HPLC测定氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的残留与消解动态

【目的】建立烟草和土壤中氯虫苯甲酰胺残留分析方法,探究氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的残留动态,为其合理使用及其安全性评价提供科学依据。【方法】采用田间小区试验进行氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的消解动态和最终残留量研究。田间试验采集的样品用乙腈提取、硅胶柱和氨基固相萃取柱净化,高效液相色谱测定。【结果】干烟叶、烟草植株和土壤中添加氯虫苯甲酰胺0.05～10 mg/kg,其平均回收率为80.8%～95.8%,相对标准偏差(RSD)为2.6%～7.6%,氯虫苯甲酰胺在烟草中的定量限(LOQ)为0.1 mg/kg,在土壤中的定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。氯虫苯甲酰胺在烟草植株和土壤中的消解动态符合一级动力学反应模型,在烟草植株中的半衰期为12～13.3 d,在土壤中的半衰期为24.8～27.7 d。云南和山东最终残留试验表明,距最后一次施药14 d,干烟叶中氯虫苯甲酰胺平均残留量在2.1～7.7 mg/kg。【结论】该分析方法操作简便,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于烟草和土壤中的氯虫苯甲酰胺残留测定;建议5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂防治烟草害虫,按推荐剂量41.25 g a.i./hm~2最多施药2次,安全间隔期为14 d。     

不同剂型啶虫脒在烟叶和土壤中的残留及消解动态

采用液相色谱-串联质谱检测方法,分析大田和盆栽条件下5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶和土壤中的残留和消解动态,为合理安全使用农药和制定农药残留限量提供参考。结果表明,在0.01、0.05、0.5 mg/kg 3个添加水平下,啶虫脒在鲜烟叶、干烟叶、土壤中的平均回收率在88.4%~96.9%,相对标准偏差为3.86%~6.74%,符合农药残留试验要求。5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶和土壤中的降解均符合一级动力学方程,5%啶虫脒乳油在烟叶中的半衰期为1.92~2.88 d,在土壤中的半衰期为1.54~5.44 d,40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶中的半衰期为3.26~5.24 d,在土壤中的半衰期为1.84~4.47 d,二者在烟叶和土壤中降解均较快,属于易降解农药。最终残留试验表明,5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂分别按有效成分360、540 g/hm2和有效成分60、90 g/hm2施药2~3次,末次施药后14 d烟叶中啶虫脒的残留量最高为0.54 mg/kg,土壤中的残留量最高为0.027 mg/kg,远低于啶虫脒在烟草中的指导性限量(2.5 mg/kg),表明该农药残留风险低,建议使用安全间隔期为14 d。     

甲霜灵、多菌灵、烯酰吗啉在烟叶中的降解动态研究

甲霜灵、多菌灵和烯酰吗啉是烟草中常用的农药,施药后残留在烟叶中的甲霜灵、多菌灵、烯酰吗啉会影响烟草制品的质量。采用液相色谱质谱联用仪(LC-MS),测定不同施药量情况下3种农药在鲜烟叶和烤后烟叶中的农药残留水平变化规律。结果表明:甲霜灵、多菌灵和烯酰吗啉在鲜烟叶中的残留消解动态均符合一级动力学方程;甲霜灵、多菌灵和烯酰吗啉半衰期分别为2.9～4.3、5.3～6.4和3.3～4.1 d;在烘烤过程中的加工因子分别为0.42～0.65、0.41～0.64、0.50～0.69。3种农药在恒温条件下储存于烟叶中降解速度较慢,半衰期在102～211 d。综合考虑烤后烟叶农药残留量和加工因子,建议3种农药的施药量不超过2倍推荐用药量,按2倍量施药动态消解方程计算,甲霜灵、多菌灵、烯酰吗啉的采摘间隔期t值分别为8.7、15.6、11.5 d。     

异丙甲草胺在烟叶和土壤中的残留动态研究

为了解异丙甲草胺在烟叶和土壤中的降解规律,通过湖南和山东两地的大田试验,采用高效液相色谱法研究了异丙甲草胺在烟叶和土壤中的消解动态和最终残留量.结果表明:异丙甲草胺在烟叶中降解较慢,在湖南和山东烟叶中的半衰期分别为9.47 d、8.49 d,土壤中的半衰期分别为10.30 d、11.12 d.施药量为100 g/667m2时,烟叶成熟后异丙甲草胺在湖南烟叶和土壤中的残留量为0.004～0.052 mg/kg;在山东烟叶和土壤中的残留量为0.007～0.067 mg/kg.施药量为150 g/667m2时,烟叶成熟后异丙甲草胺在湖南烟叶和土壤中的残留量为0.009～0.061 mg/kg;在山东烟叶和土壤中的残留量为0.011～0.071 mg/kg,均低于规定的MRL值,说明异丙甲草胺是易降解农药,在烟草上使用是安全的.     

