荷叶精油的超临界CO2萃取及GC-MS分析

采用超临界CO2萃取技术从荷叶中萃取精油,通过正交试验设计超临界CO2萃取条件,得到最佳萃取工艺条件为温度50℃、压力20MPa、CO245kg/h、时间80min;对最佳条件萃取到的精油成分进行高压气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析,共检测到30个色谱峰,通过NIST 2006标准谱库检索、Wiley数据库和文献比较.鉴定出27种化学成分,占色谱总峰面积的90.0%,其中含有醇7种、烷6种、烯2种、酸3种、酮2种、酯2种及生物碱1种.化学成分中碱类含量最高,为荷叶碱,达50.37%;其次是醇类,为5.57%.     

磁性固相萃取–液质联用测定环境水体中喹诺酮类抗生素

建立了一种联合高效液相色谱–三重四级杆质谱法检测环境水体中15种喹诺酮类抗生素的方法。该方法以Fe3O4磁性石墨烯为固相萃取吸附剂,以喹诺酮类抗生素的回收率为检测指标。对该方法中洗脱剂、萃取剂用量、萃取时间等主要参数进行优化后得到的较优试验条件为:以10%氨水甲醇为洗脱剂,磁性石墨烯用量为30 mg,萃取吸附时间为30 min。在优化条件下,15种喹诺酮类抗生素的检出限为6.5~12.8 ng/L,在10~500 ng/L范围内线性关系良好(R为0.999 1~0.999 8)。利用该方法分别对自来水样、养殖水样以及医疗废水样进行分析测定,3种实际样品的加标回收率为70.0%~90.7%,相对标准偏差均小于10%。     

分散液液微萃取-气质联用法测定牛奶中酰胺类除草剂

【目的】实现牛奶中农药残留快速、准确的分析检测,更好地监督牛奶的食品安全问题.【方法】采用分散液液微萃取技术(DLLME)作为前处理方法,气相色谱-质谱联用(GC-MS)作为色谱分析仪器,建立了牛奶中4种酰胺类除草剂(甲草胺、乙草胺、丙草胺和异丙甲草胺)的残留分析方法.【结果和结论】对影响萃取效率的因素进行了分析和优化,最终选取40μL四氯化碳作为萃取剂,1 000μL甲醇作为分散剂,提取时间设置为1.0 min.在最优的试验条件下,4种酰胺类除草剂质量浓度在0.05~5.00 mg·L-1范围内均具有良好的线性相关,相关系数≥0.997 8.该方法灵敏度高,检出限在0.8~1.4μg·L-1(S/N=3)范围内.该方法应用于实际牛奶样品的检测,4种目标物的平均添加回收率为67.0%~105.7%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~8.3%.     

固相微萃取法测定牦牛乳硬质干酪中的挥发性成分

采用HS-SPME-GC/MS法测定牦牛乳硬质干酪中的挥发性成分.结果表明:使用75μm CAR/PDMS萃取头,加入1.5g无水Na2SO4,50℃超声辅助萃取30min时萃取效果最佳;试验共检测到51个色谱峰,鉴定出32种挥发性成分,总峰面积为1.02×108;牦牛乳硬质干酪中主要挥发性成分为丁酸、异戊醇、甲酸甲酯、乙酸、正己酸、乙酸乙酯,用该方法检测的上述6种主要化合物峰面积相对标准偏差(RSD)为0.72%～7.05%.     

SPME-GC联用在鸭梨有机磷农药残留测定中的应用

采用固相微萃取(SPM E)与气相色谱(GC)联用的方法测定鸭梨中残留有机磷农药。该方法包括水果样品的前处理、SPM E萃取及气相色谱测定。研究了解析温度、解析时间对色谱峰面积的影响,以及分散机的分散速度、样品中外加N aC l浓度、磁力搅拌子搅拌速度和萃取时间等对色谱峰面积的影响。样品加标回收率为86.7%~103.2%,相对标准偏差为2.9%~5.8%。方法具有快速、简便、准确、重现性较好的特点。     

