马兜铃酸的研究进展

含马兜铃酸药材入药在中药处方具有悠久的历史且较普遍，然而马兜铃酸肾毒的副作用引起世界范围内的重视。本文综述了马兜铃酸的药理、毒理、鉴别和含量测定方法。     

马兜铃酸及含有马兜铃酸中药的研究概述

CHN事件以来,关于马兜铃酸和含马兜铃酸中药的毒性,尤其肾脏毒性的报道很多,已成为国内外中西医界广泛关注的焦点话题之一.就马兜铃酸的结构,马兜铃酸和含马兜铃酸中药来源、活性以及毒性作一综述.     

高效液相色谱法（HPLC）在食品安全检测中的应用

目前,高效液相色谱法(HPLC)作为化学分离分析的一种重要手段得到广泛应用.该文综述了高效液相色谱技术在食品中的添加剂、霉菌毒素、农药和兽药成分残留分析中的应用.     

HPLC法测定秋果型树莓不同部位鞣花酸的含量

为更合理地开发利用树莓资源,本文采用高效液相色谱法测定哈瑞太兹、秋福、波尔卡树莓叶片、果实和种子中鞣花酸的含量.测定条件为安捷伦18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),进样量10μL,柱温30℃,走样时间为45 min,流速为1.000 mL·min-1,测定波长254 nm.结果表明:鞣花酸浓度在0.125...     

马兜铃酸诱导小鼠淋巴瘤细胞tk基因突变的研究

马兜铃酸广泛存在于中草药和中成药中,该化合物已被证实可导致人类肿瘤。研究通过体外小鼠淋巴瘤细胞致突变试验来检测马兜铃酸(AA)的致突变率和药剂剂量的相关性,对试验具体所采用的96孔板法进行了详细的论述,并进而希望能够建立可以用于各种中草药遗传毒性检测的方法。经过试验证实了小鼠淋巴瘤细胞tk基因突变试验方法可以有效地检测马兜铃酸的细胞毒性和致突变性。并且随着AA剂量的增加,L5178Y细胞的相对存活率和悬浮生长率均明显降低。表明AA对L5178Y细胞具有明显的细胞毒性,并可以诱导tk基因的突变。     

不同产地辽细辛中马兜铃酸A的痕量分析

[目的]建立反相高效液相色谱法对12个不同产地的辽细辛中马兜铃酸A进行痕量检测并比较其含量大小。[方法]采用超声提取法对辽细辛进行提取,通过反相高效液相色谱法对其含量进行测定。色谱柱为ZorbaxSB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-水溶液（50∶50,V/V）,检测波长为316 nm,柱温为室温,流速为1 ml/min。[结果]除凤城产地细辛外,其余细辛未检出含有马兜铃酸A;凤城产地细辛的马兜铃酸A在2.04～20.4 ng/ml浓度范围内线性关系良好。[结论]该方法简便快速,线性关系、灵敏度和重现性良好,回收率高,可用于辽细辛痕量马兜铃酸A含量的检测,所测产地的辽细辛总体质量较好。     

高效液相色谱法测定红树莓中鞣花酸含量

[目的]建立红树莓提取物中鞣花酸含量的HPLC测定方法,为开发鞣花酸保健品和食品提供理论基础。[方法]色谱条件:ODSHYPERSLC18柱(100 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,用CH3OH-三氟乙酸(0.3%)(体积比50∶50)作为流动相,检测波长为254nm,用外标法测定鞣花酸含量。[结果]结果表明,鞣花酸含量在0.322～8.050μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9。精密度试验RSD为0.46%,重现性试验RSD为0.97%,稳定性试验RSD为0.99%,平均加样回收率为93.78%,RSD为0.98%,最后测得鞣花酸含量可达230 mg/kg。[结论]红树莓中鞣花酸的含量均高于所报道的其他水果,可更进一步对其机理进行研究。     

HPLC法测定红树莓籽中鞣花酸含量

[目的]利用高效液相色谱法(HPLC)测定红树莓(Rubus corchorifolius Linn.f.)籽提取物中鞣花酸的含量。[方法]色谱条件:ODSHYPERSL C18柱(100.0 mm×4.6mm,5μm),柱温25℃,流动相CH3OH-0.03%三氟乙酸(体积比50∶50),检测波长254 nm,用外标法测定鞣花酸含量。[结果]鞣花酸含量在0.322～8.050μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5;精密度试验RSD为0.69%,表明仪器精密度良好;重现性试验RSD为0.95%,表明方法的重现性良好;平均加样回收率为95.32%,RSD为1.08%,表明方法准确、可靠,可用于后续分析。最后测得鞣花酸含量可达994 mg/kg。[结论]红树莓籽中鞣花酸的含量高于所报道的红树莓果实中鞣花酸的含量,可更进一步对其机理进行研究。     

