猪粪中金霉素残留的测定方法

建立一种使用高效液相色谱检测猪粪中金霉素(CTC)残留物的分析方法.猪粪经混合液(丙酮:4mol/L盐酸:水=13:1:6,V:V:V)提取、离心过滤.液相色谱使用C18色谱柱,以0.01 mol/L乙二酸溶液:甲醇:乙腈=72:14:14(V:V:V)为流动相,可变波长检测器在375 nm波长下进行检测.CIE在0.5～10.0mg/kg添加浓度范围内,回收率:(86.7%±3.82%)～(101.95%±3.37%),日内变异系数:1.45%～7.11%,日间RSD变异系数:1.18%～3.25%,检测限:2 ng,定量限:0.5 mg/kg.该方法操作简单,灵敏度高,可为金霉素的代谢和生态环境毒理研究提供分析方法.     

GC-ECD法在玉米酰胺类除草剂多残留检测中的应用

本研究建立了能同时测定玉米中8种酰胺类除草剂残留量的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析方法.样品中的除草剂经乙腈提取、Florisil固相萃取(SPE)净化后,以配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定.在0.01～0.5 μg/g浓度添加范围内,回收率为78.56%～103.16%,变异系数为2.36%～10.22%,最低检测限为0.002～0.01μg/g.结果表明,该方法检测玉米中多种酰胺类除草剂残留量具有快速、准确、灵敏度高等优点.     

小麦及其环境中噻吩磺隆残留的分析方法研究

建立了小麦植株和籽粒、土壤和水中噻吩磺隆的高效液相色谱残留检测方法.样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,噻吩磺隆由反相C18色谱柱分离,经二极管阵列检测器测定.对样品前处理条件和色谱分离条件进行了详细的研究和优化.噻吩磺隆在小麦植株和籽粒、土壤和水中平均回收率为79.82%～104.01%,变异系数为1.08%～9.50%;在小麦植株、籽粒和水中最低检出限均为0.02 mg/kg,土壤中最低检出限为0.01mg/kg.该方法简便、准确、快速,符合农药残留分析的要求.     

土壤中五氯苯酚残留的气相色谱法分析

研究土壤中五氯苯酚及其钠盐残留总量气相色谱检测方法,样品在酸性条件中由正己烷萃取,浓硫酸净化,再由碳酸钾溶液反萃取,萃取物用乙酸酐衍生,采用HP-5毛细管气相色谱柱分离,ECD检测器检测。在1.0～50μg.kg-1的范围内线性关系良好,平均回收率82.1%～97.9%,精密度4.28%～10.0%,方法检测限为1.0μg.kg-1。该方法操作简单方便,重复性和稳定性好,适合实验室分析。     

气相色谱法测定草莓中14种有机磷农药残留

研究草莓中14种有机磷农药残留量的气相色谱测定方法,采用乙腈提取,DB-1701P柱分离,FPD检测器检测,外标法定量。14种有机磷农药在12 min内获得良好的分离,线性相关系数为0.999 90～0.999 98,检测限可达0.01～0.04 mg/kg,当添加水平为0.4 mg/kg时,回收率范围为87.8%～104.1%,相对标准偏差为5.5%～10.7%。该法快速灵敏,且易操作,满足残留分析的要求。     

超声辅助液相微萃取-气相色谱法检测饮用水中有机磷农药残留

建立超声辅助分散液相微萃取(USALPME)结合气相色谱火焰光度检测器的新方法,应用于饮用水中的3种有机磷农药(杀螟硫磷、毒死蜱和苯线磷)残留的检测。对可能影响萃取效率的因素,本试验进行优化。结果为:取一只装有5mL水样的离心试管,用移液枪迅速注入30μL氯苯(萃取剂)超声10min,冰浴10min,以3 500r/min离心5min,用微量进样器吸取沉淀相1μL进样分析。在最优条件下,说明3种有机磷农药杀螟硫磷、毒死蜱和苯线磷的检出限为0.41～0.83μg/mL,相对标准偏差为11.94%～16.73%,线性的变化范围(浓度0.5～100μg/mL)在0.995 7～0.999 7之间,此方法检测饮用水中有机磷农药残留结果较满意。     

气相色谱法测定南昌市水源水与饮用水10种有机氯农药残留

[目的]建立测定水中六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）等10种有机氯农药残留的快速分析方法。[方法]采用液-液萃取（浓硫酸净化）、国产OV-17毛细管色谱柱和ECD检测器,通过优化试验条件测定南昌市水源水及饮用水中六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）等10种有机氯农药的残留。[结果]方法的线性范围为0.001～0.01μg/ml,加标平均回收率在90.3%～109.8%,测定结果的相对标准偏差为2.5%～6.9%。[结论]该方法快速、经济、有效,对水源水及饮用水中有机氯农药残留的测定具有较好的适用性。     