青海云杉针叶和枝条的挥发性化合物的固相微萃GC/MS分析

采用固相微萃取(SPME)技术,结合气相色谱/质谱(GC MS)提取方法,分析了青海云杉针叶和枝条中的挥发性化合物,共鉴定了65种化学成分。其中针叶中分离鉴定出42种挥发性成分,占峰面积99.78%,主要成分为α 蒎烯、莰烯、左旋乙酸冰片酯;枝条中分离鉴定出50种挥发性成分,占峰面积的99.93%,主要成分为α 蒎烯、a 水芹烯、莰烯、1 甲基 5 （1 1 甲基乙烯基） 环己烯、石竹烯。青海云杉针叶和枝条的挥发物质中,萜烯类物质含量最多。     

4个杂交种质白胡椒粉香气成分的研究

采用固相微萃取采集班×印2号、班×印3号、班×印4号和班×印5号这四种不同杂交种质白胡椒粉的挥发性成分,用气相色谱-质谱法分析鉴定,并用总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析其风味成分,共鉴定出α-蒎烯(2.21%~2.80%)、β-蒎烯(3.43%~5.60%)、3-蒈烯(3.68%~6.16%)、柠檬烯(4.24%~6.04%)、δ-榄香烯(2.49%~4.57%)、可巴烯(5.85%~8.56%)、石竹烯(17.14%~32.15%)和石竹烯氧化物(1.03%~1.48%)等59种化合物。     

超声波提取-气相色谱质谱联用法测定土壤中23种邻苯二甲酸酯

建立了超声波提取-气相色谱-质谱联用技术分析土壤中23种邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)的新方法.以V(二氯甲烷)∶V(丙酮)=1∶1混合溶液作提取剂分两次超声提取,每次提取10 min,使用硅胶(SI)及N-丙基乙二胺(PSA)两种固相萃取小柱串联净化,使用HP-5MS色谱柱,在26 min内23种PAEs分离良好,且23种PAEs具有良好的线性关系,相关系数不小于0.990,平均加标回收率为81.1%~109.2%,相对标准偏差为3.6%~11.9%,检出限为0.90     

无公害蔬菜中39种农药的气相色谱-质谱多残留检测

本试验建立了无公害蔬菜中39种农药的气相色谱-质谱多残留检测方法,样品采用乙腈提取,经液液萃取净化,用选择离子(SIM)模式气相色谱-质谱分析,以保留时间和特征离子定性、峰面积定量。具体操作是:在0.05、0.1、0.5 mg/kg添加水平回收率为60.5%~108.3%,相对标准偏差小于20%,最低检出限在0.002~0.200 mg/kg,最低定量限在0.006~0.600 mg/kg之间。该检测方法符合国家无公害蔬菜的多残留分析要求。     

6种李子果实香气成分的分析研究

[目的]了解李子果实香气成分。[方法]采用固相微萃取(SPME)法分别对6种李子果实的香气成分进行萃取,并用气相色谱-质谱(GC-MS)对萃取得到的香气成分进行检测、鉴定。[结果]共分离鉴定出85种香气物质,其中6种李子果实共有成分40种。严格控制样品的恒温时间、温度及解吸附的时间,因此试验中的重复性较好。对澳李13的5次精密度试验得到的色谱峰保留时间和归一化面积的变异系数分别在0.03%～0.54%和5.85%～18.08%,重复性完全可以满足供试样品的定性和定量要求。[结论]该研究可为我国李子果业发展、果品加工利用提供科学依据。     

基于多种肥效模型和Monte Carlo法的水稻“3414”肥效研究

应用3类肥效模型和Monte Carlo法,对水稻"3414"田间试验结果进行分析。结果表明:3种肥料对产量的影响大小为NPK;N、P、K任意2种肥料在2水平施用时,均有利于第3种肥料肥效的发挥;最高产量和最高施肥利润的函数均为三元二次肥效函数,最高产量和最高施肥利润分别为8 567.92 kg/hm2和17 165.59元/hm2,对应的纯N、P2O5、K2O的比例分别为1∶0.51∶0.56和1∶0.52∶0.52;产量高于8 500kg/hm2的纯N、P2O5、K2O的推荐施肥量分别为151.11～185.43、75.65～96.65、81.81～108.12 kg/hm2,利润高于17 000元/hm2的纯N、P2O5、K2O推荐施肥量分别为120.97～157.24、62.12～83.95、59.01～86.52 kg/hm2。     