清脑止痛胶囊中马兜铃酸A限量测定

目的检测清脑止痛胶囊中是否有肾毒性成分马兜铃酸A。方法采用高效液相色谱法,乙腈-0.5%冰醋酸（40∶60）为流动相,流速2mL/min,检测波长315nm,柱温25℃,进样10μL。结果马兜铃酸A在20～200ng呈良好的线性关系,r=1,回收率为95.23%,RSD为1.83%;清脑止痛胶囊中均未检测到马兜铃酸A。结论清脑止痛胶囊中不含肾毒性成分马兜铃酸A。     

TLC-HPLC检测三黄连合剂的有效成分

[目的]以薄层色谱法-高效液相色谱法(TLC-HPLC)检测三黄连合剂的有效成分,为制定其质量标准及后期临床推广应用提供理论依据.[方法]采用TLC对三黄连合剂中的主要组分黄连、黄芩和连翘进行定性鉴别,并以HPLC对其主要有效成分黄芩苷、盐酸小檗碱和连翘苷进行含量测定.[结果]三黄连合剂TLC色谱中的图像斑点清晰,与标准品对照斑点对齐,颜色一致.HPLC测定三黄连合剂中黄芩苷、连翘苷和盐酸小檗碱分别在75.00~1200.00μg/mL(r=0.9997) 、4.17~66.67 μg/mL(r=0.9998)、9.38~150.00 μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为113.92%、100.18%和100.40%,其含量分别为5.03、0.25和0.27 mg/mL.[结论]TLC-HPLC可作为三黄连合剂的质量控制方法,且操作简便、重现性良好.     

不同品种猕猴桃果实有机酸组分及含量分析

有机酸是猕猴桃风味形成的重要因素之一,测定猕猴桃有机酸组分及含量变化为研究其风味形成及有机酸代谢途径提供基础。以分属2 个栽培种的12 个猕猴桃品种资源为试材,利用高效液相色谱法(HPLC)对果实的有机酸组分和含量进行测定。结果表明,12 个猕猴桃品种果实中的总酸含量差别较大,其范围是21.207~42.708 mg/(g· FW);其中中华猕猴桃总酸含量均值[33.030 mg/(g· FW)]要高于美味猕猴桃[27.665 mg/(g· FW)]。12 个猕猴桃果实中主要组分为奎宁酸、苹果酸和柠檬酸,含量变化范围分别是0.000~15.559、5.103~26.426、4.173~9.843 mg/(g· FW)。猕猴桃中的有机酸组分和含量既有共性特征又有特异性存在。     

氨基酸分析中的柱前衍生技术

介绍了以邻苯二甲醛、氯甲酸芴甲酯、异硫氰酸苯酯、丹酰氯、二甲胺偶氮苯磺酰氯和6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯等作为衍生试剂的柱前衍生与反相高效液相色谱法相结合分析氨基酸的原理及特点。     

话梅中苯甲酸和山梨酸含量的测定方法

比较了高效液相色谱测定话梅食品中苯甲酸和山梨酸含量2种前处理方法（超声萃取法和加沉淀剂法）。结果表明,超声萃取处理后样品色谱图基线不稳,杂峰较大较多;超声萃取处理时苯甲酸和山梨酸的相对标准偏差为2．779％和2．291％,而加入沉淀剂处理后二者的相对标准偏差分别为2．326％和2．049％;超声萃取法苯甲酸和山梨酸的叫收率分别为106．1％和104．9％,沉淀剂法苯甲酸和山梨酸的回收率分别为98．7％和91．7％。2种前处理方法虽有一定差异,但均符合检验要求。     

绿茶毛尖中有机酸的高效液相色谱分析

建立了测定绿茶毛尖中有机酸的高效液相色谱方法。应用反相C18色谱柱,0.05 mol/L KH2PO4(pH=2.7)为流动相,流速为0.6 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃,使绿茶中7种有机酸得到很好地分离。各有机酸在线性范围内呈良好的线性关系,回收率在95.6%~102.5%之间。该方法操作简单、快速、准确度高,适用于绿茶中有机酸含量的测定。     