甘肃省饮用纯净水细菌总数超标原因探讨

通过对我省饮用纯净水抽样进行微生物学检测,结果发现在所检测的样品中细菌总数超标现象较为严重,不合格样品的细菌总数超标平均高达78.58倍,占所检样品数的50%。针对省内纯净水生产现状,经调查分析认为,引起细菌总数超标主要是生产过程污染、生产工艺功能欠佳、消毒灭菌措施不当、包装容器污染、饮用期污染等方面的原因。根据以上原因,提出了生产企业应加强设备清洗,使用小于0.2祄孔径的过滤装置,安装臭氧灭菌设备等改进措施,以便使纯净水卫生达到国标规定。     

气相色谱法检测牛奶中五氯苯酚残留量

建立了气相色谱-电子捕获检测器测定牛奶中五氯苯酚残留量的检测方法.样品经丙酮提取,乙酸酐衍生化,衍生物采用气相色谱-电子捕获检测器进行检测.结果表明,五氯苯酚衍生物响应信号与其质量浓度在5.00～500.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999;在5、10和50μg/kg添加水平下,牛奶中待测物平均回收率分别为77.6%、87.2%和86.3%,相对标准偏差(RSD)小于9.6%;检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg.方法适合于牛奶中五氯苯酚残留检测.     

离子色谱法同时测定雨水中5种阴离子研究

[目的]为酸雨中常见污染物的准确测定提供参考。[方法]采用离子色谱法测定雨水样品中常见阴离子的含量,并对色谱条件进行了优化。[结果]最佳色谱条件为：YIC-8型离子色谱仪和AJS-10型阴离子分离柱,1.5mmol/LNa2CO3和1.4mmol/LNaHCO3的混合液为淋洗液,流速1.5ml/min,检测器为抑制电导检测器。从雨水样品中共检测到F^-、Cl^-、NO2^-、NO3^-、SO24-5种阴离子,未检测到Br^-和HPO4^2-;5种阴离子的检出限为0.2～50.0μg/ml,平均加标回收率为97.0%～101.2%,相对标准偏差均小于4%。[结论]建立了离子色谱法同时测定雨水中5种阴离子的方法。     

正相高效液相色谱法测定梨中5种菊酯类农药多残留

建立正相高效液相色谱方法同时测定梨样品中氯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯5种菊酯类农药残留。采用混合溶剂正己烷-乙酸乙酯(80/20,V/V)提取,在优化的流动相溶剂正己烷-乙酸乙酯(95/5,V/V)及流速1 mL/min,检测波长242 nm条件下,用配备Zorbax Rx-Sil柱、紫外检测器的高效液相色谱仪进行待测组分的分离和测定,检出限范围在0.108~0.193 ng/μL。添加回收率试验结果表明,梨样品中上述5种菊酯类农药加标回收率为74.0%~108.0%,相对标准偏差(RSD%,n=5)为2.4~7.4,其准确度和精密度均达到了农药残留分析的要求。     

含乳饮料中山梨酸·苯甲酸·糖精钠的含量测定前处理方法初探

探讨含乳饮料中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的HPLC含量测定方法,在比较5种沉淀样品中蛋白质的方法后,确定以亚铁氰化钾与硫酸锌溶液为沉淀剂,采用C18反相柱,以甲醇:乙酸铵溶液(0.02 mol/L)=15∶85为流动相,紫外230 nm检测,结合保留时间及二极管阵列检测器(PDA)光谱分析信息定性。添加水平为60 mg/kg时山梨酸、苯甲酸、糖精钠的平均回收率范围为92.85%~98.16%,变异系数小于2.7%。结果表明,该法简单、快速、灵敏,适用于含乳饮料中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的含量测定。     

蔬菜中31种农药残留量的气相色谱测定*

 介绍了蔬菜中19种有机磷、12种拟除虫菊酯共31种农药残留量的测定方法。样品中残留的农药经提取后分取乙腈相2份，其中1份浓缩后注入气相色谱仪中，经毛细管柱分离，用火焰光度检测器（FPD）同时测定19种有机磷类农药残留量；第2份样液经弗罗里硅土固相萃取小柱（SPE）净化后注入气相色谱仪中，经毛细管柱分离，电子捕获检测器（ECD）同时测定12种拟除虫菊酯类农药残留量。在青椒中添加农药浓度为0.05～0.20mg/kg时，31种农药的平均回收率为74.20%～103.5%，相对标准偏差0.48%～16.0%，方法检出限0.001～0.020mg/kg。方法具有操作简单、分析速度快、准确度和精密度高等优点     