典型黄壤烟田莠去津残留降解及烟草致害阈值研究

通过田间试验研究贵州典型黄壤烟田莠去津的残留和消解动态,阐明烟草的药害发生及烟草的致害阈值与安全间隔期,并分析土壤环境因素对莠去津半衰期的影响。结果表明：莠去津对烟草生长发育的抑制作用十分明显,显示为叶片瘦小、严重者畸形,老叶叶尖脉黄化。烟草株高抑制率、叶面积抑制率与莠去津施药剂量均呈极显著正相关,随莠去津施用剂量的增加,株高和叶面积的抑制率增加。莠去津在典型黄壤中降解半衰期为8.45～11.95 d,田间安全隔离期应长于48.6 d,莠去津降解半衰期与土壤有机质含量呈显著正相关,与pH和速效钾呈显著负相关,与碱解氮和有效磷含量相关性不显著。研究结果对黄壤高粱/玉米-烟草轮作系统除草剂合理施用及烟叶安全性具有重要指导价值。     

毒死蜱在白菜中的残留动态研究

通过不同栽培方式下毒死蜱的降解动态试验及安全间隔期试验,研究了毒死蜱在白菜中的残留降解动态。结果表明,毒死蜱在白菜中的残留半衰期为1.650～1.824 d;毒死蜱在白菜中的降解速度与其栽培方式有关;按推荐剂量25 mL/667m²施用,施药次数为1次的情况下,毒死蜱在露地栽培白菜中的安全间隔期为7 d,大棚栽培条件下安全间隔期应适当延长。     

烟叶及土壤中砜嘧磺隆农药残留及消解动态研究

[目的]研究砜嘧磺隆在烟草上使用后的残留行为及环境安全性。[方法]建立了利用HPLC-MS/MS技术检测烟叶及土壤中砜嘧磺隆残留量的方法。样品经过乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。采用所建检测方法测定了GAP试验获得的烟草和土壤中砜嘧磺隆残留。[结果]在0.005~0.500 mg/kg的加标水平下,土壤和鲜烟叶中砜嘧磺隆的平均添加回收率分别为84.1%~95.8%、90.0%~94.2%,相对标准偏差分别为3.2%~6.4%、3.6%~7.3%,定量限均为0.005 mg/kg。在0.010~0.500 mg/kg的加标水平下,干烟叶中砜嘧磺隆的回收率为87.1%~90.1%,相对标准偏差为2.0%~8.9%,定量限为0.010 mg/kg。砜嘧磺隆在鲜烟叶中的原始沉积量为0.005~0.041 mg/kg,在土壤中为0.005~0.510 mg/kg,砜嘧磺隆在土壤中消解较快,理论半衰期为1.4~2.9 d;施药后70 d,烤后烟叶中农药残留量低于定量限。[结论]采用20%砜嘧磺隆可分散油悬浮剂防治烟草田杂草,于烟草移栽期喷雾施药1次,制剂用药量为90~105 g/hm~2(有效成分18~21 g a.i./hm~2),安全间隔期为70 d。     

香料烟中2种菊酯农药的残留降解动态

连续2a的消解动态表明,2.5%溴氰菊酯乳油和2.5%高效氯氟氰菊酯乳油在香料烟叶中的降解符合一级动力学消解模式,其半衰期分别为5.28～5.73d和7.05～8.98d,施药后30d残留量分别在0.012 8mg/kg和0.358 2mg/kg以下,降解率达95%以上。最终残留试验表明,2.5%溴氰菊酯乳油和2.5%高效氯氟氰菊酯乳油按其推荐剂量分别作2次和3次2种施药处理,采收间隔期15d后,香料烟中的最终残留量分别低于0.307 8 mg/kg和0.762 1 mg/kg,均低于溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯在烟草中的最大残留限量(MRL值)。     

50%多菌灵WP在小麦和土壤中残留动态研究

为评价多菌灵在小麦上的残留动态和安全性,采用高效液相色谱法对多菌灵50%WP在小麦及土壤中的残留动态进行试验。测定结果表明,多菌灵50%WP在小麦植株中半衰期为9.5～11.3 d,在土壤中半衰期为26.6～34.5 d;小麦中最终残留量为0～0.176 mg/kg。以此结果制定合理使用准则:推荐剂量为1 500 g/hm2喷雾使用1次,安全间隔期28 d;最高残留限量推荐值为0.5 mg/kg。     

25%甲霜灵·霜脲氰水分散粒剂在辣椒和土壤中的残留行为及安全使用评价

通过田间试验,对25%甲霜灵·霜脲氰水分散粒剂在辣椒和土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究,采用高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。消解动态试验结果表明:甲霜灵在土壤中的半衰期为8.2~9.3 d,霜脲氰在土壤中的半衰期为1.8~2.1 d;甲霜灵在辣椒中的半衰期为6.0~7.7 d,霜脲氰在辣椒中的半衰期为1.9~2.0 d。最终残留量试验结果表明:25%甲霜灵·霜脲氰水分散粒剂按施药剂量为625.0、937.5 mg a.i./kg,连续灌根3~4次,施药间隔期7 d,施药后14~21 d辣椒中甲霜灵残留量为0.0380~0.3100 mg/kg,土壤中甲霜灵残留量为0.1110~0.3580 mg/kg,均低于0.5 mg/kg(MRL);辣椒和土壤中霜脲氰均未检出。推荐25%甲霜灵·霜脲氰水分散粒剂在辣椒上的使用安全间隔期为14 d。