果表明:3种消解前处理方法的测定值均在其证书标准值范围内,但相较稳定性而言,特别是在对低浓度土壤的测定中,微波消解和高压消解的测定结果比湿法消解的更准确。     

直观回流双位加热消解法在土壤重金属元素分析中的应用

[目的]建立一种直观、环保、快速的消解和测定土壤中重金属元素的新方法,以减少样品消解的污染环节,并提高分析效率.[方法]利用聚四氟乙烯双位消解管及双位消解仪的透视和分层加热功能,分别进行酸回流、消解温度、消解时间、方法比对试验,测定待测溶液中的铜、锌、铅、镉、铬元素浓度.[结果]双位消解仪的分层加热模式能够回流消解样品,减少酸用量,降低试验空白值,缩短样品消解时间,快速除酸,且其封闭式消解过程避免了环境粉尘对消解管内样品溶液的污染,极大提高分析效率和结果精密度.此外,双位消解仪和消解管的透视功能使样品消解过程始终处于直观的受控状态,避免了样品消解不完全、被蒸干或剩余酸过多等的现象,有效提高分析结果的可靠性.采用直观回流双位加热消解法所测定的基地土壤样品重金属元素含量均在标准值范围内,加入标准的回收率为98%~101%,相对标准偏差<5.0%.[结论]直观回流双位加热消解法是一种环保、安全和高效的土壤样品消解新方法,此方法消解和测定土壤中重金属含量的结果精确度和准确性较高,值得大力推广应用.     

药品选择及径流水样存放时间对总氮测定的影响

研究了国药集团、优耐德、Fluka的过硫酸钾药品以及水样存放时间对总氮含量测定的影响,结果表明:未经过提纯的3种药品均无法达到试验的要求,使用提纯后的Fluka过硫酸钾药品可达到总氮测定的要求;在-20℃环境下保持4个月径流水样总氮浓度无显著变化.     

不同氧化体系去除污染土壤中多环芳烃的对比研究

采用类Fenton(芬顿)、高锰酸钾、过硫酸钠3种氧化体系去除污染土壤中的多环芳烃(PAHs),在最优实验因素配比条件下,其对污染土壤中PAHs的最高去除率分别为96.5%、94.0%和95.6%。在此基础上,进一步开展放大反应,改变水土质量比为0.6∶1,反应温度为25 ℃,3种氧化体系对PAHs的最高去除率分别为63.2%、72.1%和70.8%。以化学计量的氧化剂需求指数(SOD)评价3种氧化体系对PAHs的氧化效率,结果表明,高锰酸钾体系的氧化效率最高。由经济核算可知,高锰酸钾体系在实验条件下对PAHs污染土壤的修复成本最低。     

含氮、磷、钾吸水保水剂的合成与性能研究

采用自由基聚合法,以过硫酸钾为引发剂,磷酸酯淀粉与丙烯酸钠和丙烯酸钾进行接枝共聚,合成了含磷、钾的高吸水树脂;磷酸酯淀粉与低中和度的丙烯酸接枝共聚合成的高吸水树脂用氨水浸泡,自然凉干得到含氮、磷、钾的高吸水树脂,详细考察了丙烯酸的中和度对吸水保水剂吸液性能的影响。通过实验得到了合成该吸水保水剂的适宜条件。     

过二硫酸钾氧化降解环境水中O-DDT的研究

[目的]用过二硫酸钾氧化降解环境水中甲氧滴滴涕(O-DDT),为消除O-DDT对环境水的污染提供依据。[方法]以过二硫酸钾为氧化剂,研究了pH值、氧化剂浓度、超声波、紫外光(UV)对过二硫酸钾氧化降解O-DDT的影响。[结果]超声和紫外光的对反应有明显促进作用,6 min时,O-DDT的降解率可以达到99%以上,30 min后没有检测到O-DDT。应用于天然淡水和海水中25 mg/L O-DDT氧化降解时,15 min后没有检测到O-DDT。[结论]该方法降解水中O-DDT简捷、高效。     

组合植物型人工浮岛连续净化生活污水研究

[目的]研究由美人蕉（Canna indica）、芦苇（Phragmites australis）和石菖蒲（Acorus gramineus）组成的组合植物型人工浮岛对生活污水在动态条件下的净化效果。[方法]总氮（TN）含量采用过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定;总磷（TP）含量采用钼锑抗分光光度法测定;化学需氧量（CODCr）采用重铬酸钾法测定;pH值采用PHS-3C精密pH计测定。[结果]当水力停留时间（HRT）为11 d时,进水不稀释情况下,系统对CODCr、TN、TP的去除率分别为59.8%、46.4%、86.3%;在进水稀释1倍情况下,系统对CODCr、TN、TP的去除率分别为78.0%、71.0%、90.8%。[结论]由于植物之间的相互作用,人工浮岛的净化效果得到提高,组合植物型人工浮岛对生活污水的处理有广阔应用前景。     

羧甲基纤维素接枝甲基丙烯酸甲酯对稻壳水泥复合材料的增强作用

利用羧甲基纤维素和甲基丙烯酸甲酯在水介质中用过硫酸钾为引发剂,合成稻壳-水泥复合材料的偶联剂--羧甲基纤维素接枝甲基丙烯酸甲酯(CMC-g-PMMA).共聚物采用傅立叶红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)进行表征.并采用X射线能量散射分析(EDXA)测量共聚物中葡萄糖环上甲基丙烯酸甲酯的个数.采用CMC-g-PMMA作为植物纤维表面处理剂,与水泥一并制成复合材料.对材料密度、24 h吸水厚度膨胀率、抗弯强度进行了测试(万能力学实验机),对表面形貌进行观察(体视显微镜).结果表明:添加CMC-g-PMMA可大幅度提高稻壳-水泥复合材料的抗弯强度和弹性模量,当稻壳比例为20%,CMC-g-PMMA比例为1%时,抗弯强度和弹性模量分别为未添加助剂试样的2.27倍和2.71倍.同时讨论了CMC-g-PMMA的增强机理.     

亚热带人工湿地中冬春草本功能群化学计量学研究(英文)

[目的]对亚热带人工湿地中冬春草本功能群进行化学计量学研究。[方法]用紫外可见分光光度计测定植物体内的硝态氮、铵态氮和磷的元素质量浓度,用过硫酸钾氧化吸光光度法测总N含量,用火焰光度计测定植物体内的钾和钠的元素质量浓度,每种植物样本的元素测定均进行4次重复。[结果]基本所有样本的4种营养元素浓度都处于自然界植物营养元素浓度正常范围;在冬春草本植物功能群内,不同物种在元素质量浓度上表现出多样性;植物高度对营养元素浓度的影响不明显;非禾草类植物的营养元素浓度高于禾草类植物的营养元素浓度;一年生草本植物的营养元素浓度高于多年生草本植物的营养元素浓度。[结论]为了解生态系统中营养条件的变化对物种多样性、群落结构和系统演替的影响提供了依据。