高效液相色谱法同时测定水稻及土壤中稻瘟灵和三环唑

采用高效液相色谱法,使用SunFireTMC18色谱柱和紫外检测器,样品用甲醇与丙酮的混合液提取,经弗罗里硅土净化后,以甲醇∶水( 80∶20,V/V)为流动相,流速为0.5 mL/min,在260 nm波长下对水稻及土壤中稻瘟灵与三环唑进行同时测定.结果表明,2种分析物得到了有效分离,稻瘟灵和三环唑的线性相关系数分别为0.999 8、0.9999,最低检出量分别为1.6、1.3 ng;水稻中稻瘟灵和三环唑平均回收率分别为84.78％～93.35％、86.75％～91.13％,相对标准偏差分别为2.15％～5.81％、2.46％～4.94％；土壤中稻瘟灵和三环唑平均回收率分别为89.65％～94.08％、88.81％～91.06％,相对标准偏差分别为2.19％～4.31％、3.08％～5.38％.该分析方法快速、简单、灵敏,具有良好的准确度和精密度,适用于常规分析检验.     

高效液相色谱法检测饼干中的三聚氰胺

建立由高效液相色谱法检测饼干中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取,色谱柱为Hypersil ODS 100 mm×4.6 mm,5μm,流动相为乙腈∶辛烷磺酸钠离子对试剂(pH 3)=15∶85(V/V),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温为40℃。三聚氰胺在0.2~10μg.mL-1范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加1、2和4μg.mL-1的标准工作液,平均回收率在80.5%~93.5%之间,相对标准偏差为7.7%(n=9)。     

四环素药渣残留量的测定

采用高效液相色谱-紫外检测方法建立了四环素药渣残留量测定的分析方法。四环素药渣以乙醇提取,石油醚脱脂。在最优化色谱条件下（甲醇∶水=50∶50（体积比）作为流动相;检测波长为361nm;流速为0.9mL/min）,四环素在6min内检出。四环素的线性范围为1.5～6.0mg/L,相关系数为0.993 0。将该方法应用于四环素药渣残留测定上,回收率介于98.1%～99.8%之间,效果较好。     

气相色谱法测定糙米中11种有机磷农药残留

建立了测定糙米中有机磷农药残留量的气相色谱分析方法,即样品采用乙腈超声提取、浓缩,采用丙酮定容,应用气相色谱法进行定量分析.测定结果显示:11种有机磷农药的检出限为0.004～0.010 mg/kg;在0.02～0.50 mg/kg加标情况下,11种有机磷农药的平均回收率(n=3)为75.5%～110.1%,相对标准偏差为1.22%～5.00%.该方法具有简单、快速,准确、灵敏、重现性好的特点,适合糙米中有机磷农药残留量的分析.     

高效液相色谱法测定不同水体中甲嘧磺隆的残留

本研究建立了高效液相色谱法(HPLC)检测不同水体中甲嘧磺隆残留的分析方法,比较了水样用二氯甲烷液-液萃取和直接调pH值的样品前处理方法.结果表明:水样直接调pH值,然后进样检测可满足实际测定的需要.纯净水、自来水、池塘水和土壤浸液中甲嘧磺隆的平均加标同收率在85.51％～102.4％之间;相对标准偏差在1.86％～9...     

高效液相色谱法测定豆芽中2,4-D含量

使用高效液相色谱法检测豆芽中2,4-D残留量,用氢氧化钠溶液作为提取剂,采用超声波法提取样品中的2,4-D,经SPE净化,采用紫外检测器检测;用保留时间进行定性分析,外标法进行定量计算。结果表明:标准曲线为Y=4 024.187 3x-113.999 9,相关系数0.9999,线性范围为0.05～10.00μg/mL,方法检出限为0.02 mg/kg,回收率为90.3%～104.7%,相对标准偏差为0.52%～11.18%。     

茶饮料中乐果的气相色谱分析

建立了茶饮料中乐果的残留分析方法,采用乙腈提取,盐析后浓缩,气相色谱检测.结果显示,不同添加水平的乐果的平均回收率为82.40％～108.65％,相对标准偏差为2.30％～8.15％.方法具有简便、快速、高灵敏等特点,适合于茶饮料中乐果残留的测定.