酒糟菌糠水溶性多糖的提取与含量测定

[目的]探讨了酒糟菌糠多糖提取的最佳工艺条件及测定4种酒糟菌糠多糖的含量,为酒糟菌糠的进一步开发提供依据。[方法]以茶树菇菌糠（未出菇）为材料,采用正交试验,进行水提醇沉法优选。根据优选出的最佳工艺条件,对茶树菇菌糠（出菇）、茶树菇菌糠（未出菇）、鸡腿菇菌糠（出菇）和鸡腿菇菌糠（未出菇）这4种酒糟菌糠进行粗多糖的提取,并采用硫酸-苯酚比色法测定粗多糖中总糖含量和DNS法测定粗多糖中还原糖的含量。[结果]酒糟菌糠粗多糖的最佳提取条件为料液比1∶30,提取温度90℃,提取时间4 h;测得上述4种酒糟菌糠中多糖含量分别为0.39%、0.70%、0.47%、0.99%。[结论]未出菇的酒糟菌糠多糖含量高于出菇的酒糟菌糠,培养鸡腿菇的酒糟菌糠多糖含量高于培养茶树菇的酒糟菌糠。     

毕节地区烟叶致香物质研究

[目的]进一步明确毕节烟叶质量特点。[方法]对贵州省毕节地区8个县(市)参试点中、上部烟叶的重要致香物质进行分析研究。[结果]结果表明:毕节烟叶共检测到33种致香物质,其中酮类13种、醛类4种、醇类4种、酸类3种、酯类2种、杂环类6种、烃类1种;致香物质中新植二烯、糠醛、糠醇、茄酮、二氢大马酮、苯甲醇、巨豆三烯酮B和十六酸等化合物含量较高,其中新植二烯含量占香气物质总量的75%以上;中部叶和上部叶致香物质含量相当,中部叶(C3F)含量518.35~638.30μg/g,上部叶(B2F)含量481.83~672.59μg/g;上部叶致香物质含量呈现随海拔的升高而增加的趋势,中部叶致香物质含量与海拔无明显相关性。[结论]该研究为培育特色烟叶和提高烟叶质量提供了理论参数。     

秦岭产北京丁香叶挥发物质气相色谱-质谱研究

[目的]研究北京丁香叶中的挥发油的化学成分。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。运用GC-MS技术,结合计算机检索对具体化学成分进行分析和鉴定。用峰面积归一化法计算各个组分的相对含量。[结果]分离鉴定了其中48个化合物,占挥发油总量的85.6%。[结论]含量在3%以上组分有：苯甲醛（8.03%）、β-蒎烯（4.53%）、苯甲醇（22.92%）、苯乙醇（4.03%）、3-烯丙基-2-甲氧基酚（4.17%）。     

The Effect of Cooking to Carotenoids Determined by HPLC in Hens′, Duck′s and Quail′ Eggs Yolk

研究烹饪对常见的几种禽蛋蛋黄中类胡萝卜素的影响。利用分光光度法测定烹饪前后鸡蛋、鸭蛋和鹌鹑蛋蛋黄中的总类胡萝卜素含量,利用HPLC法分离并测定烹饪前后鸡蛋、鸭蛋和鹌鹑蛋蛋黄中的各类胡萝卜素组分的含量。测定出了鸡蛋、鸭蛋和鹌鹑蛋的鲜蛋和熟蛋中总类胡萝卜素及其各组分的含量。（1）鸭蛋和鹌鹑蛋蛋黄中含叶黄素、玉米黄素、角黄素、隐黄素和β-胡萝卜素,鸡蛋蛋黄中除上述组分外还含有辣椒红素;（2）烹饪前后蛋黄中类胡萝卜素组分的种类和各组分含量的排序无变化;（3）在煮熟的过程中,蛋黄中各类胡萝卜素组分的平均损失率分别为鸡蛋9.3%~19.0%,鸭蛋8.8%~23.0%,鹌鹑蛋18.4%~34.7%。     