植物病毒检测技术研究进展

综述了植物病毒鉴定与检测技术的研究进展,介绍了生物学、电子显微镜观察、免疫学、分子生物学技术（PCR、NASH、FISH、ds-RNA、芯片检测等）方面的植物病毒检测方法的特点、发展应用方向等。     

高效液相色谱法测定秸秆浸提液或腐解液中12种酚酸

建立了同时测定秸秆浸提液或腐解液中12种酚酸物质(没食子酸、原儿茶酸、龙胆酸、对羟基苯甲酸、绿原酸、香草酸、咖啡酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸、水杨酸)的反相高效液相色谱测定方法。采用Waters HLB(500 mg、60μm、6 m L)固相萃取小柱对水溶液中的酚酸物质进行浓缩,以含0.5%乙酸的乙腈和0.5%乙酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,选用二极管阵列检测器,30 min内可对12种酚酸物质同时检测,各种酚酸均可达到基线分离。加标回收试验表明,样品中12种酚酸类化合物的加标回收率为79.41%~101.92%,12种酚酸保留时间和峰面积的RSD分别在0.02%~0.1%和0.25%~2.26%之间。该方法快速、灵敏、准确,适用于同时测定秸秆浸提液、腐解液、土壤溶液及水溶液中12种酚酸物质含量。     

不同产地云归中阿魏酸的含量测定

考察不同产地云归(Angelica sine nsis)中主要化学成分阿魏酸含量的差异.采用反相高效液相色谱法测定4个产地的云归中阿魏酸的含量.色谱条件:ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为0.5％冰醋酸和甲醇;检测波长275 nm;进样体积10 μL;流速1.0 mL/min;柱温25℃.结果表明,不同产地的云归中阿魏酸的含量分别为0.713 0 mg/g(大理)、0.646 5mg/g(丽江)、0.6294 mg/g(楚雄)、0.630 1 mg/g(保山).大理所产的云归中阿魏酸的含量最高.     

反相高效液相色谱法在测定白肋烟烟叶游离氨基酸含量中的应用

应用反相高效液相色谱技术建立了白肋烟烟叶游离氨基酸的测定方法.试验前处理首先采用超声波萃取,而后用邻苯二甲醛/3-巯基丙酸作为衍生剂进行柱前衍生,衍生化后进行液相色谱分析.结果表明,该方法的回收率为95.3%~100.7%,RSD为2.32%~9.24%(n=6).利用该方法对湖北恩施中二级的白肋烟烟叶中的游离氨基酸进行了测定,有17种氨基酸被测出,其中天氡氨酸的含量最高,约占总量的65%,胱氨酸含量最低,约占总量的0.2%.     

DHPLC与ABI377系统的微卫星检测效果比较

利用猪SCAU-LL资源群,根据猪USDA-MARC2.0连锁图谱,选取4号染色体上微卫星标记SW1678,用变性高效液相色谱(DHPLC)系统和ABI377系统分析了F2代64个个体的微卫星多态性,比较了这2个分析系统在进行微卫星分型中的效率和利弊.2个系统检测到57个样品的基因型相同,有相同的2个样品未检测到产物.另外有3个样品,DHPLC检测出基因型,ABI377未检测到,有2个样品ABI377检测出基因型,而DHPLC未检测到.2个系统检测微卫星多态性的相同率达92.2%,DHPLC未检出率6.3%,ABI377未检出率7.8%,2个系统检测的灵敏度和准确度基本接近,但是DHPLC的检测成本低于ABI377的检测成本.     

银翘蓝芩口服液中绿原酸含量测定方法的建立

为建立银翘蓝芩口服液中绿原酸含量的高效液相色谱测定方法,选用Scienhome Kromasil ODS-1 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水(体积比为20∶80),检测波长324 nm,柱温30℃,流速为1 m L/min进行测定。结果显示,绿原酸在该色谱条件下,系统适应性良好,在质量浓度为19.32~96.60μg/m L时线性关系良好,回归方程为Y=29 059X-117 695,R~2=0.999;加样平均回收率为94.57%,RSD为1.93%;对3批样品的绿原酸含量进行测定,RSD为1.76%。表明建立的方法可用于银翘蓝芩口服液中绿原酸含量的测定。