干法灰化法测定食品中的铝含量

对铬天青S分光光度法测定食品中铝含量时样品的前处理方法进行了探讨,并优化了测定条件。采用干法灰化处理样品作为测定食品中铝含量的前处理方法,通过优化试验条件,选择合适的波长、pH值、反应时间等试验条件。干法灰化样品测定的结果RSD值为6．42％～25．35％,回收率为96．7％～100．8％,该方法的检出限（3S／N）为0．5μg／mL。采用该方法测定了5类常见面制品中铝含量值．范围在1．40～21．01mg／kg。表明食品样品用干法灰化法处理后,用铬天青S分光光度法测定食品中铝含量,结果稳定可靠,操作简便可行。     

5-吲哚甲基海因及其工程菌转化产物的高效液相色谱分析

通过RP-HPLC同时检测酶水解反应前后底物5-吲哚甲基海因及产物D-氨甲酰-N-色氨酸的含量变化,不仅可以检测海因酶的活性,还能分析酶反应过程的转化效率。采用Merck公司的PurospherSTARRP-C18e色谱柱(4.6mm×250.0mm,5μm),以乙腈-20mmoL/L磷酸二氢钾缓冲液(体积比25∶75)为流动相,磷酸调pH值为3.0,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为220nm,于10min内很好地实现了各组分的分离。采用外标法进行定量分析,D-色氨酸、5-吲哚甲基海因和D-氨甲酰-N-色氨酸的线性范围分别是0.10～1.00mg/mL(r=0.9991)、0.20～2.00mg/mL(r=0.9989)、0.20～2.00mg/mL(r=0.9989);酶反应体系中5-吲哚甲基海因和D-氨甲酰-N-色氨酸的加标回收率分别为99.3%～100.2%和98.0%～99.3%,精密度分别为0.51%～0.87%和0.43%～0.94%。试验结果表明该法快速简便、准确可靠。     

3种水生植物中叶蛋白的提取及营养物质含量测定

[目的]对水生植物中叶蛋白进行提取,并对其营养物质含量进行测定。[方法]以山东德州地区3种水生植物菹草、蒲草和浮萍为试材,运用凝固法提取菹草、蒲草和浮萍中的叶蛋白,并测定了叶蛋白中各种营养物质的含量。[结果]3种水生植物叶蛋白提取率为2.36%～2.84%(按鲜样品计算),N含量为2.24%～3.51%,叶蛋白中粗蛋白和粗脂肪为38.9%～51.6%和12.1%～15.2%,β-胡萝卜素含量为476.8%～785.9μg/g,粗纤维含量和体内可消化性为1.0～1.6%和69.0～86.7%。水生植物叶蛋白中含有大量矿物元素,钙磷丰富,钙、磷含量分别为1.98%～2.89%和0.63%～0.89%。[结论]菹草、蒲草和浮萍中叶蛋白含量较高,是优质的植物性蛋白质饲料,具有很大的开发价值。     

杜仲叶挥发物质气相色谱-质谱研究

[目的]研究杜仲叶挥发油的化学成分。[方法]杜仲叶经水蒸气蒸馏得挥发油,运用GC-MS技术,结合计算机检索对其化学成分进行分析和鉴定。用峰面积归一法计算各组分相对含量。[结果]分离鉴定了38个化合物,占挥发油总量的96.18%。其中,含量在3%以上的组分有：叶醇（19.61%）、3四-氢呋喃甲醇（57.02%）、植醇（6.37%）。[结论]为进一步开发利用杜仲叶药用价值提供科学依据。     

不同栽培方式卷丹鳞茎挥发油化学成分的GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法对不同栽培方式的卷丹鳞茎挥发油进行提取,并用气相色谱—质谱联用技术(GC-MS)对挥发油成分进行了分析。结果表明,从遮荫栽培的卷丹鳞茎中分离出40种化合物,并鉴定出了35种;从露地栽培的卷丹鳞茎中分离出30种化合物,鉴定出了28种;从大棚栽培的卷丹鳞茎中分离出36种化合物,鉴定出了34种。用气相色谱面积归一化法测定了各成分的相对百分含量,其中在遮荫栽培的卷丹鳞茎中检测到6种脂肪酸,占挥发油总量的71.44%;在露地栽培的卷丹鳞茎中检测到5种脂肪酸,占总量的16.94%;在大棚栽培的卷丹鳞茎中检测到6种脂肪酸,占总量的52.87%。从挥发油种类及含量因素考虑,卷丹最适宜的栽培方式为遮荫栽培。